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        淺談提高水質(zhì)監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)測定的準(zhǔn)確度

        2019-11-28 08:27:00孫孟宜
        商品與質(zhì)量 2019年44期
        關(guān)鍵詞:高錳酸鹽高錳酸鉀水樣

        孫孟宜

        前郭爾羅斯蒙古族自治縣環(huán)境監(jiān)測站 吉林松原 138000

        在我國,使用高錳酸鹽指數(shù)來進(jìn)行水質(zhì)分析是很廣泛的。其主要監(jiān)測范圍是是地下水、生活飲用水等水質(zhì)。通過利用該監(jiān)測方法能夠掌握水質(zhì)污染情況,所以其監(jiān)測的作用是在一定條件下,利用高錳酸鉀作為氧化劑,來對實驗水樣的某些物質(zhì)進(jìn)行氧化還原反應(yīng)。通過在實驗過程中水樣物質(zhì)消耗的量來判定水質(zhì)測定的數(shù)值。由此可知,在實驗過程中中,測定結(jié)果會受到水樣加熱時間、溫度、高錳酸鉀濃度等因素影響。此外,水質(zhì)監(jiān)測實驗測定過程中需要嚴(yán)格按照操作流程進(jìn)行操作,確保其結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。本文基于目前高錳酸鉀氧化性原理,對如何提高水質(zhì)監(jiān)測的準(zhǔn)確度進(jìn)行分析。

        1 高錳酸鹽指數(shù)(酸性法)測定的影響因素

        1.1 取樣量

        根據(jù)以往實驗數(shù)據(jù)可知,當(dāng)水樣中加入高錳酸鉀溶液時,實驗經(jīng)過30分鐘后可以發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀顏色正常。但如果高錳酸鉀溶液的顏色變淺或褪色,則證明溶液的用量不足。在水浴之后加入一定量的草酸鉀,加之滴定過程為回滴過程,則會總成測定結(jié)果的偏高。

        1.2 校正系數(shù)

        在實驗過程中,高錳酸鹽的校正系數(shù)一般用K來表示。由于K值在測定計算過程中需要被帶入計算的,所以K值的準(zhǔn)確性對整個水質(zhì)監(jiān)測的結(jié)果影響很大。如果K值帶入過高,則實驗過程會降低高錳酸鉀溶液的消耗,導(dǎo)致在滴定過程中也會減少該物質(zhì)的體積消耗,最終導(dǎo)致測定數(shù)值偏低。如果計算式K值過低,則高錳酸鉀溶液消耗的體積增加,滴定過程中消耗的體積也增多,樣品水溫迅速下降,最終導(dǎo)致測定數(shù)值偏高。因此,校正系數(shù)K值需要調(diào)解在規(guī)定范圍內(nèi)[1]。

        1.3 高錳酸鉀溶液濃度

        在水樣實驗過程中,如果加入高錳酸鉀溶液的濃度過低,則實驗過程會增加高錳酸鉀溶液用量,滴定的用量也會變多,導(dǎo)致樣品溫度下降,延長實驗時間,影響其氧化能動性,最終導(dǎo)致測定結(jié)果數(shù)值偏高。反之,如果高錳酸鉀濃度比較高,則實驗中空白和水樣對該溶液的消耗偏低,不能完全將剩余的高錳酸根完全還原,導(dǎo)致溶液顏色不能消退,還需要增加其他實驗流程進(jìn)行輔助處理,導(dǎo)致測定結(jié)果數(shù)值偏低。由此可知,在實驗過程中,為了確保測定數(shù)值的準(zhǔn)確性,應(yīng)該加入適量的高錳酸鉀溶液[2]。

        1.4 加熱時間

        在高錳酸鹽指數(shù)實驗過程中,物質(zhì)在反應(yīng)的過程中對測定結(jié)果有直接影響,因此,在保證水浴沸騰、反應(yīng)溫度完全滿足要求的條件下,反應(yīng)時間的長短會影響實驗進(jìn)行的程度。加熱時間過程時,高錳酸鉀消耗的量也在增加,測定結(jié)果偏高。如果加熱時間過短,則高錳酸鉀還沒有完全被消耗。導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。因此,根據(jù)大量的實驗表明,在樣品加熱時,需要在水浴鍋完全沸騰后將樣品放入,然后再等水浴再次沸騰時開始計時,盡量將反應(yīng)時間控制在30分鐘內(nèi),避免加熱時間過長導(dǎo)致測定數(shù)值偏高。如果加熱時間過短,則測定數(shù)值偏低[3]。

