魏增 柯艷 張彥斌 馮亞梅 馬熠罡

摘? ? ? 要： 針對(duì)測(cè)定偏釩酸銨中雜質(zhì)元素實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確性的問(wèn)題，為進(jìn)一步分析實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程的影響因素及測(cè)定結(jié)果的可靠性，將偏釩酸銨樣品利用熱水和氨水溶解，選擇電感耦合等離子體光譜法測(cè)定偏釩酸銨中16種雜質(zhì)元素，實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程嚴(yán)格按照等離子體光譜法操作流程。實(shí)驗(yàn)中選擇了利用熱水和氨水的溶解的方式、并分析了測(cè)定元素的波長(zhǎng)，并進(jìn)行了背景校正。分析了偏釩酸銨樣品中雜質(zhì)元素含量，選擇靈敏度滿足要求的譜線。利用基體匹配和同步背景校正，有效的去除了光譜干擾。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，各元素檢出限在0.000 1%～0.001 8%之間，RSD在0.40%～8.9%之間，加標(biāo)回收率介于92.0%～107%之間，實(shí)驗(yàn)表明了電感耦合等離子體光譜法可以滿足偏釩酸銨中雜質(zhì)元素測(cè)定的要求，具有一定的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。

關(guān)? 鍵? 詞：化學(xué)分析;元素測(cè)試;偏釩酸銨;電感耦合等離子體光譜法

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ 113.79; O657.31? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A? ?文章編號(hào)： 1671-0460（2019）09-2121-04

Abstract：? Aiming at the accuracy of the experimental method for determination of impurity elements in ammonium metavanadate， in order to further analyze the influencing factors of the experimental process and the reliability of the results， the sample of ammonium metavanadate was dissolved in hot water and ammonia water， and 16 impurity elements in ammonium metavanadate were determined by inductively coupled plasma spectrometry. In the experiment， the dissolving method of hot water and ammonia water was chosen， and the wavelength of the determined elements was analyzed， and the background correction was carried out. The content of impurity elements in ammonium metavanadate samples was analyzed， and the spectral lines with satisfactory sensitivity were selected. Matrix matching and synchronous background correction were used to remove spectral interference effectively. The experimental results showed that the detection limit of each element was between 0.0001% and 0.0018%， RSD was between 0.40% and 8.9%， and the recovery of standard addition was between 92.0% and 107%. The experimental results show that the inductively coupled plasma spectrometry can meet the requirements of impurity element determination in ammonium metavanadate and has certain technical advantages.

Key words： Chemical analysis; Element testing; Ammonium metavanadate; Inductively coupled plasma spectrometry

偏釩酸銨為白色或略帶淡黃色結(jié)晶粉末，作為提煉釩的重要物質(zhì)，通過(guò)提煉加工后獲得五氧化二釩，最終通過(guò)一系列的冶煉過(guò)程得到金屬釩、釩鐵合金和其它釩基合金。同時(shí)偏釩酸銨也作為應(yīng)用普遍的化學(xué)試劑、催化劑等，廣泛的應(yīng)用在諸多化工領(lǐng)域[1]。目前，測(cè)定偏釩酸銨中雜質(zhì)元素的方法主要有電感耦合等離子體法和分光光度法[2-4]。其中電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是目前較為流行的光譜法測(cè)定元素的方法之一，相比其他方法而言，具有檢測(cè)極限小、對(duì)檢測(cè)元素的反應(yīng)靈敏度高、基體效應(yīng)小、檢測(cè)精準(zhǔn)度較高、能實(shí)現(xiàn)多元素協(xié)同檢測(cè)和動(dòng)態(tài)線性范圍較寬等特點(diǎn)，在測(cè)定偏釩酸銨中的雜質(zhì)方面有顯著的優(yōu)勢(shì)。但改檢測(cè)方法也有一定的弊端，即當(dāng)測(cè)試樣品中含量較低的元素時(shí)，由于檢測(cè)干擾因素較多，使得檢測(cè)過(guò)程需要考慮樣品中含量較高的元素對(duì)檢測(cè)結(jié)果的光譜干擾影響，目前通過(guò)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)分析可知，這種高含量元素造成的干擾，極大概率地造成低含量元素的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差[5，6]。

本文基于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，探尋了利用該方法對(duì)偏釩酸銨中雜質(zhì)離子的測(cè)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程，以及需和消除其它元素的光譜干擾。主要采用了波長(zhǎng)分析、背景校正，并選擇了更為良好的相互結(jié)合測(cè)定方式，有效地避免了基體元素造成的干擾影響，實(shí)驗(yàn)取得了較好的測(cè)試結(jié)果，驗(yàn)證了電感耦合等離子體光譜法測(cè)定的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。