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        熒光法測(cè)定海洋生物體中石油烴

        2019-11-07 11:04:26李靜
        生物化工 2019年5期
        關(guān)鍵詞:生物體皂化二氯甲烷

        李靜

        (天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,天津 300191)

        石油類污染物可通過(guò)生物鏈的傳遞,影響水產(chǎn)品質(zhì)量,進(jìn)而危害人體健康[1]。近年來(lái),石油污染造成污染物生物體內(nèi)的富集和積累,使得海洋生物體內(nèi)石油烴的監(jiān)測(cè)具有十分重要的意義[2]。熒光分光光度法是測(cè)定海洋生物體中石油烴的經(jīng)典方法,也是海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范中規(guī)定的仲裁方法。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        石油醚、氯化鈉飽和溶液、無(wú)水乙醇、氫氧化鈉溶液(6 mol/L)、二氯甲烷;油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1000 μg/mL);油標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(100 μg/mL)。

        熒光分光光度計(jì)、容量瓶(10 mL、50 mL、1000 mL)、移液管(容量10 mL、20 mL)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、皂化瓶(容量100 mL碘量瓶)、錐形分液漏斗(容量500 mL)、實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品的制備

        分別選用鱈魚(yú)和三文魚(yú)的凍干樣作為實(shí)驗(yàn)樣品。準(zhǔn)確稱取2~5 g樣品于100 mL皂化瓶中,加入20 mL氫氧化鈉溶液,在室內(nèi)下避光皂化8~12 h,期間每隔1 h搖動(dòng)皂化瓶數(shù)次,加入20 mL無(wú)水乙醇溶液,充分搖勻,4 h后進(jìn)行萃取,制得樣品消化液。

        1.2.2 工作曲線的繪制

        分別量取0.0 mL、0.1 mL、0.3 mL、0.5 mL、0.7 mL和0.9 mL油標(biāo)準(zhǔn)使用液于6個(gè)100 mL皂化瓶中,加入20 mL氫氧化鈉溶液,在室溫下避光皂化8~12 h。加入20 mL無(wú)水乙醇溶液,充分搖勻,4 h后,將皂化液全部轉(zhuǎn)入500 mL分液漏斗中,用10 mL二氯甲烷洗滌皂化瓶,洗滌液轉(zhuǎn)入分液漏斗中,加30 mL氯化鈉溶液和100 mL水振蕩3 min,靜置分層,將有機(jī)相收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中,用10 mL二氯甲烷再萃取一次,將有機(jī)相合并收集于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。將旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器連接,在50 ℃水浴中將二氯甲烷萃取液蒸發(fā)至近干,取下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶,用氮?dú)鈱埩舳燃淄檩腿∫捍蹈?,?zhǔn)確加入10.0 mL石油醚溶解殘留物,將石油醚溶液移入1 cm石英比色池內(nèi),于激發(fā)波長(zhǎng)310 nm,發(fā)射波長(zhǎng)360 nm處進(jìn)行熒光分光光度測(cè)定,以減空白后的相對(duì)熒光強(qiáng)度(Ii-Ib)為縱坐標(biāo),相應(yīng)的石油烴含量為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 工作曲線繪制

        工作曲線繪制結(jié)果見(jiàn)表1,由表1可知,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.0~9.0 μg/mL范圍內(nèi),曲線方程為y=-4.65x+65.1,相關(guān)系數(shù)r=0.999 5,表明線性關(guān)系良好。

        2.2 檢出限

        根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)附錄A中有關(guān)方法檢出限的規(guī)定,按照樣品分析的全部步驟,重復(fù)7次空白試驗(yàn),將測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的含量(當(dāng)稱樣量為2.000 0 g時(shí)),計(jì)算7次平行測(cè)定的空白樣品含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式(1)計(jì)算方法檢出限。

        其中,t(n-1,0.99)為置信度為99%、自由度為n-1時(shí)的t值;n為重復(fù)分析的樣品數(shù),連續(xù)分析7個(gè)樣品,在99%的置信區(qū)間,t(6,0.99)= 3.143;S為7次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

        由表2結(jié)果可知,熒光分光光度法測(cè)定海洋生物體石油烴的檢出限為0.19(質(zhì)量分?jǐn)?shù),10-6),測(cè)定下限為0.76(質(zhì)量分?jǐn)?shù),10-6)。

        表1 工作曲線繪制結(jié)果

        表2 海洋生物體中石油烴的空白測(cè)定結(jié)果和檢出限

        2.3 精密度

        選取1.2.1中兩種海洋生物體實(shí)際樣品,分別平行測(cè)定6次,檢驗(yàn)精密度,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

        由表3結(jié)果可知,本次實(shí)驗(yàn)選擇的兩種實(shí)際樣品,平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為10.0%和11.4%,重復(fù)性較好,能夠滿足海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范生物體分析要求。

        2.4 準(zhǔn)確度

        按照測(cè)定步驟,對(duì)兩種實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。

        由表4可見(jiàn),對(duì)兩種實(shí)際樣品進(jìn)行的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),加標(biāo)回收率分別為72.0%和74.0%,表明本實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度良好。

        實(shí)驗(yàn)過(guò)程中皂化是生物體樣品前處理的關(guān)鍵步驟,對(duì)測(cè)定結(jié)果存在較大影響。稱好的生物樣品應(yīng)用藥匙送入皂化瓶底,避免沾到瓶口,影響皂化效果。氫氧化鈉溶液加入后,應(yīng)充分搖勻。由于NaOH不能溶解于石油烴中,而可以溶解于乙醇,且乙醇在烴或油脂中有一定的溶解度,因此,在皂化液中加入適量乙醇以促進(jìn)生物體樣品中脂肪的水解。

        由于生物樣品的特殊性,因此在萃取過(guò)程中極易出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,在加入氯化鈉無(wú)法達(dá)到破乳效果時(shí),可將萃取液放入離心機(jī),2000 r/min離心3 min乳化層即可明顯分離。

        表3 石油烴精密度測(cè)定結(jié)果

        表4 準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

        3 結(jié)論

        綜上,本文根據(jù)熒光分光光度法測(cè)定海洋生物體中石油烴測(cè)定步驟,以鱈魚(yú)和三文魚(yú)為樣品,對(duì)方法的工作曲線、精密度和準(zhǔn)確度分別進(jìn)行了驗(yàn)證分析工作,實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)該方法檢出限低,具有較好的精密度和準(zhǔn)確度,能夠滿足實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量要求,對(duì)我國(guó)常見(jiàn)海洋生物體中石油烴的監(jiān)測(cè)工作具有重要意義。

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