蔣冬梅

摘 ? 要：原子熒光光度計(jì)是開展化學(xué)計(jì)量實(shí)驗(yàn)不可缺少的工具，因?yàn)榫邆渚珳?zhǔn)度高、操作簡(jiǎn)單和適用范圍廣等特點(diǎn)，原子熒光光度計(jì)在化學(xué)計(jì)量行業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。然而，計(jì)量檢定過程中存在的許多問題，嚴(yán)重影響了原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定工作的順利進(jìn)行。因此，該文主要分析了原子熒光光度計(jì)的計(jì)量檢定方法，并對(duì)原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程中存在的問題進(jìn)行了探討。

關(guān)鍵詞：原子熒光光度計(jì);規(guī)程;計(jì)量檢定

中圖分類號(hào)：TH74 ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0 引言

近年來，隨著我國對(duì)化學(xué)領(lǐng)域相關(guān)研究的重視和深入，針對(duì)化學(xué)計(jì)量的研究也在不斷地摸索和創(chuàng)新，而在化學(xué)計(jì)量研究的過程中最為重要的就是化學(xué)計(jì)量?jī)x器。目前，原子熒光光度計(jì)為我國較為常用的化學(xué)計(jì)量?jī)x器之一。

1 原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定方法

原子熒光光度計(jì)是用由光源發(fā)出的特征輻射光照射在被測(cè)元素的原子蒸氣上，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級(jí)，當(dāng)以輻射去活化返回基態(tài)時(shí)，輻射出熒光的原理來進(jìn)行定量分析的。在原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定的過程中，需要依據(jù)JJG 939-2009《原子熒光光度計(jì)檢定規(guī)程》中提到的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和要求對(duì)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)配置，然后在光度計(jì)穩(wěn)定工作的情況下檢定光度計(jì)通道間的干擾、檢出限、測(cè)量重復(fù)性及測(cè)量線性等各項(xiàng)參數(shù)。

2 原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定規(guī)程中相關(guān)問題

2.1 在進(jìn)行檢出限檢定過程中，儀器不出峰

在對(duì)原子熒光光度計(jì)進(jìn)行檢出限檢定過程中，常會(huì)出現(xiàn)光度計(jì)不出峰的現(xiàn)象，而這種問題基本上是由以下幾種原因造成。

2.1.1 氫化物原子化受阻

在揮發(fā)性氣體氫化物原子化的過程中進(jìn)行點(diǎn)火后火焰熄滅，從而導(dǎo)致氣體氫化物原子化過程受阻，基態(tài)原子因吸收不了光源而產(chǎn)生不了熒光。

2.1.2 還原劑濃度不足

還原劑作為標(biāo)準(zhǔn)溶液中的待分析物質(zhì)還原為揮發(fā)性氣體氫化物的重要部分，濃度過低會(huì)直接導(dǎo)致?lián)]發(fā)性氣體氫化物質(zhì)量過小，達(dá)不到光度計(jì)計(jì)量檢定的標(biāo)準(zhǔn)，從而導(dǎo)致一起不出峰。

2.1.3 水封缺水

水封的主要作用有2種。1）防止氣體氫化物泄露。2）通過水封將氣體氫化物中的水汽通過冷凝作用變成水排出，從而確保水封氣液分離的質(zhì)量。一旦水封缺水，將無法有效發(fā)揮上述的2個(gè)作用，從而導(dǎo)致光度計(jì)的熒光無法被檢測(cè)到。

2.1.4 蠕動(dòng)泵進(jìn)樣管連接不對(duì)

在光度計(jì)檢出限檢定過程中蠕動(dòng)泵進(jìn)樣管連接方式錯(cuò)誤，會(huì)直接導(dǎo)致還原劑無法順利參與反應(yīng)過程，使基態(tài)原子無法吸收光源而產(chǎn)生熒光，導(dǎo)致一起不出峰。

在實(shí)際進(jìn)行原子熒光光度計(jì)檢出限檢定過程中為確保氣體氫化物原子化的順利進(jìn)行，必須利用儀器檢查其是否出現(xiàn)火焰，如果沒有則要重新點(diǎn)火，此外還要對(duì)還原劑的濃度進(jìn)行檢測(cè)，使其達(dá)到計(jì)量檢定的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 在進(jìn)行重復(fù)性檢定過程中發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性差

在對(duì)原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定進(jìn)行重復(fù)性檢定過程中發(fā)現(xiàn)，光度計(jì)計(jì)量檢定實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性較差，而之所以會(huì)出現(xiàn)這一問題主要有2個(gè)原因。

2.2.1 測(cè)量次數(shù)過于頻繁

在對(duì)光度計(jì)空白標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，測(cè)量的次數(shù)過于頻繁，導(dǎo)致測(cè)量示值波動(dòng)性變大，無法達(dá)到計(jì)量檢定對(duì)于光度計(jì)穩(wěn)定性的要求。出現(xiàn)該現(xiàn)象可能是因?yàn)閮x器還未達(dá)到準(zhǔn)備狀態(tài)、燈預(yù)熱時(shí)間不夠、儀器設(shè)置不科學(xué)等，從而使儀器當(dāng)前還未達(dá)到使用的條件。此時(shí)，可以通過延長(zhǎng)燈的預(yù)熱時(shí)間，在了解儀器的功能后合理地設(shè)置儀器的電壓電流來解決該問題。

