劉怡廷

常德市產商品質量監(jiān)督檢驗所 湖南常德 415000

隨著食品產業(yè)的快速發(fā)展，具備實用、輕便等特點的食品接觸紙制品實現(xiàn)廣泛應用。但受到生產過程中采用的染色劑、添加劑等化學物質影響，食品接觸紙制品往往存在重金屬含量超標問題，鉛含量超標情況較為常見，而為了有效加強對這類制品中鉛含量的監(jiān)控與檢測，正是本文研究的目的所在。

1 實驗儀器與試劑

1.1 實驗儀器

采用安捷倫的NexION1000型號的電感耦合等離子體質譜儀，CEM 公司的MARS6 的微波消解儀，明澈-D24UV 超純水機，AL204 型號的電子天平，75 型帶聚四氟乙煉內罐的高壓消解罐，多種規(guī)格的移液槍，辦公室碎紙機[1]。

1.2 實驗試劑

采用優(yōu)純級的68% 硝酸， 優(yōu)純級的30% 雙氧水， 以及10μg/mL 的高純分析多元素標準溶液，基體為5%HNO3。

2 實驗方法

2.1 樣品預處理

在微波消解法的應用中，需將代表性較高的待測樣品碎化并混勻，保證其尺寸在5mm×5mm 以下，并在樣品袋中保存，需基于1mg 精度稱取樣品0．5g，在聚四氟乙煉內罐中置入稱取的樣品，需保證樣品處于內罐的底部，加入68% 濃度的硝酸5mL，通過輕輕搖動，保證硝酸完全將樣品浸沒，加入過氧化氫1mL，封閉高壓消解罐，即可按照設定溫度進行消解。具體消解過程分為3 個進程，進程1 的最大功率為600W、爬坡時間為10min、保持時間為5min，排風等級為1，進程2 的最大功率為1000W、爬坡時間為5min、保持時間為20min，排風等級為1，進程3 的最大功率為0W、爬坡時間為0min、保持時間為15min，排風等級為3。在消解罐冷卻至室溫后，即可將消解罐打開，并向50mL 容量瓶中轉移消解溶液，將消解罐的內壁和內蓋通過少量的1% 硝酸進行沖洗，在容量瓶中并入洗滌液，稀釋定容采用蒸餾水。如溶液存在沉淀或不清澈情況，需對溶液進行過濾處理，采用1% 的硝酸5ml 對過濾殘留的固體物質依次進行3 次沖洗，所得溶液同樣需轉移至容量瓶，最終進行稀釋定容，隨同試樣作為空白溶液[2]。

2.2 樣品測試

需配置混合元素標準工作液，配置過程需采用移液槍，移取10．00μg/mL 濃度的Pb 混合元素標準溶液于50mL 的容量瓶中，具體移取量為5000μL，并采用5% 的HNO3 進行定容處理，由此即可得到1000μg/L 濃度的Pb 混合元素標準溶液?；谶@一思路，制備30μg/L、20μg/L、10μg/L 濃度的Pb 混合元素標準溶液，以及校準空白溶液（5%HNO3）。完成標準品準備后，還需要準備質譜儀，電感耦合等離子體質譜儀在開機前需進行外圍條件的檢查，包括水、電、氣、通風，以此保證風速處于8-10ms/s，且擁有0．7MPa的氬氣出口壓力、20L/min 的流速、99．996% 的純度，以及0．05MPa的氦氣出口壓力、5mL/min 的流速、99．9999% 的純度。實驗前還將計算機、打印機的電源開啟，并啟動光譜儀。在電感耦合等離子體質譜儀的具體應用中，需采用調諧液優(yōu)化待測元素的強度，同時實現(xiàn)對分辨率和質量軸的矯正，降低氧化物和雙電荷帶來的干擾，調諧液選擇10ng/mL 的Y、Li、Ce、Ti。還應開展針對性的干擾矯正，為降低基體干擾和質樸干擾對食品接觸紙制品中鉛測定的影響，校正基于最優(yōu)化的儀器工作條件、干擾校正方程開展，以此抑制質樸干擾。為抑制基體干擾，則采用內標校正方法[3]。

2.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計

采用式①計算鉛含量，式中的C、a0、a1、V、m 分別為樣品中鉛含量、試液空白中鉛元素含量、樣品溶液中鉛元素含量、樣品溶液體積、稱取的樣品質量，單位分別為mg/kg、μg/L、μg/L、mL、g，F(xiàn) 為稀釋因子。

檢出限的計算采用式②、③進行，式中的s、xi、x 、n、DL分別為標準偏差、單次測量值、測量平均值、測量次數(shù)、檢出限，其中n=10。

回收率和精密度計算需基于實驗采用的添加回收方法，基于微波消解法的要求，以紙杯樣品為基質，在稱取其質量后，分別添加三個濃度水平的鉛元素標準品，按標準開展消解和測試，連續(xù)進行7 次每濃度水平測定，測定值在扣除試劑空白后求得，以此計算回收率和精密度。

3 結果與討論

結合計算，可確定鉛的測定值分別為0．01μg/L、0．01μg/L、0．02μg/L、0．03μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．02μg/L、0．01μg/L，平均值為0．018μg/L，標準偏差、方法檢出限分別為0．0063、0．019μg/L?；谖⒉ㄏ獾腎CP-MS 法測定的鉛總含量回收率和精密度分別為90．6-95．5%、2．6%-3．9%。對比FAAS 法，ICP-MS 法測定的鉛元素相對偏差在5% 以下，可見基于微波消解的ICP-MS 法測定食品接觸紙制品中鉛較為準確可靠。

4 結語

綜上所述，ICP-MS 法可較好用于測定食品接觸紙制品中鉛。在此基礎上，本文涉及的樣品預處理、樣品測試、數(shù)據(jù)統(tǒng)計等內容，則提供了可行性較高的ICP-MS 法應用路徑。為更好發(fā)揮ICPMS 法的應用優(yōu)勢，該方法在食品接觸紙制品鉻、鎳、砷、鎘、汞等重金屬含量測定中的應用價值同樣不容忽視。