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        一種四元丙烯酰胺共聚物的合成及性能

        2019-12-02 08:44:00王東平韓宇豪譚佳文司薇薇安會(huì)勇史春薇
        石油化工 2019年11期
        關(guān)鍵詞:共聚物丙烯酰胺表觀

        王東平,韓宇豪,譚佳文,司薇薇,安會(huì)勇,2,史春薇

        (1. 遼寧石油化工大學(xué) 化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)部,遼寧 撫順 113000;2. 中國(guó)科學(xué)院 長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所 高分子生態(tài)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,吉林 長(zhǎng)春 130022)

        為使水溶性高分子共聚物更好地應(yīng)用于三次采油[1],共聚物具有較好的增黏能力和很強(qiáng)的抗溫、耐鹽及抗剪切能力是不可或缺的。但聚丙烯酰胺水解程度較高,大量的羧酸根離子表現(xiàn)為聚電解質(zhì)效應(yīng)[2-4],即部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)溶液的黏度與溫度及鹽濃度密切相關(guān),抗溫、耐鹽性較差的HPAM不適用于在高溫、高礦的地質(zhì)條件下使用[5-7]。因此對(duì)抗溫、耐鹽共聚物的研究已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外關(guān)于聚丙烯酰胺研究的熱點(diǎn)[8-13]。大量研究發(fā)現(xiàn)引入硅烷偶聯(lián)劑在一定的程度上可以提高共聚物溶液的抗溫耐鹽性[14-17]。

        本工作以長(zhǎng)碳鏈結(jié)構(gòu)甲基丙烯酰氧乙基二甲基十二烷基溴化銨(AQ12)以及含硅結(jié)構(gòu)的乙烯基三乙氧基硅烷(VTEO)為原料,采用水溶液自由基聚合法與丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚,合成了四元丙烯酰胺共聚物(ASQV系列共聚物),研究了ASQV系列共聚物濃度對(duì)溶液表觀黏度的影響,考察了ASQV系列共聚物的抗溫性和耐鹽性。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 試劑

        AM、氫氧化鈉:分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠;AMPS:工業(yè)級(jí),上海將來(lái)實(shí)業(yè)股份有限公司;VTEO:分析純,薩恩化學(xué)技術(shù)有限公司;亞硫酸氫鈉、過(guò)硫酸鉀:分析純,天津市盛同鑫化工有限公司;氯化鈉:分析純,天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司。AQ12:按文獻(xiàn)[18]報(bào)道的方法實(shí)驗(yàn)室自制;無(wú)水乙醇:分析純,沈陽(yáng)科拓化工有限公司。

        1.2 ASQV系列四元共聚物的合成

        采用水溶液自由基聚合法合成ASQV系列共聚物。首先準(zhǔn)確稱取一定量的AMPS,用5%(w)NaOH溶液調(diào)節(jié)pH,然后依次加入一定量的AM、AQ12及去離子水,將溶液轉(zhuǎn)入置于一定溫度的恒溫水浴中的圓底燒瓶中后,鼓入氮?dú)獠嚢柚镣耆芙猓D(zhuǎn)速為200 r/min,再加入VTEO,攪拌至完全溶解,30 min后加入一定量的K2S2O8/NaHSO3氧化還原體系引發(fā)劑,整個(gè)過(guò)程在通入氮?dú)獾那闆r下進(jìn)行,反應(yīng)36 h。反應(yīng)結(jié)束后,使用無(wú)水乙醇洗滌提純,剪成小塊,放入真空干燥箱(50℃)干燥至恒重,得到白色粉末產(chǎn)物。

        1.3 表征及測(cè)試方法

        采用天津市金貝爾科技有限公司Bruker Vertex 70型傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)聚合物進(jìn)行表征。以1 mol/L NaCl水溶液為溶劑,在恒定溫度30 ℃下,用上海隆拓儀器設(shè)備有限公司1835型烏氏黏度計(jì)測(cè)定聚合物的特性黏數(shù);采用溴化法測(cè)定雙鍵含量計(jì)算反應(yīng)24 h的轉(zhuǎn)化率,在同一因素下,根據(jù)水平特性黏數(shù)最大平均值,可以判斷最優(yōu)水平反應(yīng)條件。采用青島百瑞達(dá)石油機(jī)械制造有限公司的DNN-D6S型六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定不同溫度下聚合物水溶液的表觀黏度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 FTIR表征結(jié)果

        共聚物的FTIR表征結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可看出,在3 485 cm-1和3 426 cm-1附近為酰胺基中—NH2的兩個(gè)吸收峰,2 930~2 924 cm-1處為—CH3的伸縮振動(dòng)峰,2 978 cm-1處為Si—O—C的伸縮振動(dòng)峰,在1 635 cm-1處的吸收峰為仲酰胺基中的C=O的伸縮振動(dòng)特征峰,1 005 cm-1為S=O伸縮振動(dòng)峰,620 cm-1附近為磺酸基團(tuán)的吸收峰,1 069 cm-1處為Si—O—C的不對(duì)稱伸縮峰,968 cm-1處為Si—O—C的對(duì)稱振動(dòng)峰。綜上可知所得產(chǎn)物是以AM、AMPS、AQ12和VTEO為原料的四元丙烯酰胺共聚物。

        圖1 共聚物的FTIR譜圖Fig.1 FTIR spectrum of copolymer.

