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        疏水疏油聚氨酯納米纖維膜的制備及防霧霾窗紗的應(yīng)用研究*

        2019-11-22 03:03:40邵偉力岳萬里穎2李夢(mèng)營(yíng)元蘋平
        產(chǎn)業(yè)用紡織品 2019年9期
        關(guān)鍵詞:窗紗紡絲靜電

        邵偉力 岳萬里 曹 穎2 李夢(mèng)營(yíng) 元蘋平 葉 靜

        1.中原工學(xué)院紡織學(xué)院, 河南 鄭州 450007;2.中原工學(xué)院經(jīng)濟(jì)管理學(xué)院, 河南 鄭州 450007

        隨著現(xiàn)代化進(jìn)程的不斷加快,空氣污染問題越來越嚴(yán)重,其嚴(yán)重威脅著人類的身心健康[1]。據(jù)世界衛(wèi)生組織最新數(shù)據(jù),世界上大約有90%的人呼吸著污染的空氣,每年空氣污染導(dǎo)致約700萬人死亡。所以,對(duì)PM2.5等微小顆粒物的防治迫在眉睫。

        通過靜電紡絲技術(shù)制備的納米纖維膜,其因纖維直徑小、長(zhǎng)徑比大而具有高孔隙率、小孔徑等特點(diǎn)[2],能過濾PM2.5等微小顆粒,被廣泛用作空氣過濾材料。東華大學(xué)丁彬課題組[3-4]采用靜電紡絲技術(shù)開發(fā)出的蛛網(wǎng)結(jié)構(gòu)的納米纖維膜,可用作高效低阻空氣過濾材料。WANG等[5]采用靜電紡絲技術(shù)制備了一種多孔串珠聚乳酸(PLA)納米纖維膜,其利用大尺寸珠子增大納米纖維膜的氣體滲透性,從而達(dá)到降低過濾阻力的目的。由此可見,納米纖維在空氣過濾領(lǐng)域可發(fā)揮重要的作用。

        納米纖維膜的表面潤(rùn)濕性對(duì)提高其相關(guān)產(chǎn)品如窗紗、窗簾等的使用壽命與效果有著重要影響,但靜電紡納米纖維膜具有較高的表面能,或富含較多的親水基團(tuán),這會(huì)導(dǎo)致其產(chǎn)品在防水領(lǐng)域的使用效果欠佳[6]。眾所周知,氟元素為已知的電負(fù)性最大的非金屬元素,其與碳元素可形成C—F鍵。含氟基團(tuán)的聚合物表面能都較低,其會(huì)表現(xiàn)出良好的耐水解性和憎油特性[7]。

        本文首先通過靜電紡絲技術(shù)制備含氟聚氨酯(FPU)/聚氨酯(PU)納米纖維膜,并對(duì)其形態(tài)結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行系統(tǒng)性表征,還將其應(yīng)用于防霧霾窗紗上,測(cè)試窗紗的相關(guān)過濾性能,探索FPU/PU納米纖維膜在空氣過濾材料中的應(yīng)用前景。

        1 試樣準(zhǔn)備

        1.1 試驗(yàn)原料

        PU,德國(guó)巴斯夫;FPU,江蘇寶澤高分子材料股份有限公司;N,N-二甲基甲酰胺(DMF),西隴試劑;氯化鈉(NaCl),國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

        1.2 主要儀器

        PH-010A真空干燥機(jī)、FA1004B電子天平、MYP12-2-100W磁力攪拌器、RVDV-1數(shù)字黏度計(jì)、PhenomPure臺(tái)式掃描電鏡、DDS-307型數(shù)顯電導(dǎo)率儀、OCA15EC型光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x、TSI8130A自動(dòng)濾料測(cè)試儀。

        1.3 靜電紡納米纖維膜的制備

        以DMF為溶劑制備靜電紡FPU/PU紡絲液。其中,PU的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%,NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%,并引入了FPU疏水劑。FPU的添加量(即FPU質(zhì)量占干態(tài)PU質(zhì)量的百分?jǐn)?shù))分別為0.00、6.00%、9.00%、12.00%、15.00%、18.00%。接著,常溫下利用MYP12-2-100W磁力攪拌器攪拌12 h至完全溶解。然后,利用靜電紡絲技術(shù)制備FPU/PU納米纖維膜(圖1)。靜電紡絲工藝參數(shù):紡絲電壓為20 kV,接收距離為18 cm,接收滾筒轉(zhuǎn)速為300 r/min。

