趙文豪 王翠翠 吳曉杰

山東標(biāo)譜檢測(cè)技術(shù)有限公司 山東德州 253000

近年來，環(huán)境污染事件頻繁發(fā)生，環(huán)境條件不容樂觀，環(huán)境問題逐漸成為全世界關(guān)注的焦點(diǎn)。目前，環(huán)境樣品污染物的分析越來越受到關(guān)注。環(huán)境樣品分析包括預(yù)研究，預(yù)測(cè)試，樣品采集，樣品制備，樣品測(cè)定，數(shù)據(jù)分析，結(jié)果提交等。樣品采集和樣品制備在整個(gè)分析過程中非常重要，在環(huán)境影響方面發(fā)揮作用更是不容忽視。隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，環(huán)境檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展得到不同程度的提升，希望可以為我國(guó)防治環(huán)境污染的工作提供一些幫助，在力所能及的范圍為我國(guó)青山更綠，藍(lán)天更藍(lán)盡一份綿薄之力。

1 目前我們掌握的一些環(huán)境監(jiān)測(cè)方法

環(huán)境試樣制備技術(shù)是指在復(fù)雜的樣品基質(zhì)中提取，純化，分離和濃縮目標(biāo)化合物，將其轉(zhuǎn)化為可測(cè)量的形式，為定量和定性分析奠定基礎(chǔ)。樣品制備在整個(gè)樣品分析中起重要作用，因?yàn)槿狈ο嚓P(guān)技術(shù)的合理應(yīng)用導(dǎo)致預(yù)處理中樣品的弱化，因?yàn)橄嚓P(guān)因素干擾組分。工作人員需要在待測(cè)樣品中通過化學(xué)處理提取待測(cè)組分，并消除待測(cè)組分的其他組分的干擾。在相關(guān)操作中，應(yīng)仔細(xì)注意待測(cè)組件的提取，稀釋和濃縮，以便在相應(yīng)的處理后，可以有效提取待測(cè)組件并符合技術(shù)規(guī)范。

2 環(huán)境檢測(cè)樣品前處理技術(shù)的分類

參照樣品的形態(tài)，對(duì)于樣品前處理的技術(shù)可分為固體、液體及氣體的樣品前處理技術(shù)。固體的樣品前處理技術(shù)又可分為微波輔助萃取、超臨界流體萃取、索氏提取、加速溶劑萃取、微波消解等。液體的樣品前處理技術(shù)分為固相萃取、液膜萃取、液相萃取、吹掃捕集法等。氣體的樣品前處理技術(shù)分為全量空氣技術(shù)、固體吸附劑技術(shù)、熱解析、快速溶劑萃取等。

3 環(huán)境檢測(cè)樣品前的一些處理技巧

3.1 固相萃取

固相萃取是液相色譜分離，其基于待測(cè)組分，基質(zhì)材料，其他組分和處理溶液中的固定相之間的差異。固相萃取，反相固相萃取，離子交換固相萃取，吸附固相萃取該方法不僅用于洗滌樣品，去除干擾物質(zhì)，還用于分選組分，實(shí)現(xiàn)濃縮和純化我可以。固相萃取廣泛用于環(huán)境樣品，但可用于處理水樣，空氣樣品，土壤樣品，固體廢物樣品和有機(jī)氯有機(jī)磷農(nóng)藥，增塑劑，多氯聯(lián)苯，許多它可用于環(huán)芳烴。在檢測(cè)和分析有機(jī)物質(zhì)如二惡英時(shí)，通過選擇合適的固相萃取劑可以提高萃取效率。劉宇春等。用液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜聯(lián)用固相萃取法測(cè)定河水中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，優(yōu)化固相萃取條件，回收率高，它表明準(zhǔn)確性很好。

3.2 固相微萃取

固相微萃取技術(shù)是通過涂覆在熔融石英纖維上的聚合物固溶液膜提取樣品溶液或氣體中目標(biāo)化合物的選擇性吸附的非溶液萃取方法。由于該技術(shù)不使用有毒有機(jī)溶劑，因此，采樣，萃取和濃縮的組合簡(jiǎn)單，快速，提取效率高，選擇性優(yōu)異，樣品體積小，應(yīng)用廣泛。固相微萃取技術(shù)在環(huán)境分析中的應(yīng)用具有廣闊的應(yīng)用前景，可在水，空氣和土壤中快速應(yīng)用于酚類化合物，苯類，硝基苯類，多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯等有機(jī)化合物。適合檢測(cè)結(jié)合氣相色譜法，通過在氣相色譜儀入口處直接插入固相微萃取針，可以直接分析和測(cè)量固相微萃取針以提取和吸附目標(biāo)化合物。

