錢春艷

（無錫市第八人民醫(yī)院（無錫市職業(yè)病研究所） 江蘇無錫 214000）

1 前言

氨是一種有強烈刺激性氣味的無色氣體，極易溶于水，降溫加壓可變成液體——液氨。一般以氣體的形式被人體吸入肺泡，與血紅蛋白結(jié)合，破壞血液的攜氧功能。短期內(nèi)吸入大量氨氣后會造成流淚、咽痛、咳嗽、胸悶、呼吸困難、頭暈、嘔吐、乏力等，若吸入的氨氣過多，會導(dǎo)致血液中氨濃度過高引起心臟的停搏和呼吸的停止，危及生命。工作場所中氨氣濃度過高還有爆炸的隱患。所以，氨是職業(yè)衛(wèi)生檢驗檢測里重要的檢測項目之一。

納氏試劑分光光度法是測定氨最經(jīng)典的方法。此法成本低廉、操作簡單、準(zhǔn)確度高，但在實際操作過程中情況復(fù)雜。所以，氨的整個分析過程都必須嚴(yán)格控制，包括配制吸收液、現(xiàn)場采樣、運輸、分析過程。本文將可能影響測定結(jié)果的因素進行總結(jié)，以便在實際工作中得到準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。

2 材料與方法

2.1 儀器與試劑

具體見GBZ/T 160.29—2004《工作場所空氣中無機含氮化合物的測定方法》[1]氨的測定——納氏試劑分光光度法。

2.2 方法與原理

工作場所空氣中的氨用大型氣泡吸收管采集，在堿性溶液中氨與納氏試劑反應(yīng)生成黃色的絡(luò)合物，該絡(luò)合物的色度和氨的含量成正比，420 nm 下測定波長[2，3]。

3 結(jié)果與討論

3.1 實驗用水的影響

本實驗采用的無氨水是美國密理博Milli-Q Direct 8 水純化儀系統(tǒng)產(chǎn)的二級超純水。實驗用水現(xiàn)配現(xiàn)用，保證了水的新鮮度，避免了因存放過程中超純水吸收空氣中的氨，而導(dǎo)致空白偏高。本文進行了蒸餾水和二級超純水的空白比對，連續(xù)10 d，表明蒸餾水的吸光度A 為0.019～0.022；二級超純水的吸光度A為0.019～0.021，即超純水是完全可以替代蒸餾水的。

3.2 大型氣泡吸收管洗滌和保存、吸收液的配置過程的影響

（1）吸收管的洗滌：首先用洗耳球把吸收管中的吸收液吹出，然后用洗潔精溶液浸泡吸收管4 h 左右（注意吸收管中要裝滿洗潔精溶液）；其次用自來水沖洗干凈后，用體積比為10%的鹽酸溶液浸泡24 h以上，再用自來水沖洗干凈，最后超純水沖洗3 遍，風(fēng)干。因為空氣中存在氨，所以風(fēng)干后的吸收管最好用塑膠管封起來，避免吸收管吸附空氣中的氨給檢測數(shù)據(jù)帶來影響。現(xiàn)場采樣時，連接吸收管和采樣儀器的管應(yīng)為聚四氟乙烯管，盡量專管專用，避免交叉污染。

（2）吸收液硫酸溶液不宜存放時間過久，即使把吸收液放在試劑瓶中密封保存，也會受空氣中氨的影響，導(dǎo)致空白吸光度值偏高（空白吸光度應(yīng)低于0.030）。本文連續(xù)做了10 d 的吸收液空白值。結(jié)果詳見表1。

（3）董建波等人[4]經(jīng)過多次實驗分析，表明GBZ/T 160.29—2004 中測定氨的吸收液濃度太高，不適合實驗分析，無法顯色，應(yīng)更改為0.01mol/L 稀硫酸溶液。

表1 吸收液空白值對照

3.3 關(guān)鍵化學(xué)試劑的影響

本實驗的關(guān)鍵試劑是顯色劑納氏試劑，配制納氏試劑的過程中涉及劇毒品——氯化汞，故很多檢驗檢測機構(gòu)都使用外部供應(yīng)商購買的納氏試劑。納氏試劑應(yīng)在試劑有效期內(nèi)使用，使用時勿搖晃試劑瓶，輕拿輕放。取上清液，使用完畢需放置于2～5℃冰箱避光保存。一旦納氏試劑底部出現(xiàn)明顯渾濁，必須棄用，否則會使吸光度嚴(yán)重偏高，影響檢測數(shù)據(jù)。

3.4 顯色溫度的影響

GBZ/T 160.29—2004 中測定氨的納氏試劑法：加入納氏試劑5 min 后比色，并未標(biāo)注顯色時間。實際上試驗溫度對檢測數(shù)據(jù)的影響很大。顯色時間相同時，對顯色溫度和氨濃度的關(guān)系做了比較，實驗發(fā)現(xiàn)，溫度為3～20℃時，顯色反應(yīng)不完全；溫度為20～25℃時，顯色反應(yīng)完全；溫度為26～35℃，顯色反應(yīng)又不完全。所以，最佳顯色溫度應(yīng)該控制在20～25℃。

3.5 整個比色過程時間的控制

實驗表明，反應(yīng)溫度在20～25℃時，加入納氏試劑5 min 后開始比色，整個比色過程在10～30 min時顯色較為穩(wěn)定；在30～50 min 時，顏色漸漸變深（吸光度變大）；50～100 min 顏色漸漸變淺（吸光度變?。Ｋ?，在做大批量氨樣品時，建議分批次做，盡量把比色過程的時間控制在40 min 左右，可達到較為理想的實驗結(jié)果。

4 結(jié)語

本文應(yīng)用納氏試劑法測定了工作場所的氨，對所涉及的實驗用水、吸收管的洗滌和保持、吸收液的配制存儲、關(guān)鍵化學(xué)試劑的影響、顯色溫度、比色時間等做了探討，以便更好地服務(wù)檢驗檢測工作，為企業(yè)提供準(zhǔn)確有效的檢測數(shù)據(jù)。