劉伯林

中國(guó)紡織科學(xué)研究院有限公司 生物源纖維制造技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 北京 100025

1 引言

隨著科技的發(fā)展，尼龍類(lèi)粉體逐漸在高端領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，如金屬表面涂敷等。本研究采用中紡院武清新材料公司生產(chǎn)的尼龍6 共聚物為原料，使用低溫液氮粉碎技術(shù)將尼龍6 共聚物顆粒進(jìn)行了粉碎，粉碎成微粉后往往會(huì)引起性能的變化。為了更全面地了解粉碎后的尼龍共聚物微粉和原切片性能的差別。本文對(duì)尼龍共聚物切片及其微粉結(jié)晶性能、熱性能以及力學(xué)性能進(jìn)行了詳細(xì)比較研究，相關(guān)研究未見(jiàn)報(bào)道。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品

尼龍6 共聚物切片：中紡院天津新材料公司；尼龍6 共聚物微粉：中紡院天津新材料公司原料，青島微納粉體機(jī)械有限公司低溫液氮粉碎，80-100 目。

2.2 測(cè)試方法

（1）DSC 測(cè)試方法

用Perkin-Elmer Pyris 1 型差示掃描量熱儀測(cè)試樣品的DSC 升溫曲線及降溫曲線。DSC 測(cè)試前，將樣品盡可能剪成粉末后稱(chēng)取一定重量，封閉在樣品盤(pán)中，樣品重量控制在6～8mg。氮?dú)?N2)升溫速率為20℃/min，從溫度30℃升溫至250℃；保溫5min，消除熱歷史，以80℃/min 的降溫速率降至30℃，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，樣品以20℃/min 升溫至280℃；然后再以20℃/min 的降溫速率降至30℃，記錄下各自曲線。

（2）TGA 測(cè)試方法

用Perkin-Elmer Pyris 7 型熱重分析儀測(cè)試，樣品重量控制在2～8mg。氮?dú)?N2)升溫速率為20℃/min，從室溫升溫至700℃。

（3）力學(xué)性能測(cè)試方法

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)ASTM 測(cè)試。

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品結(jié)晶性能比較

分別對(duì)尼龍6 共聚物及其粉體樣品進(jìn)行DSC 測(cè)試，圖1為尼龍6 共聚物樣品DSC 圖，圖2為其粉體樣品DSC 圖。具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

從表1中數(shù)據(jù)可以看出，尼龍共聚物粉體樣品熱結(jié)晶溫度Tc 為150.72℃，而尼龍共聚物顆粒樣品的熱結(jié)晶溫度為146.82℃，尼龍共聚物粉體樣品結(jié)晶溫度高，說(shuō)明尼龍共聚物粉體樣品的分子鏈變小，活動(dòng)能力強(qiáng)，結(jié)晶能力強(qiáng)，更容易在高溫下結(jié)晶。

尼龍共聚物尼龍顆粒結(jié)晶熔融焓ΔHm與尼龍共聚物粉體的結(jié)晶ΔHm差別不大，可見(jiàn)兩者的結(jié)晶度差別不大。

圖1 尼龍6 共聚物樣品DSC 圖

圖2 尼龍共聚物粉體樣品DSC 圖

圖3 尼龍6 共聚物顆粒樣品TGA 圖

圖4 尼龍共聚物粉體樣品TGA 圖

3.2 熱性能的比較

TGA 測(cè)試結(jié)果：圖3為尼龍6 共聚物顆粒樣品 TGA 圖，圖4為其粉體樣品TGA 圖。從樣品的TGA 圖以及圖中分解5%時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)可以看出，尼龍6 共聚物顆粒的5%的熱分解溫度比粉體高13℃，這可能是由于在過(guò)程中粉碎導(dǎo)致尼龍6 共聚物分子量降低的緣故。

表1 DSC 測(cè)試數(shù)據(jù)

表2 力學(xué)性能指標(biāo)

通過(guò)對(duì)表2中數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比后發(fā)現(xiàn)：尼龍6 共聚物顆粒經(jīng)過(guò)低溫粉碎后，力學(xué)強(qiáng)度指標(biāo)略有下降，但降低程度不大。

4 結(jié)論

尼龍共聚物粉體樣品的結(jié)晶能力強(qiáng)，更容易在高溫下結(jié)晶；尼龍共聚物粉體樣品與顆粒樣品的結(jié)晶度差別不大；尼龍6 共聚物顆粒5%的熱分解溫度比粉體高13℃；尼龍6 共聚物粉體，力學(xué)強(qiáng)度指標(biāo)同顆粒相比較略有下降，但降低程度不大。