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        Fe、Mn復(fù)合氧化物納米片的合成及其對(duì)2,4-D催化臭氧化性能的研究

        2019-10-23 06:28:50陳云王斌
        商品與質(zhì)量 2019年25期
        關(guān)鍵詞:氯代片狀水熱

        陳云 王斌

        1.黃驊港海關(guān) 河北黃驊港 061113;2.滄州旭陽化工有限公司 河北黃驊港 061113

        多相催化臭氧化技術(shù):利用溶液中催化劑(金屬氧化物和負(fù)載型金屬氧化物)進(jìn)行催化,促進(jìn)臭氧分解,從而分解有機(jī)物的一種技術(shù)[1]。Sanchez-Polo等合成活性炭為載體浸漬在以鈷、錳等10多種金屬離子溶液中的催化劑,并研究其臭氧化催化性能。本文也是采用此法對(duì)有機(jī)物污染物去除。鐵和錳都是地殼中豐富的可變價(jià)態(tài)的元素。馬軍等人采用氧化還原沉淀法制備的鐵錳復(fù)合氧化物,顆粒較小、較大的比表面積、鐵錳互溶好。本實(shí)驗(yàn)也是采用高錳酸鉀、硫酸亞鐵等當(dāng)量反應(yīng)制備材料,反應(yīng)式如下:

        3Fe2++MnO4-+7H2O=MnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+

        生成過程中產(chǎn)生的少量酸被加入的氫氧化鈉中和。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        1.1.1試劑

        硫酸亞鐵,分析純;高錳酸鉀,分析純;氫氧化鈉,分析純;

        氯代十六烷基吡啶,分析純;2,4-D,10ppm;無水乙醇,分析純;葡萄糖。

        1.1.2儀器與設(shè)備

        實(shí)驗(yàn)過程中用到的儀器有250mL燒杯、100mL燒杯 、移液槍、1mL移液管 、 pHS-3C數(shù)字酸度計(jì) 、 瑪瑙研缽、0.22μm微孔濾膜、過濾器等。

        設(shè)備有KQ-250型超聲儀 、 90-3型定時(shí)恒溫雙向磁力攪拌器、電子分析天平 、101-AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱 、Phoenix 8000TOC、LNCA-energy 350 能譜儀(EDS)、Hitachi S-4800型場發(fā)射掃描電鏡(日本日立)[2]。

        1.2 實(shí)驗(yàn)過程

        1.2.1Fe、Mn復(fù)合物的合成

        第一組 用電子天平稱取 0.35gFeSO4·7H2O 和 0.45g 氯化十六烷基吡啶溶于20ml去離子水,加入1mL 2.5M NaOH溶液(現(xiàn)配置),用90-3型定時(shí)恒溫雙向磁力攪拌器攪拌5分鐘,然后將0.45g KMnO4溶于20ml去離子水用滴管逐滴加入上述溶液中,移到100ml高壓釜中120度水熱6小時(shí),所得產(chǎn)品用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,減壓抽濾,將樣品放入101-AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱60度干燥。

        第二組 用電子天平稱取 0.35gFeSO4·7H2O 和 0.45g 葡萄糖溶于20ml去離子水,加入1mL 2.5M NaOH溶液(現(xiàn)配置),用90-3型定時(shí)恒溫雙向磁力攪拌器攪拌5分鐘,然后將0.09g KMnO4溶于20ml去離子水用滴管逐滴加入上述溶液中,移到100ml高壓釜中120度水熱6小時(shí),所得產(chǎn)品用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,減壓抽濾,將樣品放入101-AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱,60度干燥。

        第三組 用電子天平稱取0.35gFeSO4·7H2O和0.45g氯化十六烷基吡啶、葡萄糖、溶于20ml去離子水,加入1mL 2.5M NaOH溶液(現(xiàn)配置),用90-3型定時(shí)恒溫雙向磁力攪拌器攪拌5分鐘,然后將0.09g KMnO4溶于20ml去離子水用滴管逐滴加入上述溶液中,移到250ml錐形瓶中90度油浴5小時(shí),所得產(chǎn)品用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,減壓抽濾,將樣品放入101-AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱60度干燥。

