修杰

摘 要：晶體氯化鎂在我們的工業(yè)生產(chǎn)和生活中都具有十分重要的影響，因此我們需要積極的探究晶體氯化鎂的制備工藝。晶體氯化鎂是氯化鎂的一種特定狀態(tài)，具有溶解度高、色澤度高、溶解性高的優(yōu)點(diǎn)，能夠被大量的應(yīng)用到食品添加劑和醫(yī)藥制備產(chǎn)業(yè)，其對(duì)于我們的生活具有很大的聯(lián)系，但是在關(guān)于晶體氯化鎂的制備方面，氯化鎂的制備工藝多種多樣，但是在整個(gè)制備過(guò)程中需要考慮到氯化鎂溶液的脫水、脫硫和除硼的要求，因此我們?cè)趯?duì)晶體氯化鎂的制備工藝進(jìn)行分析時(shí)，我們主要以六水氯化鎂的制備為基礎(chǔ)，積極探究晶體氯化鎂的制備工藝。

關(guān)鍵詞：晶體氯化鎂；制備工藝；分析；

1 晶體氯化鎂的制備流程

就目前的發(fā)展情形來(lái)看，晶體氯化鎂的制備工藝主要是加工制溴廢液的方式，在制備六水氯化鎂的過(guò)程中，我們首先需要能夠?qū)τ谥其鍙U液進(jìn)行提前的加熱處理，這樣一來(lái)能夠使得溫度升高，達(dá)到一定的沸點(diǎn)，另外，在微熱的情況下能夠進(jìn)行一段時(shí)間的靜止處理，接著再將已經(jīng)澄清的液體進(jìn)行有效的冷卻，這樣一來(lái)能夠使得其在離心機(jī)中能夠進(jìn)行完全的甩干離心處理，這樣一來(lái)能夠有效的制備出六水氯化鎂晶體。另外，離心后的母液可以進(jìn)行重復(fù)利用，接著重復(fù)上述的步驟就可以得到更多的六水氯化鎂晶體。這個(gè)的過(guò)程是比較簡(jiǎn)單的，但是在進(jìn)行氯化鎂的脫水過(guò)程中如何把控氯化鎂中的硼和硫含量是一個(gè)難題，需要我們著重注意。

2 晶體氯化鎂的脫水工藝

就目前的發(fā)現(xiàn)研究情況而言，目前在晶體氯化鎂的制備工藝中經(jīng)常用到的有以下幾種脫水方法。

2.1 氣體保護(hù)加熱脫水法

氣體保護(hù)加熱脫水法的應(yīng)用是需要為沒(méi)有水的氯化氫或者是只有氯氣的情況，在這種情況下氯化鎂需要進(jìn)行加熱脫水，只有在氯化氫或者是氯氣的氣體保護(hù)下能夠防止氯化鎂變成氫氧化鎂。在進(jìn)行氣體保護(hù)加熱脫水法的主要工藝流程是，首先通過(guò)水氣體保護(hù)加熱將氯化鎂溶液進(jìn)行加熱濃縮到55%左右，然后加熱到200攝氏度后利用氣體進(jìn)行流化干燥，這樣下來(lái)就能夠得到帶兩個(gè)結(jié)晶水的氯化鎂粉末，然后再用300攝氏度的不含水的氯化氫氣體進(jìn)行流化干燥，從而得到水和氧化鎂的含量都在0.2%范圍內(nèi)的晶體氯化鎂。再利用這種方法進(jìn)行晶體氯化鎂的制備時(shí)，我們經(jīng)常會(huì)用到高溫的氯化氫氣體數(shù)量是十分多的，使用的高溫氯化氫的循環(huán)量是脫水所需要的氯化氫氣體的50倍左右。

2.2 有機(jī)溶劑蒸餾—分子篩脫水法

氯化鎂的水合物可以在有機(jī)的溶劑中進(jìn)行有效的溶解，所以我們可以利用蒸餾的方法或者是分篩吸附的方法來(lái)獲取無(wú)水氯化鎂醇溶液，利用這種方法主要的工藝流程如下，首先將純凈的飽和脂肪醇在加熱的情況的能夠有效溶液，接著利用蒸餾的方法來(lái)讓氯化鎂溶液中的水分進(jìn)行揮發(fā)，這樣一來(lái)就能夠得到無(wú)水的氯化鎂溶液。在這個(gè)的工藝流程中我們需要考慮到有機(jī)試劑和氯化鎂分解的問(wèn)題，在一定的情況下有些有機(jī)溶劑可以和無(wú)水氯化鎂反應(yīng)生成碳單質(zhì)和氧化鎂物質(zhì)，就不能和得到純的無(wú)水氯化鎂晶體。對(duì)于這種情況，我們采用改進(jìn)的方法是在用有機(jī)溶劑溶液氯化鎂的過(guò)程中，我們經(jīng)常會(huì)選用低碳鏈的有機(jī)醇進(jìn)行溶解接著使用0.3納米的硅鋁酸鹽對(duì)溶液中的水進(jìn)行吸附，從而使溶液中的水摩爾降到0.11。這個(gè)整體的制備工藝是十分簡(jiǎn)單的，所用到的裝備配置也不是十分的高，但是這種方法對(duì)于無(wú)水氯化鎂溶液制備氯化鎂晶體的工藝是不適用的。

