段雅靜 鄭繪麗

摘要? ? 通過對NY/T 889—2004標(biāo)準(zhǔn)中前處理方法的改進，建立了批量、快速、準(zhǔn)確測定的土壤中緩效鉀的方法。以石墨消解代替油浴消煮測定標(biāo)準(zhǔn)土中的有效鉀，以驗證改進后方法的可行性。結(jié)果表明，改進后的方法一次可以測定36個樣品，且3 min內(nèi)沸騰時間對結(jié)果無顯著影響。因此，改進后的方法操作簡單、條件易控制、準(zhǔn)確快速，能實現(xiàn)對土壤中緩效鉀的批量、快速測定。

關(guān)鍵詞? ? 土壤緩效鉀;批量測定;快速測定

中圖分類號? ? S151.9? ? ? ? 文獻標(biāo)識碼? ? A

文章編號? ?1007-5739（2019）17-0179-01? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）

Abstract? ? By improving the pretreatment in NY/T 889-2004 standard，a method for batch rapid and accurate determination of slowly available potassium in soil was developed. Graphite digestion was used to replace the oil bath decoction，and the available potassium in standard soil was determined to verify the feasibility of the improved method. The results showed that the improved method could measure 36 samples at one time，and the boiling time had no significant effect on the results within 3 minutes. Therefore，the improved method is simple to operate，the condition is easy to control，the determination result is accurate and fast，so it can realize the batch rapid determination of slowly available potassium in soil.

Key words? ? slowly available potassium in soil;batch determination;rapid determination

鉀是植物生長發(fā)育所需的必需元素[1-3]，土壤中的鉀主要是由速效鉀、緩效鉀及相對無效鉀三部分組成[4-7]。其中，速效鉀可以直接被植物吸收利用，而緩效鉀與作物的連續(xù)吸收有直接關(guān)系[8]，因而土壤中緩效鉀的含量能夠?qū)r(nóng)作物的種植起到指引作用。目前，測定土壤中緩效鉀含量的主流方法為NY/T 889—2004[9]。標(biāo)準(zhǔn)中的處理方法為用油浴或磷酸浴130～140 ℃煮沸10 min。但實際操作中，油浴后比色管外面粘有大量硅油，不易清洗;磷酸為中強酸，有一定的危險性。此外，該方法難以實現(xiàn)批量處理，測定效率較低。因此，迫切需要一種新的方法快速、簡便、批量測定土壤中的緩效鉀含量。

本文在NY/T 889—2004的基礎(chǔ)上，對其前處理方法進行了改進。為了考察修改后的方法對試驗準(zhǔn)確性的影響，采用標(biāo)準(zhǔn)土對其進行了驗證，測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。因此，本文改進后的方法可以實現(xiàn)對土壤中緩效鉀的批量、快速、準(zhǔn)確測定。

1? ? 材料與方法

1.1? ? 儀器與試劑

1.1.1? ? 儀器?；鹧婀舛扔嫞‵P640），上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司生產(chǎn);電熱消解儀（ED36），LabTech公司生產(chǎn)。

1.1.2? ? 試劑。硝酸（優(yōu)級純），洛陽昊華化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);土壤有效態(tài)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ASA-9），地球物理地球化學(xué)勘查研究所提供;水中鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 μg/mL），壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供。

1.2? ? 試驗方法

稱取約0.5 g土樣于50 mL消解管中，加入1 mol/L硝酸約12.5 mL，搖勻后放入160 ℃的消解儀中，煮沸10 min后將樣品取出，熱過濾到50 mL容量瓶中，用0.1 mol/L的硝酸洗滌4次，每次約7.5 mL，用水定容，用火焰光度計測定每個樣品的濃度。

2? ? 結(jié)果與分析

電熱消解儀ED36共有36個空洞，但由于空洞的分布位置不同導(dǎo)致每個空洞的受熱溫度不同，樣品沸騰所需的時間也不同，所有的樣品沸騰大約需3 min。有文獻[10]表明，沸騰時間對結(jié)果有一定的影響，但該影響是否足以偏離標(biāo)準(zhǔn)土的標(biāo)準(zhǔn)范圍有待考證。為了考察沸騰時間對樣品結(jié)果的影響程度，稱取36份樣品分放于36個空洞中，從全部樣品沸騰開始計時，10 min后同時取出樣品，進行后續(xù)操作。經(jīng)上述處理后得到的值為有效鉀的含量（包含速效鉀和緩效鉀）。標(biāo)準(zhǔn)土的證書顯示，速效鉀含量為310～350 mg/kg，緩效鉀含量為1 000～1 400 mg/kg。因此，有效鉀含量范圍為1 310～1 750 mg/kg。試驗結(jié)果如表1所示。

由表1可知，36個樣品的含量均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。因此，該方法可以有效代替國標(biāo)NY/T 889—2004中的方法，實現(xiàn)了對緩效鉀的快速、批量測定。

3? ? 結(jié)論

本文對NY/T 889—2004標(biāo)準(zhǔn)中的前處理方法進行改進，以石墨消解代替油浴消煮，采用敞口消解的方法對標(biāo)準(zhǔn)土樣品進行處理。標(biāo)準(zhǔn)土的有效鉀測定結(jié)果表明，36個樣品有效鉀含量均在標(biāo)準(zhǔn)值允許范圍內(nèi)。此外，改進后的方法操作簡單、條件易控制、準(zhǔn)確快速。因此，改進后的方法可以實現(xiàn)對土壤中緩效鉀的批量、快速測定。

4? ? 參考文獻

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