王 城，鐘智勇

(電子科技大學(xué) 電子薄膜與集成器件國家重點實驗室, 四川 成都 610054)

0 引言

近年來，引入聲表面波(SAW)用于自旋波的激勵和傳播特性研究備受關(guān)注，通過改變SAW的頻率和強度可以調(diào)諧磁振子晶體的帶隙頻率和深度，可用于制備高靈敏的磁傳感器和吉赫茲范圍的信號處理器[1-3]。目前，用于研究自旋波傳播特性常用的磁振子晶體材料為釔鐵石榴石(YIG)[4]，該材料常生長在與之結(jié)構(gòu)相似的釓鎵石榴石(GGG)襯底上。同時，氧化鋅(ZnO)作為半導(dǎo)體材料和壓電材料具有優(yōu)異的性能，適合于廣泛的科學(xué)研究和實際應(yīng)用，是一種較理想的壓電材料，具有較高機電耦合系數(shù)k2和較低的介電常數(shù)[5-6]，因此，通常被使用在SAW器件[7-8]上。

迄今為止，沉積ZnO薄膜的方法有磁控濺射沉積法、脈沖激光沉積法、化學(xué)氣相沉積法、分子束外延及原子層沉積技術(shù)等。其中磁控濺射法具有在低襯底溫度，即使在非晶基體上，也可制備出取向良好、均勻且接近單晶的ZnO薄膜等優(yōu)點，因而被廣泛應(yīng)用[9]。此外，關(guān)于ZnO薄膜沉積在不同襯底的研究很多，其中玻璃、硅、藍寶石、砷化鎵及金剛石和類金剛石等研究較多，且主要研究了ZnO薄膜的SAW性質(zhì)和光電性質(zhì)[10-11]。然而，目前尚無在石榴石襯底上制備ZnO薄膜用于研究SAW性質(zhì)及將SAW引入自旋波的激勵和傳播特性研究，在石榴石上沉積ZnO薄膜的研究，也只是停留在通過脈沖激光沉積技術(shù)在不同取向的GGG上沉積ZnO薄膜制備工藝的研究上，SAW性質(zhì)仍亟需挖掘[12]，這限制了ZnO薄膜與石榴石結(jié)構(gòu)材料結(jié)合的SAW應(yīng)用。

目前，本課題組研究自旋波的傳播特性，在YIG上制備高質(zhì)量ZnO薄膜用于激勵SAW,通過SAW的引入研究自旋波的激勵和傳播特性。本文首次選用GGG襯底利用射頻(RF)磁控濺射技術(shù)沉積ZnO薄膜，且進行了SAW性能探索研究。該基片是工業(yè)上可獲得的高結(jié)晶度石榴石晶片之一，通常用于制備光學(xué)和磁學(xué)石榴石的異質(zhì)外延膜(Y3Al5O12和Y3Fe5O12)。相對于用于研究自旋波傳播特性的YIG來說，GGG基片成本相對較低，用于探究ZnO薄膜的制備工藝可有效降低成本，當(dāng)在GGG上制備ZnO薄膜工藝成熟后可移植在YIG上，即可進一步研究SAW與自旋波的相互作用。文中主要探究氧氣流量的引入及退火溫度對GGG上制備ZnO薄膜質(zhì)量的影響，并在最優(yōu)條件下制得的薄膜上制備SAW諧振器，使用矢量網(wǎng)絡(luò)測試該結(jié)構(gòu)的頻率響應(yīng)為201 MHz，對應(yīng)的相速度v和機電耦合系數(shù)k2分別為3 216 m/s和0.22%，獲得了較好的SAW性質(zhì)。結(jié)果表明，基于GGG襯底制備的ZnO薄膜具有高度c軸擇優(yōu)取向，諧振器具有良好SAW性質(zhì)，從而為其在自旋波調(diào)制的實際應(yīng)用奠定了良好的材料基礎(chǔ)。

1 實驗

1.1 ZnO薄膜的制備

實驗采用RF磁控濺射沉積法在GGG襯底上制備ZnO薄膜。所選靶材為2英寸(1英寸=2.54 cm)的高純氧化鋅靶，5 mm×5 mm的GGG基片。在制備前，使用丙酮、酒精及去離子水對GGG基片進行超聲清洗30 min，使用氮氣槍吹干后立即放入鍍膜室中。鍍膜室的本地真空度為1.5×10-4Pa，引入氬氣與氧氣的混合氣體，總流量為80 cm3/min(0.88 Pa)，其中引入的氧氣流量分別為0、2 cm3/min、4 cm3/min、6 cm3/min、8 cm3/min、10 cm3/min ；濺射功率為80W保持不變，靶基距為78 mm，沉積50 min，每次實驗前預(yù)濺射30 min。將最佳氧氣流量下得到的ZnO薄膜進行退火處理，整個過程在氧氛圍下完成，升溫速度為5 ℃/s，退火1 h，自然冷卻。利用X線衍射(XRD)儀對薄膜進行結(jié)構(gòu)分析，使用掃描電鏡(SEM)和原子力顯微鏡(AFM)分別對薄膜進行斷面和表面形貌分析。