2.2.2 測(cè)量示值波動(dòng)

在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量的過程中，測(cè)量示值波動(dòng)性變大，并超出了計(jì)量檢定的標(biāo)準(zhǔn)，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)重復(fù)性差，而出現(xiàn)這一情況可能是因?yàn)椴僮魅藛T配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液不均勻，導(dǎo)致溶液的穩(wěn)定性較差，因此要將溶液放置3個(gè)小時(shí)后使其穩(wěn)定再進(jìn)行測(cè)量。此外，如果操作人員在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，沒有提前對(duì)實(shí)驗(yàn)儀器做好配置處理工作，且未對(duì)儀器進(jìn)行無鉛處理或者未用酸浸泡足夠的時(shí)間，這種情況也會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差，所以操作人員需要將標(biāo)準(zhǔn)溶液重新配置，充分放置后，再對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性不好或相關(guān)系數(shù) r < 0. 997， 達(dá)不到規(guī)程要求

在原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定過程中，如果標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性不好或相關(guān)系數(shù) r < 0. 997，就會(huì)導(dǎo)致光度計(jì)計(jì)量檢定達(dá)不到規(guī)程要求，而造成這一問題的主要原因有3個(gè)。

2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上點(diǎn)太過散亂

在實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的基礎(chǔ)上，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上點(diǎn)太過散亂且分布不均。出現(xiàn)這種問題與儀器的穩(wěn)定性無關(guān)，而可能是因?yàn)樵谂渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液的過程中操作人員出現(xiàn)了操作失誤或是盛放標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器不干凈造成溶液污染。此時(shí)，需要操作人員及時(shí)地清理干凈容器后按照科學(xué)的步驟重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3.2 載流、載氣流速不合理

如果載流、載氣的流速無法保持穩(wěn)定，出現(xiàn)過快或過慢的現(xiàn)象，就有可能導(dǎo)致光度計(jì)原子熒光的強(qiáng)弱改變，而這會(huì)直接影響到標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素含量的線性關(guān)系，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性不好。此時(shí)，需要替換載流和載氣并對(duì)載流、載流的流速重新進(jìn)行設(shè)定。

2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線離零點(diǎn)距離太遠(yuǎn)

如果標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性較好，但是位置離零點(diǎn)的距離太遠(yuǎn)，也會(huì)直接導(dǎo)致光度計(jì)計(jì)量檢定達(dá)不到規(guī)程要求。由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的計(jì)算公式可知，熒光值的計(jì)算方式是需要去除空白部分的，如果操作員在配置標(biāo)準(zhǔn)空白時(shí)出現(xiàn)錯(cuò)誤，就會(huì)使熒光值與真實(shí)值之間存在一定差異，在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合處理時(shí)會(huì)使曲線的相關(guān)系數(shù)發(fā)生偏差。此時(shí)，需要根據(jù)熒光值的具體計(jì)算方式，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白進(jìn)行科學(xué)的配置，從而確保標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性。

2.4 儀器不穩(wěn)定，重復(fù)性不好

在原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定過程中，如果沒有調(diào)整好空心陰極燈的位置會(huì)直接影響到計(jì)量檢定的重復(fù)性，而出現(xiàn)這一問題的原因有3點(diǎn)。1）在兩盞空心陰極燈發(fā)出光束時(shí)，如果要對(duì)光度計(jì)的銻、砷進(jìn)行測(cè)定，應(yīng)該將光度計(jì)盡可能地靠近兩盞空心陰極燈光束的底部。2）原子化器的放置位置也會(huì)影響到儀器的穩(wěn)定性，因此在設(shè)置原子化器的高度時(shí)最好設(shè)置為8 mm，并且，如果原子化器的高度上升，石英爐的位置則相對(duì)下降。3）硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度。如果硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度過高，硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液在反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生酸的酸度較低，就會(huì)直接導(dǎo)致儀器檢測(cè)的靈敏度降低。但是，如果硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的濃度過低，就會(huì)導(dǎo)致硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液不穩(wěn)定，需要加入氫氧化鈉（氫氧化鉀）來提高硼氫化鈉（硼氫化鉀）溶液的穩(wěn)定性。

3 結(jié)語

總之，由于原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定比較專業(yè)和復(fù)雜，在計(jì)量檢定的過程中會(huì)出現(xiàn)許多的問題影響原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。因此，在原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定過程中需要各位檢定人員把控好計(jì)量檢定的各個(gè)環(huán)節(jié)，并提前對(duì)檢測(cè)儀器進(jìn)行合理的設(shè)置，這樣才能有效確保原子熒光光度計(jì)計(jì)量檢定的準(zhǔn)確性。

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