        圖1 靜電紡絲技術(shù)原理示意

        制備的FPU/PU納米纖維膜于室溫下放置24 h后再進(jìn)行各項(xiàng)性能測(cè)試。

        1.4 防霧霾窗紗的制備

        利用靜電紡絲技術(shù),將FPU/PU納米纖維膜制備在絲徑為0.1 mm、目數(shù)為80的鍍銀尼龍紗網(wǎng)上,然后與30目的玻璃纖維窗紗進(jìn)行超聲復(fù)合,獲得了一種三層結(jié)構(gòu)的FPU/PU納米纖維復(fù)合窗紗即防霧霾窗紗(圖2),其中FPU/PU納米纖維膜位于防霧霾窗紗的中間層。

        2 性能測(cè)試

        2.1 紡絲液性能

        在室溫為25 ℃、相對(duì)濕度為30%的條件下,利用RVDV-1數(shù)字黏度儀測(cè)試不同F(xiàn)PU添加量的FPU/PU紡絲液的黏度,利用DDS-307型數(shù)顯電導(dǎo)率儀測(cè)量不同F(xiàn)PU添加量的FPU/PU紡絲液的電導(dǎo)率。

        2.2 靜電紡納米纖維形貌表征

        FPU/PU納米纖維膜經(jīng)噴金處理后,利用PhenomPure臺(tái)式掃描電鏡進(jìn)行FPU/PU納米纖維形貌的表征,并利用NanoMeasurer軟件測(cè)量統(tǒng)計(jì)FPU/PU納米纖維的直徑。每塊試樣測(cè)試50根纖維,結(jié)果取平均值。

        2.3 靜電紡納米纖維膜表面潤(rùn)濕性

        采用OCA15EC型光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x(德國(guó)Dataphysics)測(cè)量FPU/PU納米纖維膜的靜態(tài)接觸角。測(cè)試液體分別為水和油。在試樣表面滴加1 μL的液體,測(cè)量液體的接觸角并記錄結(jié)果。分別在試樣表面選擇5處不同的位置進(jìn)行測(cè)量,結(jié)果取平均值。

        2.4 防霧霾窗紗過濾性能

        將防霧霾窗紗裁剪成15 cm×15 cm的試樣,利用TSI8130A自動(dòng)濾料測(cè)試儀,在32 L/min的空氣流速下測(cè)量試樣的過濾性能。每塊試樣測(cè)試5次,結(jié)果取平均值。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 紡絲液性能

        不同F(xiàn)PU添加量的FPU/PU紡絲液的性能如表1所示。

        由表1可以看出:(1)由于添加了鹽顆粒NaCl,F(xiàn)PU/PU紡絲液的電導(dǎo)率都較大。(2)隨著FPU添加量的增加,F(xiàn)PU/PU紡絲液的電導(dǎo)率有所下降,黏度有所增加。這是因?yàn)镕PU的表面能相對(duì)于PU較低,故隨著FPU添加量的增加,F(xiàn)PU/PU紡絲液的表面張力減小,F(xiàn)PU/PU紡絲液黏度增加。電導(dǎo)率下降可能與不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PU和FPU在DMF溶劑中的電導(dǎo)率存在差異有關(guān)。

        3.2 靜電紡納米纖維膜形貌

        不同F(xiàn)PU添加量的FPU/PU納米纖維膜形貌SEM照片及纖維直徑分布如圖3所示,其紡絲時(shí)間均為45 min。

        由圖3可看出:

        (1) 未加入FPU時(shí),由于NaCl的添加,紡絲液電導(dǎo)率增大,射流受電場(chǎng)力作用被牽伸得非常細(xì),纖維平均直徑達(dá)到93.35 nm,且纖維表面光滑。