1.2 ZnO/GGG結(jié)構(gòu)SAW諧振器制備

在最優(yōu)條件下制得的薄膜上制備了SAW諧振器的叉指換能器(IDT)和反射柵，如圖1所示。IDT叉指指寬a=4 μm，波長λ=4a=16 μm，叉指對數(shù)為40對，反射柵數(shù)量為150。使用光刻工藝在ZnO薄膜上光刻圖形，然后利用磁控濺射沉積Al/Ti金屬，剝離得到叉指電極和反射柵，其厚為150 nm。使用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀對該結(jié)構(gòu)進行頻率響應(yīng)測試。

圖1 SAW諧振器結(jié)構(gòu)示意圖

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 ZnO薄膜的結(jié)構(gòu)分析

圖2(a)為在GGG襯底上不同氧氣流濺射沉積得到ZnO薄膜的XRD圖譜。由圖可知，薄膜在34°和48.7°分別出現(xiàn)2個衍射峰，對應(yīng)ZnO薄膜的(002)和(102)晶向，但(102)微弱，可忽略，即所制得的ZnO薄膜均表現(xiàn)出(002)擇優(yōu)取向生長，隨著氧氣流量的增加，薄膜取向先增強后減弱，在氧氣流量為4 cm3/min 時，薄膜擇優(yōu)取向最強。圖2(b)為利用4 cm3/min 氧氣流量條件下得到的ZnO薄膜在不同退火溫度下的XRD圖譜。由圖可知，所有薄膜都表現(xiàn)出(002)擇優(yōu)取向生長。對薄膜進行退火處理后，隨著退火溫度的升高，薄膜(002)衍射峰朝理想的塊體ZnO衍射峰(2θ=34.43°)移動，然而在450 ℃時，薄膜擇優(yōu)取向最強。

圖2 ZnO薄膜的XRD譜圖

為了進一步探究不同氧氣流量和退火溫度對ZnO薄膜的影響，晶粒尺寸D和殘余應(yīng)力σ[13]為

(1)

(2)

式中：λ=1.541 84 nm為X線波長；β為半高寬；θ為布喇格衍射角；c為通過測試薄膜樣品得到的晶格常數(shù)；c0=0.520 6 nm為粉體晶格常數(shù)，負號代表應(yīng)力為壓應(yīng)力。

通過計算退火后薄膜的晶粒尺寸由21.8 nm長大為23.5 nm，退火處理后薄膜的殘余應(yīng)力如圖3所示。隨著退火溫度的增加，薄膜殘余應(yīng)力逐漸減小，450 ℃時，薄膜壓應(yīng)力基本得到釋放，但此時表現(xiàn)出微弱的張應(yīng)力，其原因是隨著溫度的升高，不同熱膨脹系數(shù)對薄膜張應(yīng)力的影響明顯。

圖3 不同退火溫度下薄膜的殘余應(yīng)力

2.2 ZnO薄膜的形貌分析

為了進一步說明最終所制得高質(zhì)量的ZnO薄膜，通過SEM和AFM測試了薄膜斷面和表面形貌圖，如圖4所示。由圖4(a)可看出，薄膜垂直于襯底呈柱狀結(jié)構(gòu)，表明薄膜c軸擇優(yōu)取向生長。由圖4(b)可看出，薄膜表面平坦，薄膜的表面粗糙度為4.5 nm，這為在ZnO薄膜上制備叉指電極提供了可能。

圖4 ZnO薄膜的表面形貌

2.3 頻率響應(yīng)測試

為了進一步證明所制得的ZnO薄膜能制備出高頻SAW器件用于SAW調(diào)制自旋波傳播的研究，在所制得的ZnO薄膜上制備單端口諧振型叉指電極，通過矢量網(wǎng)絡(luò)測試該結(jié)構(gòu)的頻率響應(yīng)。圖5為該結(jié)構(gòu)S11參數(shù)測試結(jié)果和相對應(yīng)的群時延結(jié)果，該結(jié)構(gòu)的中心頻率f為201.66 MHz。f、叉指波長λ和相速度v的關(guān)系[14]為

v=f×λ

(3)

由式(3)可得對應(yīng)的相速度為3 226.56 m/s，機電耦合系數(shù)[15]為

k2=πGm(f)/[4NBs(f)]

(4)

式中Gm(f)，Bs(f)分別為器件在f處的動態(tài)電導(dǎo)和靜態(tài)電納。

由式(4)可計算得到k2=0.22%。然而相速度與材料有關(guān)，故在以后工作中，擬通過先進工藝手段制備更小線寬的叉指電極，從而可使用本文所制備的ZnO薄膜制得更高SAW頻率的器件。

圖5 單端口諧振器測試結(jié)果

3 結(jié)束語

本文在室溫下采用射頻磁控濺射沉積法在GGG襯底上沉積ZnO薄膜，探究了不同氧氣流量和退火溫度對ZnO薄膜的影響。X線衍射、掃描電鏡及原子力顯微鏡等分析檢測手段表明所制得的ZnO薄膜呈現(xiàn)出(002)擇優(yōu)取向生長、晶粒垂直于襯底生長呈柱狀生長、殘余應(yīng)力小及表面均勻平滑的優(yōu)勢。在所制得的ZnO薄膜上制備單端口SAW諧振器，該器件表現(xiàn)出良好的諧振性能。在薄膜厚為518 nm，波長為16 μm時，獲得了諧振頻率為201.66 MHz，對應(yīng)相速度為3 226.56 m/s,機電耦合系數(shù)為0.22%。故所得的ZnO薄膜具有產(chǎn)生更高頻率聲表面波的潛力，能更好地用于自旋波的傳播特性研究。