馬翠云　劉高麗　劉博韜

摘 要：本文運用色譜法中的薄層層析法和紫外可見分光光度法分別檢測了塑料包裝與紙類包裝中的雙酚A。在薄層層析法中檢測合格的紙類和塑料包裝，用紫外可見分光光度法檢測時，可以清楚地檢測其含量不符合GB 5009.69-85。

關(guān)鍵詞：薄層層析法;紫外可見分光光度法;雙酚A;塑料包裝，紙類包裝

雙酚A是一種環(huán)境內(nèi)分泌干擾物質(zhì)可隨食品和水進入人體，導(dǎo)致生殖功能下降、生殖器腫瘤的發(fā)生、免疫力降低和擾亂正常內(nèi)分泌功能對生物體具有致畸性、致突變性和致癌性。

雙酚A作為重要的有機化工原料，主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯（PC）、環(huán)氧樹脂（EP）等多種高分子材料。因其具有質(zhì)地透明、耐摔和耐熱等優(yōu)點，而被廣泛應(yīng)用于塑料器具的制造中。當(dāng)塑料器具加熱、機械清洗時，會增加雙酚A 的溶出，會對人體產(chǎn)生危害，塑料器具中雙酚 A 已成為近些年全球關(guān)注的熱點。歐盟已經(jīng)禁止嬰兒奶瓶中使用雙酚A。

本文利用薄層層析法和紫外分光光度法來監(jiān)測塑料與紙類包裝中的雙酚A。

一、材料與方法

（一）材料、試劑與儀器

雙酚A （化學(xué)純 ）、無水甲醇（分析純）、石油醚、乙酸乙酯、燒杯、量筒、廣口瓶、鑷子、鉛筆、尺子、毛細(xì)管均購于天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司、暗箱式紫外分光光度計上海左樂ZF-8暗箱式紫外分析儀;UV-5600紫外分光光度計（上海元析儀器有限公司）

（二）方法

1.薄層色譜分析

稱取0.10g的雙酚A酯于10ml的離心管中，加入適量的甲醇溶解，標(biāo)準(zhǔn)品備用。

取飲用水瓶，塑料包裝瓶，蒸餾水洗干凈后，晾干后切碎。稱取1g的塑料/紙類包裝樣品碎片，加入甲醇（可先加入少量的正己烷或石油醚），超聲提取10min，快速過濾除去固體，濾液作為樣品備用。

選擇一塊完整的薄層層析板，層析板下沿1cm處劃起始線，劃出點樣位置，毛細(xì)管分別吸取標(biāo)準(zhǔn)品，試液，點樣，干燥。放入乙酸乙酯（EA）∶石油醚（PE）=1∶4的展開劑（溶劑液面低于起始線）中，展開。暗箱式紫外分光光度計中觀察。

2.紫外-可見分光光度法

2.1最大吸收波長的選擇

稱取重結(jié)晶后的雙酚A0.25 0 g （準(zhǔn)確到小數(shù)點后三位）于50ml燒杯中，加入無水甲醇，超聲溶解后轉(zhuǎn)移到250 ml的容量瓶中，用無水甲醇定容，配成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液于比色皿中，以無水甲醇作為空白進行基線的確定，在200mm～600nm的波長范圍內(nèi)確定最大吸收波長。并做出相應(yīng)的圖譜。（波數(shù)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)）

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取0.00ml、0.50ml、1.0ml、1.50ml、2.00ml的標(biāo)樣于10ml的容量瓶中，無水甲醇定容。在λmax處測定測定吸光度，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3樣品的測定

取飲用水瓶，塑料包裝，洗凈后，用蒸餾水洗滌沖洗二次，晾干后切碎.稱量 2.50g 碎片，放入錐形瓶中，加入正己烷超聲提取10min，待靜止分層后取上層清夜，最終用甲醇定容250ml。根據(jù)標(biāo)樣所確定的條件進行紫外分光光度計檢測，并作出相應(yīng)的圖譜。

二、結(jié)果與分析

（一）薄層層析法

我們首先用薄層層析法進行初步檢測，在展開劑PE∶EA=4∶1，雙酚A的Rf值為0.55，而樣品中并沒有發(fā)現(xiàn)有雙酚A類樣品存在，所有的樣品基本合格。

（二）紫外分光光度法

1.最大吸收波長的測定

塑料中的雙酚A類化合物雖然含有的苯環(huán)和羥基，但其最大吸收波長較小，我們選擇最大吸收峰280nm作為最大吸收峰。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

我們用質(zhì)量濃度為0 g/l，5X10-5 g/l，10X10-5 g/l，15X10-5 g/l，20X10-5g/l的雙酚A測定其吸光度來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。如下圖所示：

y = 0.0004x + 0.0071 R²=0.9081

3.樣品的測定

得到標(biāo)準(zhǔn)曲線后，檢測樣品，我們發(fā)現(xiàn)結(jié)果和紫外分光光度法有所不同，漢堡的紙包裝，餐廳裝餅的袋子，煎餅果子袋子，超市送水瓶所含雙酚A的量分別為13.75 X 10-5，40.25 X 10-5，130.5 X 10-5，86.25X 10-5都遠遠超過GB 5009.69-85所規(guī)定的量。

結(jié)論

雙酚A類化合物的檢測多用GC-MS，LC-MS，但隨著紫外可見分光光度計的發(fā)展，已經(jīng)可以用來檢測雙酚A類化合物了。本文利用薄層層析法與紫外可見分光光度法對比檢測食品塑料包裝，發(fā)現(xiàn)飲料的塑料杯，煎餅果子袋子，超市送水瓶，餐廳裝餅的袋子都不符合國標(biāo)規(guī)定。而我國市場對雙酚A的監(jiān)測較低。

參考文獻

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