摘 要：近些年來由于農(nóng)藥大量殘留所造成的食物中毒情況多次出現(xiàn)，對(duì)人們的生命安全具有嚴(yán)重影響，所以對(duì)于農(nóng)藥殘留的檢測(cè)已經(jīng)成為人們最為關(guān)注的話題。氣相色譜法是現(xiàn)階段最為常用的果蔬農(nóng)殘檢測(cè)方法之一，但是在實(shí)際應(yīng)用過程中會(huì)受到多種因素的制約，所以需要對(duì)其進(jìn)行分析研究。本文主要針對(duì)氣相色譜法前處理過程中相應(yīng)環(huán)節(jié)（包括采集、制備、提取以及凈化等）的影響因素進(jìn)行分析，提出相應(yīng)的改進(jìn)措施，希望能夠?qū)ο嚓P(guān)人士有所幫助。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;果蔬農(nóng)殘檢測(cè);前處理

中圖分類號(hào)：S-3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20191015008

引言

我國(guó)是目前世界上最大的果蔬生產(chǎn)國(guó)以及消費(fèi)國(guó)，同時(shí)也是最早使用農(nóng)藥進(jìn)行蟲害防治的國(guó)家。近些年某些農(nóng)業(yè)生產(chǎn)方為了加快產(chǎn)品生產(chǎn)，獲取更大的利益，常常出現(xiàn)濫用高毒以及高殘留農(nóng)藥的情況。從相關(guān)資料中可知，我國(guó)所發(fā)生的多起食物中毒都是由于農(nóng)藥殘留過量所造成的，因此需要增強(qiáng)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)力度。氣相色譜法是現(xiàn)階段應(yīng)用最為普遍的果蔬農(nóng)殘檢測(cè)方法之一，但是應(yīng)用此種方法過程中一旦在樣品采集、儲(chǔ)存、試樣制備以及提取過程中存在著操作不當(dāng)就會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以需要詳細(xì)分析氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理的影響因素，從而采取針對(duì)性的措施進(jìn)行解決，這對(duì)進(jìn)一步提升果蔬農(nóng)殘檢測(cè)質(zhì)量，確保人們的身體健康具有非常現(xiàn)實(shí)的意義。

1 氣相色譜法相應(yīng)原理分析

氣相色譜法的基本原理：由于不同物質(zhì)在固定相以及流動(dòng)相兩者之間存在著不同的分配系數(shù)，所以可以以此為依據(jù)使得被分析的不同化合物在不同時(shí)間從色譜柱當(dāng)中流出，這樣就能夠進(jìn)行目標(biāo)的分離。氣相色譜利用相應(yīng)的保留時(shí)間以及強(qiáng)度二維信息能夠得出二維色譜圖。在進(jìn)行分離時(shí)要按照“定性”以及“定量”的不同參照不同的依據(jù)，例如在定性時(shí)要參照氣相色譜圖中色譜峰的保留時(shí)間來進(jìn)行，在定量時(shí)要參照氣相色譜圖中的色譜峰高或者峰面積來進(jìn)行。由于氣相色譜法具有較高靈敏度以及較強(qiáng)的分離能力，通過此種方法能夠在很短的時(shí)間內(nèi)對(duì)百種以上混合物進(jìn)行分離，所以此種方法得到了非常普遍的應(yīng)用。

2 樣品的采集以及貯存分析

2.1 樣品的采集分析

在利用氣相色譜法實(shí)施果蔬農(nóng)殘檢測(cè)過程中，最為基礎(chǔ)也是最為主要的就是進(jìn)行樣品采集。在實(shí)施過程中需要嚴(yán)格遵照《新鮮水果和蔬菜取樣方法》的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，從而保證所采集到的樣品具有較強(qiáng)的代表性。一般情況下，可以按照如下規(guī)定來控制取樣標(biāo)準(zhǔn)：茄子、黃瓜、卷心菜、洋蔥、蘋果、香蕉、杏等果蔬產(chǎn)品的取樣量控制在3kg;豌豆、榛子、核桃等相對(duì)較小的果蔬取樣量控制在1kg;李子以及櫻桃等果蔬取樣量控制在2kg;甜瓜以及南瓜等果蔬取樣量控制在5個(gè)個(gè)體;花椰菜、大白菜、萵苣等果蔬取樣量控制在10個(gè)個(gè)體。