        1.2.2對(duì)2,4-D臭氧催化降解性能的測定

        用第三組制得的材料進(jìn)行催化臭氧化降解2,4-D。先配置10ppm的2,4-D溶液500ml,將其加入到1L的玻璃反應(yīng)器中,用HCl和NaOH調(diào)節(jié)pH為6.5,再分別加入0.025g氯代十六烷基吡啶、葡萄糖,將反應(yīng)器密閉,使磁力攪拌器快速攪拌。打開臭氧發(fā)生器,通過流量計(jì)(臭氧發(fā)生器出氣口的)調(diào)節(jié),控制一定的氣體流量進(jìn)行反應(yīng)。于不同的反應(yīng)時(shí)間用玻璃注射器取樣,用0.22μm微孔濾膜過濾到玻璃比色皿中,用Phoenix 8000TOC測樣[3]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 SEM結(jié)果分析

        圖1是1號(hào)樣品的SEM照片。由于加入KMnO4的量較多,產(chǎn)物中含有大量的MnO2,呈現(xiàn)棒狀。圖2是2號(hào)樣品的SEM照片。顯示片狀Fe、Mn復(fù)合物,但片狀不是很明顯。圖3、4也均為片狀,其粒徑有所增大。由此可見,反應(yīng)過程中改變水熱溫度、表面活性劑生成的樣品均為片狀Fe、Mn復(fù)合物。但加入氯代十六烷基吡啶的樣品和加入葡萄糖的樣品形貌有些差別,至于它們在反應(yīng)中的作用有待于進(jìn)一步研究。

        1號(hào)樣品是120度水熱溫度下加入氯代十六烷基吡啶制得的材料,2號(hào)樣品是90度油浴條件下加入氯代十六烷基吡啶制得的材料,3號(hào)樣品是120度水熱溫度下加入葡萄糖制得的材料,4號(hào)樣品是90度油浴條件下加入葡萄糖制得的材料.

        2.2 不同片狀Fe、Mn復(fù)合物催化臭氧化降解2,4-D的性能實(shí)驗(yàn)

        圖5 不同F(xiàn)e、Mn復(fù)合物對(duì)2,4-D TOC 去除率(1-1)

        去除率計(jì)算公式(1-1)

        式中: C0—初始濃度,mg/L;—平衡

        圖5所示 不同F(xiàn)e、Mn復(fù)合物對(duì)2,4-D TOC的去除率。3號(hào)樣品(加入氯代十六烷基吡啶)的TOC去除效果為43%,4號(hào)樣品加葡萄糖的TOC去除效果為70%。可見不同的表面活性劑影響材料的催化臭氧化降解有機(jī)物的性能,4號(hào)樣品(加入葡萄糖)的TOC去除效果>3號(hào)樣品(加入氯代十六烷基吡啶),有發(fā)展前景。

        3 結(jié)語

        (1)通過FeSO4×7H2O、KMnO4、NaOH水熱反應(yīng)制得了片狀Fe、Mn復(fù)合物,并通過SEM對(duì)其結(jié)構(gòu)組成進(jìn)行了分析。

        (2)在反應(yīng)過程中把氯代十六烷基吡啶改變成葡萄糖后,納米片變小,表面變得不整齊。說明表面活性劑對(duì)于片狀Fe、Mn復(fù)合物的形成過程有一定的影響;反應(yīng)過程中只改變水熱溫度,樣品的形貌基本沒有變化??梢娫谠搶?shí)驗(yàn)條件下水熱溫度對(duì)產(chǎn)品的形貌影響不大。

        (3)不同片狀Fe、Mn復(fù)合物對(duì)2,4-D的臭氧催化降解性能強(qiáng)弱:4號(hào)樣品(加入葡萄糖)的TOC去除效果>3號(hào)樣品(加入十六烷基吡啶)>純臭氧降解

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