2.3 氯化鎂復(fù)鹽—絡(luò)合物分解脫水法

氯化鎂復(fù)鹽—絡(luò)合物分解脫水法可以有三種方法，具體的應(yīng)用如下：

（1）高沸點(diǎn)溶劑法

在進(jìn)行氯化鎂溶液的有效脫水后向其中通入氨氣，這樣一來(lái)就可以反應(yīng)生成六氨氯化鎂。在應(yīng)用這種方法時(shí)，我們需要用到乙二醇溶液，這樣一來(lái)就可以有效的控制氯化鎂的濃度，在將其的濃度有效調(diào)整為8%～12%范圍內(nèi)，接著將其加熱到200攝氏度左右，能夠進(jìn)行有效的常壓蒸餾，或者，我們?cè)?60攝氏度左右進(jìn)行真空蒸餾，能夠控制氯化氨和氯化鎂的摩爾比控制在6：1 和9：1之間，這樣一來(lái)可以有效的得到六氨氯化鎂的白色沉淀。

接著，將無(wú)水的情況下進(jìn)行固液分離，利用熔沸點(diǎn)低的有機(jī)溶劑進(jìn)行有效的洗滌，最后在120攝氏度以下的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行烘干，從而得到氯化鎂的晶體。

（2）氨——水法生成氯化鎂晶體

這種方法的主要原理是往氯化鎂溶液中通入一定量的氨氣，這樣一來(lái)就可以發(fā)生副反應(yīng)生成氫氧化鎂的沉淀，所以為了避免這種情況的產(chǎn)生我們需要在氯化鎂溶液中通入一定量的氨——氯化銨的緩沖溶液中，控制反應(yīng)溫度在零攝氏度和二十?dāng)z氏度之間，有效的控制六水合氯化鎂的濃度在百分之二十以下，能夠?qū)⒙然@的含量控制在1%和5%之間，將氨氣的含量控制在50%和70%之間。經(jīng)過(guò)這個(gè)過(guò)程我們可以得到有效的六氨氯化鎂晶體，但是這個(gè)方法的制備效率比較低，一些沒(méi)有參與的氯化鎂溶液需要進(jìn)行重復(fù)的循環(huán)二次利用，生成的氯化鎂晶體的過(guò)程中氨的耗費(fèi)量比較多，另外，還需要比較大的冷凍設(shè)備，不利于制備工程成本的控制。

（3）低沸點(diǎn)醇環(huán)境法

利用低沸點(diǎn)醇環(huán)境的主要流程如下，首先是不需要改變溫度和壓強(qiáng)的，在常溫和常壓下進(jìn)行就可以了，可以先將氯化銨的飽和溶液加入到低沸點(diǎn)的醇溶液之后得到氯化鎂醇溶液，這樣經(jīng)過(guò)一系列的反映可以得到六氨氯化鎂的相關(guān)沉淀物。利用這種方法的主要特點(diǎn)就是其對(duì)于原料的選擇性低，可以使用多種多樣的原料的；其次，對(duì)于整個(gè)反應(yīng)環(huán)境的要求也是十分低的，在常溫常壓下就可以進(jìn)行。最后，在甲醛環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)率可以超過(guò)90%，反應(yīng)率高，而且在反應(yīng)的過(guò)程對(duì)于氨氣的消耗少。

3 晶體氯化鎂制備中的脫硫技術(shù)

在制備氯化鎂晶體的工藝中，制溴母液在蒸發(fā)濃縮——保溫澄清——冷卻甩干的過(guò)程中，晶體氯化鎂主要是在氯化鈉、氯化鉀？六水合氯化鎂、一水合硫酸鎂和六水合氯化鎂共同處于飽和狀態(tài)后析出的。在這一階段，我們需要進(jìn)行有效的冷卻處理，這樣一來(lái)就可以有效的促使晶體氯化鎂完全的離心分離。我們一般需要將溫度降低到45攝氏度左右，這樣一來(lái)可以有效的降低制溴母液的粘滯度。另外，在脫硫方面我們經(jīng)常利用的溶劑就是氯化鈣，經(jīng)過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，經(jīng)過(guò)氯化鈣的脫硫可以使得硫含量控制在0.05%以下。雖然利用氯化鋇能夠達(dá)到更好的脫硫效果，但是其的成本價(jià)格是比較好的。但是控制在0.03%以下還是有一定的難度的。

4 晶體氯化鎂制備中的脫硼技術(shù)

在制備氯化鎂晶體中主要的脫硫技術(shù)主要有兩種，一種是在經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的脫硫之后利用離子交換法等方法進(jìn)行脫硼處理，另外一種是在脫硫之后不立即進(jìn)行脫硼處理，通過(guò)蒸發(fā)——冷卻處理之后，只有大約三分之一的氯化鎂溶液的氯化鎂晶體的含硼量在0.001%以下。前者需要技術(shù)不太成熟，存在著一些問(wèn)題需要我們解決。

5 結(jié)語(yǔ)

在目前的氯化鎂晶體的制備工藝中，三個(gè)重要的環(huán)節(jié)是需要我們注重關(guān)注的，分別為氯化鎂溶液的脫水、脫硫和除硼。針對(duì)這三種工藝進(jìn)行進(jìn)行技術(shù)分析，我們需要結(jié)合不同的情況進(jìn)行分析，選用最合適的方法來(lái)促進(jìn)整個(gè)氯化鎂晶體的制備效率的提升。

參考文獻(xiàn)：

[1]閆巖，盧旭晨，王體壯等.氨絡(luò)合法制備無(wú)水氯化鎂工藝[J].過(guò)程工程學(xué)報(bào)，2010（6）：1143-1147.

[2]李新義，司崇殿，陳萬(wàn)東等.高純無(wú)水氯化鎂的制備及制鎂工藝[J].化學(xué)工業(yè)與工程，2011（5）：37-40.

[3]馬芬蘭，包溫姬.高純無(wú)水氯化鎂的制備及制鎂工藝探究[J].化工管理，2015（6）：24-25.