2.2 樣品的貯存

完成樣品的采集之后需要立即進(jìn)行標(biāo)簽的填寫，標(biāo)簽主要內(nèi)容有：樣品的名稱、采樣的人員信息、采樣的時(shí)間、采樣地點(diǎn)、采樣數(shù)量等等。之后進(jìn)行樣品的包裝，需要注意的是，要確保包裝所用容器的堅(jiān)固性，同時(shí)容器的內(nèi)部不能存在著干擾物質(zhì)，新鮮樣品包裝完成之后需要立即送入冷凍室或者冷藏冰箱中進(jìn)行貯存。由于果蔬樣品長(zhǎng)時(shí)間貯存會(huì)造成內(nèi)部包含的殘留農(nóng)藥發(fā)生分解，若是在此種情況下實(shí)施農(nóng)殘檢測(cè)很難確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以為避免樣品長(zhǎng)時(shí)間貯存失去果蔬農(nóng)殘檢測(cè)所具有的代表性，要確保樣品輸送到實(shí)驗(yàn)室之前將其貯存在1～5℃的環(huán)境中，并且要盡快進(jìn)行農(nóng)殘的檢測(cè)。若是必須要對(duì)果蔬樣品實(shí)施長(zhǎng)時(shí)間的貯存，就需要將貯存區(qū)域溫度環(huán)境控制在-20℃以下，在實(shí)施檢測(cè)時(shí)先要對(duì)樣品實(shí)施解凍處理。

3 試樣的制備以及提取

3.1 試樣的制備

將選取的果蔬樣品切碎，將其投入到食品加工設(shè)備中實(shí)施相應(yīng)的粉碎處理。之后通過樣品容器對(duì)粉碎之后的果蔬樣品實(shí)施分裝，以備后續(xù)使用。通過對(duì)樣品的粉碎不但可以使得樣品顆粒數(shù)量有所增多，同時(shí)能夠降低縮分誤差，這對(duì)提升浸提效率是非常有利的。一般情況下，果蔬試樣在經(jīng)過粉碎之后需要應(yīng)用40～60目網(wǎng)篩，在均勻混合之后將其加工成為檢測(cè)所用的樣品。

3.2 試樣的提取

對(duì)于中高水分樣品來說，在試樣提取過程中需要在勻漿機(jī)或者搗碎機(jī)中進(jìn)行，要最大程度上確保稱樣過程中樣品不會(huì)和瓶口發(fā)生接觸，防止加入乙腈提取液之后的容器很難清洗，從而造成果蔬農(nóng)殘檢測(cè)結(jié)果發(fā)生誤差。

正常情況下需要采取至少3次浸提，一般情況下首次浸提涉及到70%～90%的樣品，剩余2次浸提主要針對(duì)剩余殘?jiān)鼇磉M(jìn)行，因此需要分3次加入50mL乙腈提取液，這樣能夠保證浸提物在后期能夠?qū)崿F(xiàn)全部的轉(zhuǎn)移。另外，要確保每次浸提過程都能夠完全充分勻漿，能夠保證試樣和溶劑充分接觸，這樣可以使得固體樣品中待測(cè)組分快速溶出。

在實(shí)際操作時(shí)，需要在140℃環(huán)境下通過氯化鈉對(duì)鹽析實(shí)施一定時(shí)間的烘烤（一般控制在4h左右）。采用具塞量筒進(jìn)行提取之前，需要仔細(xì)檢查量筒氣密性，避免設(shè)備在受到劇烈震動(dòng)過程中會(huì)發(fā)生液體外露的問題。要確保試樣具有足夠的時(shí)間（一般需要將時(shí)間控制在30～60min）實(shí)施混合靜置，這樣能夠使得水和乙腈進(jìn)行明確的分層。若經(jīng)過足夠長(zhǎng)時(shí)間的靜置之后水和乙腈始終沒有發(fā)生明顯的分層，那么可以在容器中加入一定量氯化鈉固體來促使分層的形成。