        (b) FPU添加量為6.00%

        (c) FPU添加量為9.00%

        (d) FPU添加量為12.00%

        (2) 引入少量FPU后,纖維平均直徑呈增大趨勢(shì),但因引入的FPU添加量較小,其對(duì)纖維表面形態(tài)的影響不大,纖維表面仍較光滑。當(dāng)FPU添加量為6.00%時(shí),F(xiàn)PU/PU納米纖維平均直徑為98.34 nm; 當(dāng)FPU添加量為12.00%時(shí),F(xiàn)PU/PU納米纖維平均直徑為112.05 nm。原因在于FPU疏水劑的加入使得紡絲液黏度增加、電導(dǎo)率下降,故射流受電場(chǎng)力拉伸的程度減弱,纖維直徑呈增大趨勢(shì)。

        (3) 隨著FPU添加量的繼續(xù)增加,F(xiàn)PU/PU納米纖維平均直徑繼續(xù)增大。其中,當(dāng)FPU添加量為18.00%時(shí),F(xiàn)PU/PU納米纖維的平均直徑增至143.92 nm,且纖維表面變得非常粗糙不平,相鄰纖維間還出現(xiàn)了明顯的粘連,且纖維粗細(xì)節(jié)明顯,甚至出現(xiàn)了棒狀結(jié)構(gòu)。這與FPU添加量大,紡絲液黏度大,分子鏈纏結(jié)作用強(qiáng),射流在拉伸過程中受力不均勻,分子鏈取向化協(xié)同不一致有關(guān)。在這種纖維形態(tài)下,F(xiàn)PU/PU納米纖維膜的表面粗糙度增大,進(jìn)而影響FPU/PU納米纖維膜的表面潤(rùn)濕性。

        3.3 靜電紡納米纖維膜表面潤(rùn)濕性

        圖4反映了不同F(xiàn)PU添加量的FPU/PU納米纖維膜(紡絲時(shí)間為60 min)的接觸角。

        (a) 水接觸角

        (b) 油接觸角

        從圖4(a)可以看出:當(dāng)FPU添加量為0.00時(shí),F(xiàn)PU/PU納米纖維膜即純PU納米纖維膜的水接觸角為103°,具有疏水性,這與靜電紡納米纖維的無規(guī)隨機(jī)堆積及靜電紡納米纖維膜的表面結(jié)構(gòu)粗糙有關(guān)。當(dāng)FPU添加量為6.00%、 9.00%、 12.00%、 15.00%、 18.00%時(shí),對(duì)應(yīng)的FPU/PU納米纖維膜的水接觸角分別為123°、 135°、 142°、 146°、 148°。FPU疏水劑的引入賦予了納米纖維膜更低的表面自由能,疏水性得到進(jìn)一步提升。只是當(dāng)FPU添加量超過12.00%后,繼續(xù)增加FPU添加量,納米纖維膜的疏水性提升不明顯,這與氟原子在纖維表面的定向排列趨于飽和有關(guān)。

        從圖4(b)可以看出:當(dāng)FPU添加量為0.00時(shí),F(xiàn)PU/PU納米纖維膜即純PU納米纖維膜的油接觸角為15°,表現(xiàn)為親油性。當(dāng)FPU添加量為6.00%、 9.00%、 12.00%、 15.00%、 18.00%時(shí),對(duì)應(yīng)的FPU/PU納米纖維膜的油接觸角分別為107°、 122°、 138°、 140°、 146°。FPU疏水劑的引入極大地改善了納米纖維膜的疏油性。

        可見,在FPU/PU納米纖維膜自身具備的表面粗糙結(jié)構(gòu)及聚集在纖維表面的氟原子的共同作用下,F(xiàn)PU/PU納米纖維膜具有良好的雙疏性能。