3.3 超臨界流體萃取

超臨界流體萃取使用超臨界流體作為萃取劑從固體或液體中萃取高沸點(diǎn)或熱敏感組分以進(jìn)行分離和純化。當(dāng)CO2處于氣體和液體臨界狀態(tài)時(shí)，CO2超臨界流體萃取具有較高的萃取效率，因?yàn)樗哂械驼扯?，低表面張力和?qiáng)溶解能力的特點(diǎn)。超臨界流體萃取在線測(cè)量技術(shù)僅需幾分鐘即可分析樣品，避免樣品移動(dòng)損失。這對(duì)于減少錯(cuò)誤并提高測(cè)量靈敏度和準(zhǔn)確度非常重要。該技術(shù)廣泛用于分析污染物，如多環(huán)芳烴，多氯聯(lián)苯，二惡英，農(nóng)藥，酚類，有機(jī)胺和石油烴。

3.4 加速溶劑萃取

加速溶劑萃取是使用溶劑萃取固體和半固體樣品的技術(shù)，其通過升高溫度和壓力來選擇合適的溶劑以提高萃取效率。索氏提取，超聲提取，沸騰提取等提取方法，具有穩(wěn)定性，安全性，提取效率高，溶劑含量低，樣品基質(zhì)少量影響，四種提取溶劑同時(shí)選擇，自動(dòng)化已取代它。USEPA3545方法采用該方法對(duì)氯化物，有機(jī)磷農(nóng)藥，除草劑和多氯聯(lián)苯進(jìn)行樣品處理分析。

3.5 酸消化

為了溶解正極標(biāo)準(zhǔn)電位的金屬，可以使用熱酸如硝酸，硫酸或磷酸。樣品和酸可以在燒杯中加熱，加熱后煮沸，或加熱回流，或干燥成共沸物。為了提高處理效果，可以選擇微波消解技術(shù)，將樣品和酸加入微波消解罐中，按照標(biāo)準(zhǔn)方法和設(shè)備的推薦參數(shù)進(jìn)行拆解，以降解樣品設(shè)置溫度和時(shí)間等參數(shù)。這些技術(shù)可以保持高溫并保持恒定的壓力，可以快速有效地將待測(cè)元件轉(zhuǎn)換成有效形式，并且按揮發(fā)性的強(qiáng)弱分組并分析登記。

3.6 蒸餾

蒸餾方法利用水樣中組分的不同沸點(diǎn)彼此分開。水樣中揮發(fā)酚，氰化物和氟化物的測(cè)定需要在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離，蒸餾具有三種功能：消化，濃縮和分離。

3.7 吸附分析

當(dāng)流體接觸多孔固體時(shí)，流體的一種或多種組分積聚在固體表面上，吸附在固體表面上的組分通過有機(jī)溶劑萃取或加熱，氣相色譜或氣相色譜分離。-用于檢測(cè)和分析的質(zhì)譜儀。例如，在測(cè)定環(huán)境空氣中的VOCS時(shí)，空氣通過取樣泵被吸入吸附器，然后吸附和積聚的化合物通過熱解吸分解用于氣相色譜分析，以進(jìn)行定性和定量分析-進(jìn)入質(zhì)譜儀。

4 結(jié)語(yǔ)

通常，環(huán)境測(cè)試樣品制備對(duì)于環(huán)境檢測(cè)分析非常重要。為了持續(xù)開發(fā)分析化學(xué)，開發(fā)更復(fù)雜和簡(jiǎn)單的預(yù)處理技術(shù)，需要優(yōu)化和改進(jìn)它，節(jié)省時(shí)間和精力，減少錯(cuò)誤和有機(jī)物的發(fā)生它可以減少溶劑的廣泛使用對(duì)環(huán)境的影響。提高污染的質(zhì)量分析的準(zhǔn)確性。