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        反吹-氣相色譜法快速檢測(cè)啤酒中的主要風(fēng)味物質(zhì)

        2019-10-29 00:40:42賀立東
        中國釀造 2019年10期

        楊 珍,賀立東

        (1.鎮(zhèn)江市高等專科學(xué)校 醫(yī)藥與化材學(xué)院,江蘇 鎮(zhèn)江 212028;2.鎮(zhèn)江市功能化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇 鎮(zhèn)江 212028;3.華潤(rùn)雪花啤酒(中國)有限公司技術(shù)中心,天津 300400)

        啤酒是人們?nèi)粘I钪胁豢苫蛉钡娘嬈分弧F【频目诟信c醇香主要由風(fēng)味物質(zhì)保持,盡管風(fēng)味物質(zhì)的濃度很低,但成分非常復(fù)雜,已檢出的就有上百種,包括醇類、酯類、酸類、醛類、酮類、硫化物、酚類化合物等[1-5]。其中風(fēng)味閾值低、含量較高的乙醛、二甲基硫、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、正丙醇、異丁醇、乙酸異戊酯、異戊醇、己酸乙酯和辛酸乙酯等化合物對(duì)啤酒風(fēng)味影響最大。LI H M等[6-8]對(duì)啤酒釀造過程及原料中的風(fēng)味化合物和異味組分進(jìn)行了分析研究,以氣相色譜(gas chromatography,GC)法為主,在此基礎(chǔ)上發(fā)展了氣相色譜-氣味檢測(cè)技術(shù)(gas chromatographyodor detection technology,GCO)[9]、電子自旋技術(shù)[1,10]、核磁共振技術(shù)[11]以及氣質(zhì)聯(lián)用(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)技術(shù)等[12-18]。眾所周知,氣相色譜法中采用直接進(jìn)樣簡(jiǎn)便,無制備損失與污染,苗延林等[19]就嘗試過直接進(jìn)樣法,但是啤酒本身的黏度較大,其中不揮發(fā)組分會(huì)使色譜柱污染,所以在采用氣相色譜法分析或是各種聯(lián)用技術(shù)時(shí),很少采用直接進(jìn)樣的方式,一般都要進(jìn)行預(yù)處理。常用的預(yù)處理方法有溶劑萃取法[5,14]、頂空(headspace,HS)分析法[6,11]、固相微萃取法(solid-phase microextraction,SPME)等[16,20]。但是這些方法所需要的儀器昂貴,前處理工序復(fù)雜,花費(fèi)時(shí)間較多,因此這些方法不利于啤酒企業(yè)生產(chǎn)過程中優(yōu)化工藝的快速分析。

        隨著啤酒生產(chǎn)規(guī)?;?、集團(tuán)化發(fā)展,主要風(fēng)味物質(zhì)的快速檢出對(duì)啤酒的釀造過程控制和啤酒質(zhì)量起關(guān)鍵作用。本實(shí)驗(yàn)利用氣相色譜儀及其反吹微板流控裝置,對(duì)啤酒直接進(jìn)樣,建立了一種快速分析啤酒中主要風(fēng)味物質(zhì)的氣相色譜分析方法。該方法簡(jiǎn)單易行,有效降低樣品基質(zhì)的影響,縮短樣品的檢測(cè)運(yùn)行時(shí)間,減少材料消耗,能及時(shí)、有針對(duì)性地控制啤酒類生產(chǎn)工藝中風(fēng)味物質(zhì)的含量,提高啤酒的質(zhì)量。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        乙醛、二甲基硫(dimethyl sulfide,DMS)、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、正丙醇、異丁醇、乙酸異戊酯、正丁醇、異戊醇、己酸乙酯、辛酸乙酯(均為色譜純)、無水乙醇(分析純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        Agilent 7890A氣相色譜儀(配有分流/不分流進(jìn)樣口、火焰離子化檢測(cè)器(flame ionization detector,F(xiàn)ID)、液體自動(dòng)進(jìn)樣器及微板流路控制反吹裝置(QuickSwap)):美國安捷倫公司;ME204分析天平:梅特勒托利多公司。

