牛晨亮 劉占賓 佘存 趙振杰

（北京華夏力鴻商品檢驗(yàn)有限公司 北京 101312）

1 前言

為了確保北京華夏力鴻商品檢驗(yàn)有限公司所使用的聯(lián)合制樣機(jī)性能滿(mǎn)足要求，按照GB/T 19494.3—2004《煤炭機(jī)械化采樣 第3 部分：精密度測(cè)定和偏倚實(shí)驗(yàn)》[1]的相關(guān)規(guī)定對(duì)該設(shè)備進(jìn)行了精密度和偏倚試驗(yàn)。精密度評(píng)定通過(guò)制樣和化驗(yàn)總方差的測(cè)定值與預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)值進(jìn)行比較，判斷能否達(dá)到預(yù)期的要求；聯(lián)合制樣機(jī)的偏倚評(píng)定，則通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)的最終留樣結(jié)果與留樣和棄樣結(jié)果加權(quán)平均值的比較，得出其偏移是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

2 設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)

設(shè)備名稱(chēng)與型號(hào)：聯(lián)合制樣機(jī)、GM/PФ-ASW；基本結(jié)構(gòu)：一級(jí)破碎+一級(jí)縮分+二級(jí)破碎；破碎方式：一級(jí)錘式破碎、二級(jí)對(duì)輥式破碎；縮分方式：切割槽落流縮分；入料粒度：小于150 mm；出料粒度：小于6 mm。

3 測(cè)定方法

該試驗(yàn)需要從符合要求的同一個(gè)批次或同一種煤中，采取一定數(shù)量的煤樣（每個(gè)煤樣需準(zhǔn)確稱(chēng)量且質(zhì)量不少于170 kg），將煤樣全部通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)制備出一份試樣（留樣A）并準(zhǔn)確稱(chēng)量；收集全部棄樣再次通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)制備出一份試驗(yàn)（留樣B）并準(zhǔn)確稱(chēng)量；收集全部棄樣并準(zhǔn)確稱(chēng)量（棄樣C）。留樣和棄樣分別用無(wú)偏倚制樣方法制成一般分析試驗(yàn)煤樣，并分別測(cè)定干基灰分。以A、B、C 樣的加權(quán)平均值為參比值與A 樣測(cè)定值比較，用t 檢驗(yàn)法進(jìn)行偏倚評(píng)定；統(tǒng)計(jì)留樣A 和留樣B 的干基灰分，進(jìn)行精密度測(cè)定。

4 精密度測(cè)定

4.1 試驗(yàn)方法

依據(jù)GB/T 19494.3—2004 所述的精密度測(cè)定方法測(cè)定聯(lián)合制樣機(jī)的制樣化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差，與目標(biāo)值比較，進(jìn)行精密度測(cè)定。如連續(xù)2 組試驗(yàn)結(jié)果的制樣化驗(yàn)精密度都優(yōu)于或達(dá)到目標(biāo)值，則證明該聯(lián)合制樣機(jī)的制樣化驗(yàn)精密度合格；如其中1 組達(dá)不到要求，則證明該聯(lián)合制樣機(jī)的制樣化驗(yàn)精密度不合格。

4.2 試驗(yàn)步驟

（1）將采取的煤樣全部通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)，并分別收集留樣（記為A 樣）和棄樣。

（2）將棄樣再次全部通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)，并收集留樣（記為B 樣）。

（3）A、B 樣均破碎至粒度小于3 mm 且全部通過(guò)3 mm 圓孔篩后，用3 mm 二分器縮分出100 g 樣品制成小于粒度0.2 mm 的一般分析試驗(yàn)煤樣A 和B。

（4）重復(fù)以上操作步驟，直到得到20 組試樣。

（5）將所有制備一般分析試驗(yàn)煤樣分別按照GB/T 212—2008《煤的工業(yè)分析方法》[2]的要求測(cè)定其空氣干燥基水分和空氣干燥基灰分，并計(jì)算其干基灰分。

（6）統(tǒng)計(jì)A 樣和B 樣的干基灰分Ad，進(jìn)行精密度測(cè)定[3]。

4.3 目標(biāo)值計(jì)算

本試驗(yàn)選用篩選煤，干基灰分約30%。

依據(jù)GB/T 19494.3—2004 中公式（20）

其中，r—灰分的重復(fù)性限。

試驗(yàn)步驟包括2 個(gè)制樣階段和1 個(gè)化驗(yàn)階段，其制樣化驗(yàn)總體方差目標(biāo)值應(yīng)為：

當(dāng)每組試驗(yàn)對(duì)數(shù)為10 時(shí)，目標(biāo)值上下限為：

4.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理

試驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表1 和表2。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果1

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果2

根據(jù)表1 和表2 的數(shù)據(jù)，按GB/T 19494.3—2004 公式（22）計(jì)算得：

4.5 結(jié)論

5 偏倚試驗(yàn)