        2.2 正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果

        以共聚物的轉(zhuǎn)化率和特性黏數(shù)為參考因素,采用正交實(shí)驗(yàn)對(duì)共聚物的反應(yīng)條件進(jìn)行考察,結(jié)果見(jiàn)表 1~ 3。

        由表2可知,各因素對(duì)特性黏數(shù)的影響順序大小依次為:反應(yīng)溫度>引發(fā)劑濃度>pH>單體質(zhì)量濃度>單體摩爾配比,進(jìn)而得出反應(yīng)的最佳條件為:反應(yīng)溫度為10 ℃;引發(fā)劑濃度為0.05%(x);單體質(zhì)量濃度為25%(w),n(AM)∶n(AMPS)∶n(AQ12)∶n(VTEO)=95∶3∶1∶1,最佳的pH為7。

        由表3可知,各因素對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響順序大小依次為:反應(yīng)溫度>引發(fā)劑濃度>pH>單體質(zhì)量濃度>單體摩爾配比,最佳反應(yīng)條件同表2所得結(jié)果。

        表1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 1 Orthogonal test design and results analysis

        表2 各因素水平特性黏數(shù)均值Table 2 Mean viscosity value mean of each factor

        表3 各因素水平轉(zhuǎn)化率均值Table 3 Mean conversion rate of each factor

        2.3 溶液性質(zhì)

        在最佳條件下,即反應(yīng)溫度為10 ℃,引發(fā)劑濃度為0.05%(x),單體質(zhì)量濃度為25%(w),最佳pH=7條件下合成了ASQV系列共聚物,共聚物的反應(yīng)參數(shù)見(jiàn)表4。

        圖2是ASQV系列共聚物30 ℃時(shí),質(zhì)量濃度分別是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2 g/dL時(shí)溶液表觀黏度的變化曲線。

        表4 共聚物的反應(yīng)參數(shù)Table 4 Reaction parameters of copolymer

        圖2 共聚物質(zhì)量濃度對(duì)表觀黏度的影響Fig.2 Effect of copolymer concentration on apparent viscosity.

        由圖2可看出,ASQV系列共聚物的表觀黏度隨共聚物質(zhì)量濃度的升高呈上升趨勢(shì)。ASQV-3-1-1共聚物溶液的表觀黏度隨質(zhì)量濃度的增加上升較為緩慢,這是因?yàn)閱误w的含量過(guò)低,ASQV-3-1-4與ASQV-3-1-3共聚物溶液的表觀黏度隨質(zhì)量濃度的增加上升較高,而ASQV-3-1-2與ASQV-3-1-1次之,這是因?yàn)樵趩误w含量較低的條件下,隨單體含量的增加,聚合速率加快,有利于提高聚合度,增大共聚物的相對(duì)分子質(zhì)量,從而增加了溶液的表觀黏度。但單體含量過(guò)高時(shí),易形成膠體,聚合體系中的熱量不易散發(fā),鏈轉(zhuǎn)移加劇,共聚物相對(duì)分子質(zhì)量降低,溶液黏度下降。綜上可知ASQV系列共聚物的臨界質(zhì)量濃度隨VTEO含量的增加而降低。

        圖3是ASQV系列共聚物質(zhì)量濃度為0.5 g/dL時(shí),溫度對(duì)共聚物溶液表觀黏度的影響。由圖3可看出,ASQV系列共聚物的表觀黏度隨溫度的升高呈下降趨勢(shì)。其中,ASQV-3-1-3 和ASQV-3-1-4的表觀黏度下降較緩慢,且ASQV-3-1-4在溫度大于40 ℃時(shí),表觀黏度隨溫度升高反而增加。因此,ASQV系列共聚物在一定溫度范圍內(nèi)具有較強(qiáng)的抗溫性。

        圖3 溫度對(duì)共聚物溶液表觀黏度的影響Fig.3 Effect of temperature on apparent viscosity.

        圖4為ASQV系列共聚物質(zhì)量濃度為0.5 g/dL時(shí),氯化鈉含量對(duì)溶液表觀黏度的影響。

        圖4 NaCl含量對(duì)溶液表觀黏度的影響Fig.4 Effect of concentration of NaCl on apparent viscosities.

        由圖4可看出,ASQV系列共聚物的表觀黏度隨氯化鈉含量的增加呈下降趨勢(shì),其中,共聚物ASQV-3-1-4下降較緩慢。這是因?yàn)楣簿畚顰SQV-3-1-4中疏水單體VTEO的含量較多,在極性溶液中發(fā)生部分水解,從而使得側(cè)鏈分子內(nèi)與分子間發(fā)生交聯(lián)。因此,共聚物中因含有硅基團(tuán)具有相對(duì)較強(qiáng)的耐鹽能力。

        綜上可知,合成ASQV系列共聚物最佳條件為:反應(yīng)溫度為10 ℃,引發(fā)劑濃度為0.05%(x),單體質(zhì)量濃度為25%(w),n(AM)∶n(AMPS)∶n(AQ12)∶n(VTEO)=95∶3∶1∶4,最佳的 pH為7。

        3 結(jié)論

        1)采用水溶液自由基聚合法,以AM、AMPS、AQ12和VTEO為原料,合成了ASQV系列四元共聚物,最佳合成條件:反應(yīng)溫度為10 ℃,引發(fā)劑濃度為0.05%(x),單體質(zhì)量濃度為25%(w),n(AM)∶n(AMPS)∶n(AQ12)∶n(VTEO)=95∶3∶1∶4,最佳的pH為7。

        2)ASQV系列四元共聚物溶液的表觀黏度隨共聚物質(zhì)量濃度的增加呈上升趨勢(shì),而臨界質(zhì)量濃度隨VTEO含量的增加而降低。

        3)所合成的ASQV系列四元共聚物具有一定的抗溫性和較高的耐鹽性。

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