        1.5 溫度

        上述內(nèi)容中提到,加熱溫度會水質(zhì)監(jiān)測的測定結(jié)果也有影響。高錳酸鉀與草酸鈉所產(chǎn)生的反應(yīng)是一個吸熱過程,如果在常溫狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng),則速度會較慢。因此,該反應(yīng)需要在一定溫度下進(jìn)行。專家表明,二者之間反應(yīng)的溫度每增加10℃,則反應(yīng)速度是原來的3倍。因此,高錳酸鹽指數(shù)會隨著溫度的升高而增大,但如果水浴溫度過低,則會導(dǎo)致整體反應(yīng)速度減慢,容易造成負(fù)誤差。所以,水浴在加熱過程中一定要控制好溫度,沸騰時需要沒過瓶中液體,這樣樣品才能夠均勻受熱,否則受熱不均也會引起測定誤差。在滴定的過程中,加熱溫度也會影響最終測定結(jié)果。將草酸鈉加入樣品中時,溫度不能過高,溫度過高,草酸鈉會在酸性條件下分解。溫度過低時,草酸鈉與高錳酸鉀反應(yīng)會減慢,從而影響整體氧化反應(yīng)。因此,實驗要求樣品在加入草酸鈉時,滴定溫度范圍在60-90℃之間,其中80℃為最佳,在這個溫度進(jìn)行滴定實驗?zāi)軌蛱岣邷y定的準(zhǔn)確度。

        1.6 空白值

        通過大量實驗數(shù)據(jù)表明,高錳酸鹽實驗所使用的水樣都是不含有有機(jī)物的蒸餾水。但因為各地區(qū)實驗用到的蒸餾水制備方法和保存時間都不同,因此影響空白值的因素也會發(fā)生變化??瞻讓嶒炇怯谜麴s水來代替水樣進(jìn)行實驗,其實驗流程及加入溶液都不發(fā)生變化。最終,測定結(jié)果需要扣除空白值,但因為扣除的空白值不包括樣品稀釋時所用的實驗用水對結(jié)果產(chǎn)生的影響,因此,空白值不能完全扣除。稀釋過后的水樣在進(jìn)行測定時,空白值不會對測定結(jié)果有影響,但如果水樣沒有經(jīng)過稀釋,則測定值會受到空白值的影響產(chǎn)生變化??瞻字翟酱?,則測定的結(jié)果越大。因此,為了避免空白值的影響,實驗室隨用的水質(zhì)最好為蒸餾水,且存放時間不宜過長,需及時使用。

        1.7 反應(yīng)體系酸度

        高錳酸鹽指數(shù)測定實驗的反應(yīng)原理是通過氧化還原反應(yīng)來獲得氧化時水樣消耗的量,用高錳酸鉀將水樣中的還原物質(zhì)與某些有機(jī)物質(zhì)氧化。如果高錳酸鉀的酸性過低。則在反應(yīng)的過程中高錳酸鉀容易被水樣中的物質(zhì)氧化為二價錳進(jìn)行沉淀,這樣高錳酸鉀溶液錳離子減少,整體氧化能力也減弱,導(dǎo)致測定結(jié)果數(shù)值偏高。當(dāng)高錳酸鉀酸性過高時,其氧化能力會將草酸鈉分解,導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。因此,因此,實驗中高錳酸鉀的濃度需要在一定反應(yīng)體系內(nèi),盡量控制在(0.5-1)mol/L。

        1.8 滴定時間

        在滴定實驗中,在樣品溶液中滴入草酸鈉,讓其與高錳酸鉀產(chǎn)生氧化反應(yīng)。這個反應(yīng)中,二價錳離子作為催化劑,能夠提高氧化反應(yīng)的速度。通常來講,該種類型的化學(xué)反應(yīng)都是先慢后快,因此,在滴定初期反應(yīng)速度會低于正常速度,一旦二價錳離子具有催化作用后,整體反應(yīng)速度會加快,這時滴定速度也需要加快。

        2 結(jié)語

        綜上所述,在對水質(zhì)監(jiān)測時,經(jīng)常會用到高錳酸鹽指數(shù)法進(jìn)行測定。在測定的過程中,經(jīng)常會受到加熱時間、水浴溫度、滴定等因素影響。因此,為了提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要控制好實驗的各個環(huán)節(jié)及溶液的濃度。

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