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        黃鉀鐵礬法從錫冶煉副產(chǎn)品硫酸銅中除鐵的生產(chǎn)實(shí)踐

        2019-11-12 02:52:26劉慶東李明川
        中國有色冶金 2019年5期
        關(guān)鍵詞:銅渣除鐵硫酸銅

        劉慶東, 李明川, 謝 鏗

        (1.云南錫業(yè)股份有限公司, 云南 個(gè)舊 661000; 2.中國恩菲工程技術(shù)有限公司, 北京 100038;3.北京礦冶科技集團(tuán)有限公司, 北京 100160)

        0 引言

        硫酸銅是錫冶煉過程中的一種重要副產(chǎn)品,粗錫中的銅通過加硫脫除,產(chǎn)出的銅渣經(jīng)隔膜電解- 氧化焙燒- 硫酸浸出- 冷卻結(jié)晶生產(chǎn)硫酸銅產(chǎn)品[1]。某廠因焙燒銅渣成分發(fā)生改變,在硫酸銅生產(chǎn)過程中浸出液鐵含量不斷升高,含鐵化合物析出,導(dǎo)致硫酸銅產(chǎn)品不合格。針對上述問題通過查閱文獻(xiàn)資料[3-7],綜合比較離子交換、溶劑萃取、針鐵礦法、赤鐵礦法、黃鉀鐵礬法等多種方法,最終選擇在濕法煉鋅除鐵上廣泛應(yīng)用的黃鉀鐵礬法從硫酸銅溶液中除鐵。

        1 技術(shù)改造前浸出液及產(chǎn)品成分分析

        技術(shù)改造以前,采用改變成分的焙燒銅渣為原料,繼續(xù)采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的浸出液及產(chǎn)品成分見表1。

        從表1看出,僅生產(chǎn)了20天,浸出液、產(chǎn)品中的鐵就迅速上升,產(chǎn)品中五水硫酸銅含量急劇下降,遠(yuǎn)達(dá)不到硫酸銅產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求[2]。

        表1 技術(shù)改造前浸出液及產(chǎn)品成分

        2 黃鉀鐵礬法除鐵原理及氧化劑的選擇

        2.1 黃鉀鐵礬法除鐵原理

        2KFe3(SO4)2(OH)6+5H2SO4

        (1)

        2.2 氧化劑的選擇

        形成黃鉀鐵礬需要Fe3+,實(shí)際生產(chǎn)過程硫酸銅溶液中主要是Fe2+,因而氧化是除鐵的首要步驟。

        Fe3+/ Fe2+在25 ℃時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)還原電位為+0.77 V,相對于各種金屬的電極電位正值很大,因此三價(jià)鐵離子易于還原,二價(jià)鐵離子較難氧化,理論上凡標(biāo)準(zhǔn)還原電位高于的0.77 V的物質(zhì)都可作為二價(jià)鐵離子的氧化劑,但實(shí)際隨著氧化過程的進(jìn)行,溶液中三價(jià)鐵離子逐漸增多,二價(jià)鐵離子逐漸減少,相應(yīng)的電位值也隨之升高,因此選用的氧化劑標(biāo)準(zhǔn)電極電勢應(yīng)遠(yuǎn)高于0.77 V。標(biāo)準(zhǔn)電極電勢高于1 V的常用氧化劑有:二氧化錳(1.23 V)、氯氣(1.36 V)、高錳酸鹽(1.51 V)、過氧化鉛(1.685 V)、過氧化氫(1.77 V)及臭氧(2.07 V)等。自然界軟錳礦中含MnO2為80%~95%,價(jià)格便宜,來源充足,因此可以選擇二氧化錳作為氧化劑。[8]

        3 生產(chǎn)實(shí)踐

        3.1 原料

        本次生產(chǎn)實(shí)踐共處理焙燒銅渣236.58 t,成分見表2。

        3.2 工藝流程

        本次生產(chǎn)實(shí)踐保留原硫酸銅生產(chǎn)的浸出- 沉清- 冷卻結(jié)晶工藝,在此基礎(chǔ)上增加重溶- 氧化- 沉鐵- 沉清- 冷卻結(jié)晶步驟,黃鉀鐵礬法從硫酸銅溶液中除鐵工藝流程見圖1。

        表2 焙燒銅渣成分 %

        圖1 黃鉀鐵礬法從硫酸銅溶液中除鐵工藝流程圖

        從圖1中可以看出,硫酸銅溶液除鐵工藝由兩段組成:浸出段和除鐵段,兩段設(shè)計(jì)生產(chǎn)操作靈活性強(qiáng),既能分別開動,又能聯(lián)合開動。

