□ 李昇林 廣元市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

1 前言

香菇作為我國(guó)的特產(chǎn)之一，一直以來(lái)都在國(guó)人的餐桌上扮演著十分重要的角色，二氧化硫作為我國(guó)食品安全標(biāo)準(zhǔn)GB2760-2014允許添加的一種食品添加劑，合理使用硫磺熏蒸的方式對(duì)于提升香菇的防腐、護(hù)色以及抗氧化有著十分顯著的作用[1]。而部分不良商家為了使香菇具有更好的外觀和保質(zhì)期而超量使用二氧化硫，如果食用二氧化硫殘留超量的香菇會(huì)對(duì)人體造成巨大的傷害，因此香菇的二氧化硫殘留量檢測(cè)是一項(xiàng)十分重要的工作。

2 實(shí)驗(yàn)材料

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

共選擇4種香菇，標(biāo)記為1#、2#、3#與4#號(hào)香菇。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸、可溶性淀粉、乙酸鉛、改性聚醚消泡劑、碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

2.3 實(shí)驗(yàn)儀器

智能一體化蒸餾儀、精度為0.1 mg的電子分析天平、食品粉碎機(jī)各一臺(tái)。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

本文的改進(jìn)檢測(cè)方法為蒸餾滴定法，其檢測(cè)原理為在封閉的容器內(nèi)，通過(guò)酸化和蒸餾的方式產(chǎn)生二氧化硫氣體，然后使用乙酸鉛溶液接收二氧化硫氣體生產(chǎn)白色的亞硫酸鉛沉淀。香菇中的含硫化合物經(jīng)過(guò)乙酸鉛溶液的吸收后會(huì)變成黑色沉淀，形成黑色渾濁液體。

本文的改進(jìn)方式為在吸收液的基礎(chǔ)上，于冰水浴的條件下使用鹽酸進(jìn)行酸化，在經(jīng)鹽酸和乙酸鉛的反應(yīng)后可生成可溶性的亞硫酸。即得到澄清透明的液體，然后使用碘標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，根據(jù)滴定消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量即可計(jì)算出香菇中的二氧化硫含量。

3.2 樣品制備與處理

將待測(cè)定香菇剪成合適的小塊，使用食品粉碎機(jī)粉碎，并混合均勻，選擇混合均勻的樣品10g，使用少量的蒸餾水沖洗，并插入含有乙酸鉛溶液的裝置中，與此同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

3.3 殘留量測(cè)定

將獲取的吸收液通過(guò)冰水浴進(jìn)行冷卻，然后加入10 mL濃鹽酸，定容、搖勻。搖勻后立即使用快速濾紙進(jìn)行過(guò)濾，并收集過(guò)濾液。將150 mL過(guò)濾紙放入三級(jí)瓶中，然后加入1 mL淀粉溶液并進(jìn)行滴定，滴定至溶液顏色變藍(lán)且30 s內(nèi)不褪色為止，記錄所使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，整個(gè)滴定過(guò)程控制在10 min以內(nèi)。

4 結(jié)果與分析

4.1 檢測(cè)條件優(yōu)化

選擇含量不同的3個(gè)陽(yáng)性香菇樣品進(jìn)行蒸餾，第一組常溫情況下進(jìn)行加酸，然后進(jìn)行過(guò)濾滴定，第二組在冰水浴條件下實(shí)驗(yàn)，觀察結(jié)果和時(shí)間變化情況。加入鹽酸后的亞硫酸于冰水浴條件下的分解速度要低于常溫條件，因此冰水浴條件能夠獲得更為精準(zhǔn)的檢測(cè)結(jié)果。

4.2 精密度檢驗(yàn)

為保障實(shí)驗(yàn)的緊密性，選擇4個(gè)不同含量水平的香菇樣品進(jìn)行重復(fù)的10次測(cè)定，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，如表1所示為測(cè)試結(jié)果，從表1所揭示的信息可以發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在5%以內(nèi)，即表明實(shí)驗(yàn)的精密度符合要求。

表1 試驗(yàn)結(jié)果精密度檢驗(yàn)結(jié)果

4.3 回收率檢驗(yàn)

選擇3種陽(yáng)性香菇樣品在不同的濃度水平下進(jìn)行回收率試驗(yàn)，測(cè)試結(jié)果顯示回收率處于91.4%～96.4%，符合國(guó)家規(guī)定中90%～110%的要求，說(shuō)明改進(jìn)后的測(cè)定方法符合國(guó)家要求。

5 結(jié)論

綜上所述，本文提出的改進(jìn)測(cè)定方法為在既有的蒸餾液冰浴條件下，加入鹽酸后再進(jìn)行過(guò)濾，進(jìn)行滴定檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，改進(jìn)后的測(cè)試方法，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在5%以內(nèi)，回收率處于91.4%～96.4%的高水平下，有效提升了香菇中二氧化硫含量的測(cè)定進(jìn)度，值得推廣使用。