劉平平

摘要：文章以選擇最佳提取茴香精油的實(shí)驗(yàn)方法為目的，以茴香精油提取率為指標(biāo)，提取時(shí)間、微波功率和液料比為參考因素，進(jìn)行了茴香精油提取的正交試驗(yàn)、極差分析，優(yōu)化茴香精油的提取條件。結(jié)果表明：影響茴香精油提取率的主要因素順序?yàn)锽（提取時(shí)間）>A（微波功率）>c（料液比），最佳條件為：液料比8：1，微波功率700W，提取時(shí)間為20分鐘。

關(guān)鍵詞：茴香精油;提取工藝;正交試驗(yàn)法

中圖分類號(hào)：G642.423 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-9324（2019）36-0275-02

目前本科院校開展的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)大致可分為提取分離類、合成類、和鑒別類三種，例如我校（上海海洋大學(xué)）針對(duì)食品相關(guān)專業(yè)的本科生的《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》添加多項(xiàng)有關(guān)食品原材料中提取某種物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，例如：茴香精油的提取、茶葉中咖啡因的提取、綠葉蔬菜中葉綠素的提取等，而此類課程學(xué)生在實(shí)驗(yàn)室只是對(duì)照實(shí)驗(yàn)書按部就班地操作，如何開展學(xué)生之間有對(duì)比性的實(shí)驗(yàn)操作，如何進(jìn)一步開發(fā)學(xué)生的創(chuàng)造性、提高學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)的興趣將是今后進(jìn)一步發(fā)展實(shí)驗(yàn)操作課程的問題之一。

茴香Fennel，學(xué)名FoeniculumVulgareMill。茴香精油是無色或淡黃色液體，有茴香的特殊氣味，味甜。其用途主要用于提取茴香腦，配制牙膏香精及藥物、飲料、食品的增香劑及調(diào)味劑等。本研究旨在探索新的適合于本科教學(xué)的提取方法，即以同時(shí)蒸餾萃取、微波萃取等新方法，探索溫度、原料浸泡和萃取時(shí)間及不同的提取方法，為提高本科生的《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》茴香精油的提取項(xiàng)目的教學(xué)質(zhì)量。

一、實(shí)驗(yàn)材料與方法

（一）實(shí)驗(yàn)材料

1.材料及試劑。八角茴香（購于上海農(nóng)工商超市）、無水乙醇、無水硫酸鈉、乙醚、氯化鈉等以上試劑均為分析純，購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，實(shí)驗(yàn)所用蒸餾水為實(shí)驗(yàn)室自制。

2.儀器。微波萃取合成萃取儀，型號(hào)XH-MC-1，北京祥鵠科技發(fā)展有限公司;水蒸氣蒸發(fā)器、分液漏斗、直行冷凝管等玻璃儀器等購于國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

（二）實(shí)驗(yàn)方法

1.材料預(yù)處理。將采購的八角茴香于粉碎機(jī)中粉碎，過60目篩，置于50℃的烘箱中干燥至恒重，放人干燥器中備用。

2.間接法水蒸氣蒸餾。稱取15g八角茴香粉末，放入250ml二頸燒瓶中，同時(shí)加入50ml蒸餾水，在水蒸氣發(fā)生器中加入2/3水，同時(shí)2粒沸石，鏈接水蒸氣蒸餾裝置與二頸燒瓶等玻儀器。加熱水蒸氣蒸發(fā)器至沸騰，當(dāng)大量蒸汽產(chǎn)生時(shí)關(guān)閉螺旋夾，使蒸汽通人二頸燒瓶進(jìn)行提取，同時(shí)通入冷凝水并保持溫度收留餾份（約每秒餾處2-3滴餾份），當(dāng)收集約200mL餾處液至餾處液變清時(shí)終止實(shí)驗(yàn)，餾份備用。

實(shí)驗(yàn)方案：間接法水蒸氣蒸餾，可控制變量少，即觀察餾處液的顏色（透明度）決定蒸餾的時(shí)間。

3.微波輔助萃取法。將25g茴香粉放入與微波合成萃取儀配套二口燒瓶，加入200mL無水乙醇溶劑浸泡24h，安裝燒瓶、冷凝管、電極等配件，設(shè)定反應(yīng)時(shí)間和微波功率，并開啟實(shí)驗(yàn)。微波輔助合成結(jié)束后，將反應(yīng)容器降低至室溫，后用布氏漏斗及抽濾裝置減壓抽濾，棄去上層固體成分，收集餾份濾液。

實(shí)驗(yàn)方案：設(shè)計(jì)3種因素變化對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響分別為微波功率W（A）：400、500、600、700、800;反應(yīng)時(shí)間分鐘（B）：10、15、20、25、30;液料比（C）：4：1、6：1、8：1、10：1、12：1。

4.餾份處理。上述兩種方法獲得餾份，分別用30-50g氯化鈉飽和餾出收集到的餾份，隨后將次飽和后的餾份轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，使用15mL（C2H5）2O萃取（重復(fù)2次），棄去水相合并有機(jī)相，用少量無水硫酸鈉干燥。將液體緩慢傾入干燥的50mL蒸餾瓶中。水浴加熱蒸餾出大部分（C2H5）2O（剩余約5—10mL）轉(zhuǎn)移至事先稱重的干凈試管中，然后在水浴中加熱濃縮至試管中的（C2H5）2O完全蒸發(fā)，擦干試管外壁后稱重，計(jì)算本次提取八角茴香精油的重量，計(jì)算產(chǎn)率。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

（一）間接法水蒸氣蒸餾

間接法水蒸氣蒸餾法為目前較常規(guī)的八角茴香精油提取本科實(shí)驗(yàn)方法，在平行三次的實(shí)驗(yàn)的條件下，平均用時(shí)120分鐘，茴香精油的提取率為4.2%。

（二）微波輔助萃取法

八角茴香精油微波輔助提取實(shí)驗(yàn)各實(shí)驗(yàn)條件正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

三、微波輔助萃取茴香精油的影響因素

（一）微波輔助萃取微波功率的影響

微波合成功率的大小對(duì)實(shí)驗(yàn)的得率影響較大，當(dāng)其他條件不變的情況下，反應(yīng)時(shí)間20分鐘，液料比為8：1，功率選擇500、600、700、800、900W條件下，結(jié)果表明：當(dāng)功率達(dá)到700W時(shí)，提取率相對(duì)最高。

（二）微波輔助萃取時(shí)間的影響

微波合成反應(yīng)時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)的得率影響最大，當(dāng)確定其他條件不變的情況下，微波功率選擇700W條件下，液料比為8：1，反應(yīng)時(shí)間選擇10、15、20、25、30分鐘條件下，結(jié)果表明：當(dāng)提取時(shí)間達(dá)到20分鐘時(shí)，提取率相對(duì)最高。

（三）微波輔助萃取液料比的影響

微波合成反應(yīng)液料比對(duì)實(shí)驗(yàn)的得率相對(duì)影響較小，當(dāng)確定其他條件不變的情況下，微波功率選擇700W條件下，反應(yīng)時(shí)間20分鐘，液料比選擇4：1、6：1、8：1、10：1、12：1條件下，結(jié)果表明：當(dāng)液料比為8：1時(shí)，提取率相對(duì)最高。