        3.4 過濾性能

        圖5反映了含不同F(xiàn)PU添加量的FPU/PU納米纖維膜(紡絲時(shí)間為30 min)的防霧霾窗紗的過濾性能。

        圖5 防霧霾窗紗的過濾性能

        從圖5可以看出:(1)當(dāng)FPU添加量為0.00時(shí),F(xiàn)PU/PU納米纖維膜即純 PU納米纖維膜的防霧霾窗紗的過濾效率在84.652%,過濾阻力為35.068 Pa。(2)引入FPU后,含F(xiàn)PU/PU納米纖維膜的防霧霾窗紗的過濾阻力、過濾效率均呈下降趨勢(shì)。當(dāng)FPU添加量在6.00%、 9.00%、 12.00%時(shí),防霧霾窗紗的過濾效率分別為84.217%、 82.825%、 80.547%。繼續(xù)增加FPU添加量,防霧霾窗紗的過濾效率降幅增大。當(dāng)FPU添加量在18.00%時(shí),防霧霾窗紗的過濾效率驟降至69.063%。分析其原因在于,少量FPU疏水劑的引入不會(huì)對(duì)納米纖維的形貌造成較大的影響,但隨著FPU添加量的進(jìn)一步提升,纖維的平均直徑增大,纖維表面變得粗糙,部分相鄰纖維間還存在粘連,纖維粗細(xì)節(jié)明顯,甚至還出現(xiàn)了棒狀結(jié)構(gòu),納米纖維膜孔隙率增加,故而防霧霾窗紗的過濾效率、過濾阻力均呈下降趨勢(shì)。

        結(jié)合FPU/PU納米纖維膜的表面潤(rùn)濕性及防霧霾窗紗的過濾性能,選擇含F(xiàn)PU添加量為12.00%的FPU/PU納米纖維膜的防霧霾窗紗做進(jìn)一步的有關(guān)紡絲時(shí)間對(duì)其過濾性能的影響探討(圖6)。

        圖6 紡絲時(shí)間對(duì)防霧霾窗紗過濾性能的影響

        從圖6可以看出,紡絲時(shí)間對(duì)防霧霾窗紗的過濾性能有較大的影響:紡絲時(shí)間為10 min時(shí),防霧霾窗紗中FPU/PU納米纖維量較少,其過濾效率僅為31.563%,過濾阻力僅為9.762 Pa;紡絲時(shí)間為20 min時(shí),防霧霾窗紗的過濾效率增至64.217%,過濾阻力也增至18.337 Pa;紡絲時(shí)間為30 min時(shí),防霧霾窗紗的過濾效率上升到80.547%,過濾阻力也上升到31.286 Pa;進(jìn)一步延長(zhǎng)紡絲時(shí)間至45、 60、 120 min,防霧霾窗紗的過濾效率可達(dá)到91.264%、 95.592%、 97.945%,過濾阻力可增至48.852、 67.855、 112.342 Pa。這是因?yàn)榧徑z時(shí)間增加,防霧霾窗紗中FPU/PU納米纖維量增加,F(xiàn)PU/PU納米纖維膜厚度及面密度增加,故氣流中的固體顆粒物與納米纖維發(fā)生碰撞的機(jī)率增加,固體顆粒物被FPU/PU納米纖維膜攔截的概率增大,因此其過濾效率提高,但同時(shí)由于單位面積的纖維量增加,氣流穿過FPU/PU納米纖維膜所受到的摩擦阻力增大,故過濾阻力相應(yīng)增大。

        綜合來看,紡絲時(shí)間為45 min時(shí),所得防霧霾窗紗有著較高的過濾效率和較低的過濾阻力。

        4 結(jié)語(yǔ)

        將FPU疏水劑與PU混合后進(jìn)行靜電紡絲,基于彼此的相容性和表面勢(shì)能的差異,聚合物在紡絲過程中發(fā)生相分離,所得復(fù)合納米纖維中FPU向纖維表面聚集,降低了納米纖維膜的表面能,通過探究FPU添加量和納米纖維膜的性能發(fā)現(xiàn):

        (1) 隨著FPU添加量的增大,纖維平均直徑增大,納米纖維膜的過濾效率和過濾阻力均呈下降趨勢(shì)。

        (2) 當(dāng)PU質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15.00%,NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%,F(xiàn)PU添加量為12.00%時(shí),所得FPU/PU納米纖維的直徑為112.05 nm,F(xiàn)PU/PU納米纖維膜的水接觸角為142°、油接觸角為138°,呈現(xiàn)出良好的疏水疏油雙疏性能。

        (3) 當(dāng)控制紡絲時(shí)間為45 min時(shí),所得防霧霾窗紗的過濾效率可達(dá)到91.264%,過濾阻力為48.852 Pa,過濾性能優(yōu)異,這在空氣凈化領(lǐng)域具有重要意義。

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