        1.3 方法

        1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的制備

        在100 mL 容量瓶中加入適量無水乙醇,用電子天平準(zhǔn)確稱取乙酸乙酯0.834 4 g,正丙醇0.603 3 g,辛酸乙酯0.066 5 g,乙酸異戊酯0.093 5 g,己酸乙酯0.081 0 g,乙酸異丁酯0.049 0 g,二甲基硫0.024 6 g,無水乙醇定容,制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液一;另取100 mL 容量瓶,加入適量無水乙醇后,準(zhǔn)確量取10 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液一加入,再準(zhǔn)確稱取加入異丁醇0.295 2 g,異戊醇1.734 6 g,乙醛0.187 8 mg,然后用無水乙醇定容,然后用無水乙醇定容,制成標(biāo)準(zhǔn)貯備液二,冰箱貯存待用(0~5 ℃)。

        1.3.2 正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液的制備

        準(zhǔn)確稱取正丁醇0.4 g于預(yù)先加入適量無水乙醇的100 mL容量瓶中,用無水乙醇定容,冰箱貯存待用。

        1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

        準(zhǔn)確移取10 μL、20 μL、40 μL、60 μL、80 μL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液二,分別于預(yù)先加入10 mL去離子水的比色管中,再分別加入50 μL正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液(此時(shí)正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液質(zhì)量濃度為20 mg/L),輕搖混勻后,進(jìn)氣相色譜儀分析,分別測(cè)得各組分色譜峰和內(nèi)標(biāo)峰的峰面積,用內(nèi)標(biāo)法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.3.4 啤酒樣品的準(zhǔn)備

        瓶裝啤酒于冰箱中冷卻至5 ℃左右,開蓋后迅速移取。定性分析時(shí),用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照保留時(shí)間。定量分析時(shí),在裝有10 mL啤酒的比色管中,加入50 μL正丁醇內(nèi)標(biāo)溶液,輕搖混勻,氣相色譜分析,計(jì)算各風(fēng)味物質(zhì)的質(zhì)量濃度。

        1.3.5 色譜條件

        色譜柱:HP-InnowaxAgilent19091N-213(30m×320μm×0.5 μm);進(jìn)樣口條件:溫度220 ℃,分流比5∶1,總流速15 mL/min,隔墊吹掃流速3 mL/min。

        柱溫箱升溫程序:起始35 ℃,以5 ℃/min升溫至50 ℃,保持2 min,再以15 ℃/min升溫至120 ℃,保持2 min,然后以25 ℃/min升溫至200 ℃,保持2 min。

        色譜柱載氣流量程序:2mL/min保持9min,以100mL/min降至9.5mL/min,保持1.5min,再以100mL/min降至0.1mL/min,保持2.5 min。

        色譜柱出口壓力8.366 5 psi。Quick swap 壓力程序:起始?jí)毫?.366 5 psi,保持10.6 min,然后以100 mL/min升至83.665 psi,保持2.5 min。

        FID條件:溫度280 ℃,氫氣流量60 mL/min,空氣流量500 mL/min,尾吹流量25 mL/min。進(jìn)樣量:1 μL。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 定性結(jié)果

        在上述色譜條件下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照保留時(shí)間定性,可得啤酒中主要風(fēng)味物質(zhì)的色譜圖(圖1),各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間見表1。由圖1及表1可知,乙醛、二甲基硫、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、正丙醇、異丁醇、乙酸異戊酯、異戊醇、己酸乙酯和辛酸乙酯10種成分都能檢出。此方法靈敏度高、檢測(cè)的組分都實(shí)現(xiàn)基線分離和自動(dòng)積分,并且分析時(shí)間較短,約11 min,操作簡(jiǎn)便,快速又準(zhǔn)確。

