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        重量法測定生活飲用水中溶解性總固體的不確定度評定

        2019-10-24 08:23:38楊曉磊國家飲用水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心白山市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所
        食品安全導(dǎo)刊 2019年21期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        □ 楊曉磊 國家飲用水產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(白山市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所)

        溶解性總固體指水中溶解組分的總量,它表明1升水中溶有多少毫克的溶解性固體,包括不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物及能通過過濾器的不溶性微粒等??煞譃闊o機(jī)物和有機(jī)物兩部分的含量,可用電導(dǎo)率值大概了解溶液中的鹽分,一般情況下,電導(dǎo)率越高,鹽分越高,溶解性總固體越高,但對于有機(jī)類化合物來說,其電離能力弱,這部分溶解性總固體無法用電導(dǎo)率來衡量,因此重量法能較準(zhǔn)確地測定水中溶解性總固體的含量[1]。

        1 原理

        水樣經(jīng)過濾后,在一定溫度下烘干,所得的固體殘?jiān)Q為溶解性總固體。烘干溫度一般采用(105±3)℃,當(dāng)水樣的溶解性總固體中含有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時(shí),由于這些化合物具有強(qiáng)烈的吸濕性使稱量不能恒定質(zhì)量,在該溫度下不能徹底去除高礦化水樣中鹽類所含的結(jié)晶水,可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。

        2 適用范圍

        適用于生活飲用水、水源水及地下水中溶解性總固體重量法測定結(jié)果的不確定度評定。

        3 分析步驟

        (1)將蒸發(fā)皿洗凈,放在(105±3)℃烘箱內(nèi)30 min。取出,于干燥器內(nèi)冷卻30 min。

        (2)在分析天平上稱量,再次烘烤、稱量,直至恒定質(zhì)量。

        (3)將水樣上清液用過濾器過濾。用無分度吸管吸取過濾水樣100 mL于蒸發(fā)皿中,如水樣的溶解性總固體過少時(shí)可增加水樣體積。

        (4)將蒸發(fā)皿至于水浴上蒸干。將蒸發(fā)皿移入(105±3)℃烘箱內(nèi),1 h后取出,干燥器內(nèi)冷卻30 min,稱量。

        (5)將稱過質(zhì)量的蒸發(fā)皿再放入(105±3)℃烘箱內(nèi)30 min,干燥器內(nèi)冷卻30 min,稱量,直至恒定質(zhì)量。

        4 數(shù)學(xué)模型

        5 不確定度分量描述

        5.1 稀釋過程帶來的不確定度

        (1)標(biāo)準(zhǔn)品移取過程帶來的不確定度。

        (2)標(biāo)準(zhǔn)品定容過程帶來的不確定度。

        5.2 樣品移取帶來的不確定度

        樣品移取過程由移液管體積校準(zhǔn)、重復(fù)性、溫度校正和人員讀數(shù)四個(gè)分量組成。

        圖1 因果圖

        5.3 質(zhì)量稱量過程的不確定度

        質(zhì)量稱量過程由天平校準(zhǔn)和天平重復(fù)性這兩個(gè)分量組成。

        6 因果圖分析

        將影響實(shí)驗(yàn)的不確定度因素主要分為:稀釋、移取和質(zhì)量稱量三方面,并繪制成圖,如圖1所示。

        7 不確定度計(jì)算

        7.1 稀釋

        用5 mL移液管吸取溶液,用純水稀釋并定容至500 mL。

        7.1.1 移取標(biāo)準(zhǔn)品

        (1)移液管體積校準(zhǔn):

        U1(V移)=a/k=0.015/1.732=0.008 7 mL

        (2)重復(fù)性:

        U2(V移)=S(x)=0.009 1 mL

        (3)溫度:ΔV=V×水的膨脹系數(shù)×ΔT=0.002 1 mL

        U3(V移)=a/k=0.002 1/1.732

        =0.001 2 mL

        (4)人員讀數(shù):

        U4(V移)=0.01×5/2.4495=0.020 4 mL

        U(V移) =0.024 0 mL

        7.1.2 定容

        (1)容量瓶體積校準(zhǔn):

        U1(V容)=a/k=0.25/1.732=0.144 3 mL

        (2)重復(fù)性:

        U2(V容)=S(x)=0.03 mL

        (3)溫度:

        ΔV=V×水的膨脹系數(shù)×ΔT=0.21 mL

        U3(V容)=a/k=0.21/1.732=0.121 2 mL

        (4)人員讀數(shù):

        U4(V容) =0.01×500/2.4495=2.041 2 mL

        U(V容) =2.050 1 mL

        7.1.3 稀釋相對不確定度

        (1)移液管相對不確定度=

        U(V移)/ V移=0.024 0/5=0.004 8

        (2)容量瓶相對不確定度=

        U(V容)/V容=2.050 1/500=0.004 1

        (3)稀釋的相對不確定度=0.006 3

        7.2 移取

        用100 mL移液管移取稀釋后樣品。

        (1)移液管體積校準(zhǔn):

        U1(V’移)=a/k=0.08/1.732

        =0.046 2 mL

        (2)重復(fù)性:

        U2(V’移)=S(x)=0.177 3 mL

        (3)溫度:

        ΔV=V×水的膨脹系數(shù)×ΔT

        =0.042 mL

        U3(V’移)=a/k=0.042/1.732

        =0.024 2 mL

        (4)人員讀數(shù):

        U4(V’移) =0.01×100/2.4495

        =0.408 2 mL

        U(V’移)=0.448 1 mL

        移取樣品的相對不確定度

        = U(V’移)/ V’移

        =0.448 1/100=0.004 5

        7.3 質(zhì)量稱量

        7.3.1 天平校準(zhǔn)

        天平置信區(qū)間±0.1 mg

        U1(m)=a/k=0.000 1/1.732

        =0.000 058 g

        7.3.2 天平重復(fù)性

        U2(m)=S(x)=0.021 5 g

        U(m)=0.021 5 g

        質(zhì)量稱量相對不確定度= U(m)/m=0.000 1

        7.4 合成不確定度

        Urel(C)=0.007 7

        樣品:

        U(C)=Urel(C)×C

        =0.007 7×20.2=0.155 5 mg/L

        7.5 擴(kuò)展不確定度(k=2)

        樣品:

        U=k×U(C)=2×0.155 5

        =0.311 0 mg/L

        8 報(bào)出值

        樣品中溶解性總固體為(2 0.0±0.3)mg/L。

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