4 試樣的凈化分析

4.1 試樣的凈化

基于氣相色譜法對(duì)果蔬農(nóng)殘檢測(cè)的前處理工作中最為主要的內(nèi)容之一就是氮吹，在執(zhí)行此操作過程中一定要保證農(nóng)藥具有合適的濃度，并且要采取合適的措施來預(yù)防農(nóng)藥的損失。為了確保氮吹過程中所用水的純凈度，防止對(duì)樣品造成污染，可以將去離子水作為氮吹中的水浴用水。另外，也要對(duì)水浴的溫度進(jìn)行控制，不能使其溫度過高（一般情況下將溫度控制在80℃以下），若溫度過高可能會(huì)對(duì)某些不穩(wěn)定農(nóng)藥產(chǎn)生影響。

在進(jìn)行氮吹時(shí)所設(shè)定的流速以及時(shí)間都會(huì)對(duì)農(nóng)藥的測(cè)定產(chǎn)生影響，在具體操作過程中要防止樣品被完全的吹干，同時(shí)也避免采取烘烤的方式將其烘干，正確的做法是要留有一定量液體，確保其通過自然蒸發(fā)的方式進(jìn)行干燥。需要注意的是，在具體操作過程中要避免產(chǎn)生較大的氮?dú)饬魉伲駝t會(huì)造成液體飛濺。一般情況下需要控制0.2～0.3MPa的分壓值以及8～10m/s的流速控制。在實(shí)施整個(gè)氮吹過程中，氮?dú)獾募兌葘?duì)氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理并不會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的影響，所以正常情況下將氮?dú)獾募兌瓤刂圃?9%以上即可。因?yàn)榈獨(dú)庠谑褂眠^程中所具有的功能更多是確保農(nóng)藥不會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

4.2 試樣凈化相關(guān)注意事項(xiàng)

在實(shí)施果蔬農(nóng)藥殘留檢測(cè)過程中一般采取《水果和蔬菜中氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯以及有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留測(cè)定》（NY/T761-2008）中相應(yīng)規(guī)定進(jìn)行分析處理，但若要確保更加準(zhǔn)確以及精準(zhǔn)的檢測(cè)效果，最主要的是加強(qiáng)樣品前處理效果。在嚴(yán)格遵照相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)流程實(shí)施處理過程中，也要加強(qiáng)如下幾方面的注意：在檢測(cè)過程中，從試樣凈化步驟就要確保果蔬農(nóng)殘檢測(cè)中應(yīng)用的所有容器（包括離心瓶、移液管、燒杯等）都處在干燥情況下，一定要避免其在使用過程中受到水的影響;在對(duì)樣品實(shí)施勻漿混合過程中一定要確保搗碎的效率以及速度，確保其能夠在最短時(shí)間內(nèi)完成。一旦樣品被搗碎就會(huì)因?yàn)榧?xì)胞破壞而產(chǎn)生大量的酶，一旦這些酶和其他物質(zhì)進(jìn)行融合就會(huì)造成殘留物被降解，所以一定要確保搗碎設(shè)備的運(yùn)行效率，從而有效縮短樣品預(yù)處理的時(shí)間，從而確保檢測(cè)的準(zhǔn)確性;果蔬農(nóng)殘檢測(cè)過程中所應(yīng)用的丙酮溶液一定要經(jīng)過熏蒸之后才進(jìn)行使用，或者可以采用色譜純丙酮試劑進(jìn)行替換，通過此種方式能夠有效減少色譜柱以及樣品受到雜質(zhì)的影響;對(duì)試樣高效快速的提取以及凈化會(huì)對(duì)分析的準(zhǔn)確度造成直接影響，所以在進(jìn)行取樣時(shí)要提前對(duì)樣品實(shí)施細(xì)分，按照不同樣品所處狀態(tài)進(jìn)行事先的制樣，這樣不但可以確保樣品具有較好的代表性和統(tǒng)一性，同時(shí)也可以確保樣品在提取液中被完全提取;在實(shí)施樣品凈化過程中，凈化柱自身會(huì)對(duì)樣品具有一定吸附作用，這會(huì)在一定程度上影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在操作過程中一定要避免人為因素造成的誤差，從而確保農(nóng)殘檢測(cè)的有效性以及效率。

5 結(jié)束語

本文主要分析了氣相色譜法對(duì)于果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理的相關(guān)內(nèi)容，通過本文的介紹能夠?qū)庀嗌V法進(jìn)行農(nóng)殘檢測(cè)提供一定參考和幫助。

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作者簡(jiǎn)介：

梁林（1975-），男，大專，農(nóng)藝師。研究方向：農(nóng)學(xué)、農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測(cè)。