        兩段設(shè)計(jì)還可以避免堿的大量消耗,在浸出段作業(yè)中硫酸必須過量,否則浸出不完全,浸出渣含銅高,而在沉鐵作業(yè)中,必須將溶液中多余的酸中和掉才能生成鐵礬,因此本次生產(chǎn)實(shí)踐不在浸出液中除鐵,而是將不合格硫酸銅產(chǎn)品重溶后再除鐵,否則堿消耗量太大。

        3.3 設(shè)備

        本次生產(chǎn)實(shí)踐不需新增任何設(shè)備,利用原硫酸銅生產(chǎn)設(shè)備就能實(shí)現(xiàn),主要設(shè)備見表3。

        表3 主要設(shè)備

        3.4 技術(shù)條件

        浸出段保持原生產(chǎn)技術(shù)條件不變,除鐵段主要技術(shù)條件見表4。

        表4 除鐵段主要技術(shù)條件

        3.5 產(chǎn)物

        本次生產(chǎn)實(shí)踐主要產(chǎn)物為硫酸銅產(chǎn)品、浸出渣和鐵礬渣,成分見表5、表6和表7。

        表5 硫酸銅產(chǎn)品成分 %

        表6 浸出渣成分 %

        表7 鐵礬渣成分 %

        從表5~7中看出,本次生產(chǎn)實(shí)踐取得了較好效果,硫酸銅產(chǎn)品CuSO4·5H2O含量從70%左右提升到了96%以上,鐵含量從4%~4.5%降到了0.1%以下,F(xiàn)e富集到了鐵礬渣中,鐵礬渣中Fe含量都在20%以上。

        浸出渣可以直接返回錫熔煉系統(tǒng)配料,鐵礬渣用水洗掉銅后就可交回轉(zhuǎn)窯、煙化爐脫砷和回收錫,終渣水淬后存入渣場。

        3.6 投入產(chǎn)出和指標(biāo)

        本次生產(chǎn)實(shí)踐投入產(chǎn)出情況及技術(shù)指標(biāo)見表8。

        表8 生產(chǎn)實(shí)踐投入產(chǎn)出情況及技術(shù)指標(biāo)

        材料消耗:工業(yè)二氧化錳(MnO2含量>80%),97 kg/t·CuSO4·5H2O;工業(yè)KOH(KOH含量>90%),25 kg/t·CuSO4·5H2O。

        黃鉀鐵礬法從硫酸銅溶液中除鐵成本見表9。

        黃鉀鐵礬法從硫酸銅溶液中除鐵單位成本473.41元/t,總計(jì)發(fā)生成本76 446.25元,如果不除鐵,焙燒銅渣將積存,按照焙燒銅渣價(jià)格6 132元/t計(jì)算,將造成990 195.36元資金積壓。

        表9 噸硫酸銅溶液除鐵成本 元

        4 結(jié)論

        1)黃鉀鐵礬法除鐵技術(shù)適用于錫冶煉副產(chǎn)品硫酸銅生產(chǎn)過程,可將硫酸銅溶液中的鐵脫除,不合格硫酸銅產(chǎn)品重溶后用工業(yè)二氧化錳進(jìn)行氧化,溫度高于85 ℃,時(shí)間1 h,再用工業(yè)KOH進(jìn)行沉鐵,溫度高于90 ℃,pH值1.5~2.0,沉鐵4~6 h后過濾,濾液沉清2~4 h后冷卻結(jié)晶,產(chǎn)出合格硫酸銅產(chǎn)品,是一條從錫冶煉副產(chǎn)品硫酸銅中除鐵的有效工藝路線。

        2)本次生產(chǎn)實(shí)踐成功處理掉積壓焙燒銅渣236.58 t,不僅避免了990 195.36元的資金積壓,還產(chǎn)出了185.664 t浸出渣返回錫熔煉系統(tǒng)配料,產(chǎn)出合格硫酸銅產(chǎn)品161.48 t,創(chuàng)造了較好的經(jīng)濟(jì)效益。

        3)本次生產(chǎn)實(shí)踐雖然解決了生產(chǎn)中的實(shí)際問題,但鐵礬渣量較大,今后還可借鑒針鐵礦或仲針鐵礦法,進(jìn)一步提高鐵礬渣含鐵,減少渣量。

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