5.1 試驗(yàn)方法

從符合試驗(yàn)要求的批煤中，采取一定數(shù)量的煤樣[4]，每個(gè)煤樣通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)制備出1 份試樣（需準(zhǔn)確稱(chēng)量），同時(shí)將收集全部棄樣通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)制備出第2 份試樣（需準(zhǔn)確稱(chēng)量），并再次收集全部棄樣（需準(zhǔn)確稱(chēng)量）。3 個(gè)樣品用無(wú)偏倚制樣方法制成一般分析試驗(yàn)煤樣，并分別測(cè)定空干基水分和空干基灰分，并計(jì)算出干基灰分。以3 個(gè)樣品的加權(quán)平均灰分為參比值與第1 個(gè)樣品測(cè)定值比較，進(jìn)行離群值檢驗(yàn)、差值獨(dú)立性檢驗(yàn)、樣本容量核對(duì)[5]，最后用t檢驗(yàn)法進(jìn)行偏倚評(píng)定。

5.2 試驗(yàn)步驟

（1）將采取的煤樣全部通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)，并分別收集留樣（記為A 樣）和棄樣。

（2）將棄樣再次全部通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)，并收集留樣（記為B 樣）和棄樣（記為C 樣），A、B、C 樣記為1 組試樣。

（3）A、B 樣均破碎至粒度小于3 mm，且全部通過(guò)3 mm 圓孔篩后，用3 mm 二分器縮分出100 g 樣品制成小于0.2 mm 的一般分析試驗(yàn)煤樣A 和B。

（4）C 樣使用13 mm 二分器縮分，留樣量不少于15 kg，并破碎至粒度小于3 mm 且全部通過(guò)3 mm 圓孔篩后，用3 mm 二分器縮分出100 g 樣品制成粒度小于0.2 mm 的一般分析煤樣C。

（5）重復(fù)以上操作步驟，直到得到20 組試樣。

（6）將所有制備一般分析試驗(yàn)煤樣分別按照GB/T 212—2008 的要求測(cè)定其空氣干燥基水分和空氣干燥基灰分，并計(jì)算其干基灰分。

（7）計(jì)算出A、B、C 樣干基灰分（Ad）的加權(quán)平均值為參比值與A 樣干基灰分測(cè)定值進(jìn)行比較，用t檢驗(yàn)法進(jìn)行偏倚評(píng)定。

5.3 試驗(yàn)參數(shù)

（1）本試驗(yàn)選用篩選煤，干基灰分約為30%。

（2）依據(jù)GB/T 19494.3—2004 規(guī)定，假定本次試驗(yàn)最大允許偏倚為0.20%。

5.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理

試驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表3。

表3 灰分偏倚試驗(yàn)數(shù)據(jù)

5.4.1 離群值檢驗(yàn)

由表3 可知，可疑值來(lái)自第12 對(duì)子樣，dmax=-0.39，∑d2=0.583 7，計(jì)算=0.261。

查GB/T 19494.3—2004 表9 得C0.01,20=0.480，現(xiàn)C

5.4.2 差值獨(dú)立性檢驗(yàn)

檢驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表4 和表5。

由表4 和表5 可知，差值的中位值＝-0.07%，群數(shù)（差值符號(hào)的轉(zhuǎn)換數(shù)）r=7；由表5 可知，n1=10，n2=10；查GB/T 19494.3—2004 表13 得顯著性下限L=7 和顯著性上限u=15，r在L和u之間，表明該差值系列可接受為獨(dú)立的。

表4 灰分中位值測(cè)定表

表5 灰分群數(shù)計(jì)算表

5.4.3 樣本容量核對(duì)

由表3 可知，聯(lián)合制樣機(jī)留樣和參比試樣灰分差值d的標(biāo)準(zhǔn)差Sd=0.157 7，則g=B/Sd=0.20/0.157 7=1.268。

查GB/T 19494.3—2004 表10 得，g=1.268 時(shí)，nPR=11，現(xiàn)n＞nPR（n=20），試樣對(duì)數(shù)足夠。

5.4.4 偏倚判定

（2）實(shí)質(zhì)性偏倚判定。由表3 所列結(jié)果得：

查GB/T 19494.3—2004 表12，自由度為19 時(shí)，tβ=1.729，現(xiàn)tnz＞tβ，證明聯(lián)合制樣機(jī)（灰分）不存在實(shí)質(zhì)性偏倚。

（3）0 偏倚判定。由表3 所列結(jié)果得：

查GB/T 19494.3—2004 表12，自由度為19 時(shí)，雙尾tα=2.093，現(xiàn)tz＜tα，證明該聯(lián)合制樣機(jī)（灰分）無(wú)偏倚。

5.5 結(jié)論

如取灰分（Ad）最大允許偏倚為0.20%，則該聯(lián)合制樣機(jī)可接受為（灰分）無(wú)偏倚。

6 結(jié)語(yǔ)

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19494.3—2004 的規(guī)定，對(duì)實(shí)驗(yàn)室GM/PФ-ASW 聯(lián)合制樣機(jī)進(jìn)行了精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，通過(guò)聯(lián)合制樣機(jī)的最終留樣結(jié)果與留樣和棄樣結(jié)果加權(quán)平均值的比較判斷，該聯(lián)合制樣機(jī)的精密度符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求；通過(guò)制樣和化驗(yàn)總方差的測(cè)定值與預(yù)先設(shè)定的目標(biāo)值進(jìn)行比較，如取灰分（Ad）最大允許偏倚為0.20%，則該聯(lián)合制樣機(jī)可接受為（灰分）無(wú)偏倚。