        圖1 啤酒中主要風(fēng)味物質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液氣相色譜圖Fig.1 Gas chromatogram of the standard mixture of main flavor compounds in beer

        表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品組分保留時(shí)間Table 1 Retention time of standard mixture

        2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

        將配制的啤酒風(fēng)味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液用內(nèi)標(biāo)法在上述色譜條件下進(jìn)樣,分別測(cè)定其與內(nèi)標(biāo)液正丁醇的峰面積比,并以此為縱坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)液中各物質(zhì)與正丁醇的質(zhì)量比為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。重復(fù)進(jìn)樣進(jìn)行3次測(cè)定。結(jié)果如表2所示。由表2可知,10種風(fēng)味物質(zhì)都具有良好的線性關(guān)系(見所得線性回歸方程),其中乙酸異戊酯的相關(guān)系數(shù)能達(dá)到0.999 97。除正丙醇和異戊醇之外,其他組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rlative sandard deviation,RSD)都<1.5%。試驗(yàn)精密度較高,說明該方法能較準(zhǔn)確地定量分析啤酒中主要風(fēng)味成分。

        表2 啤酒中主要風(fēng)味物質(zhì)的線性回歸方程Table 2 Linear regression equation of main flavor compounds in beer

        2.3 實(shí)際啤酒樣品的測(cè)定及重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

        采用上述分析方法測(cè)定了某品牌啤酒中主要風(fēng)味物質(zhì)的含量,進(jìn)樣5次。結(jié)果如表3所示。由表3可知,該方法能有效地檢測(cè)成品啤酒中乙醛、二甲基硫、乙酸乙酯、乙酸異丁酯、正丙醇、異丁醇、乙酸異戊酯、異戊醇、己酸乙酯和辛酸乙酯10種風(fēng)味成分,5次進(jìn)樣,重現(xiàn)性高,精密度較高。

        表3 啤酒中風(fēng)味物質(zhì)含量檢測(cè)結(jié)果Table 3 Determination results of flavor compounds contents in beer mg/L

        2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

        取10.0 mL啤酒,加入30 μL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液二,再加入內(nèi)標(biāo)液正丁醇50 μL,用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見表4。從表4可以看出,同一樣品回收率測(cè)定結(jié)果均在96%~104%,符合色譜分析的回收率要求,滿足日常分析需要。

        表4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Results of adding standard recovery rates

        2.5 討論

        本方法通過使用微板流控裝置實(shí)現(xiàn)反吹,優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)如下:一是每次啤酒樣品中所需分析的目標(biāo)物出峰之后,高沸點(diǎn)物質(zhì)可以通過反吹從分流口反向排出,因此幾乎沒有基質(zhì)殘留于色譜柱中,使分析的準(zhǔn)確性得以提高;二是由于增加了反吹功能,實(shí)現(xiàn)了啤酒樣品的直接進(jìn)樣,相對(duì)于常用的頂空進(jìn)樣,避免了復(fù)雜的前處理,因此每次樣品分析的時(shí)間縮短,可以實(shí)現(xiàn)快速分析;三是反吹有效保護(hù)了色譜柱,既提高了樣品分析的穩(wěn)定性,又延長(zhǎng)了色譜柱的壽命,節(jié)約成本,特別適用于工業(yè)化質(zhì)控分析。

        3 結(jié)論

        本文采用氣相色譜儀及其反吹微板流控裝置,對(duì)啤酒進(jìn)行直接進(jìn)樣分析,建立了一種快速分析啤酒中主要風(fēng)味物質(zhì)的氣相色譜分析方法。該方法無需對(duì)樣品進(jìn)行前處理,操作簡(jiǎn)單,定量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,分析周期短,是啤酒生產(chǎn)企業(yè)快速檢測(cè)的一種理想分析方法。

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