姚建平　付婧　李晶

摘 要：氯化物含量較高的工業(yè)廢水在分析COD的過程中，需要使用耗時較長的HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法》，而常用的HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》因?qū)β入x子的掩蔽作用有限，不適用于氯離子含量大于1000mg/L廢水COD的測定，為了提高高氯廢水中COD的分析效率，快速向工藝車間報出分析結(jié)果，本文主要研究高氯廢水中COD與氯化物之間的定量關(guān)系，并結(jié)合HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》，快速得出水樣COD值，提高高氯廢水中COD的分析效率。

關(guān)鍵詞：高氯廢水;COD（化學(xué)需氧量）;校準(zhǔn)曲線法

在制鹽工業(yè)中，廢水中的氯化物含量往往高達過萬，需要使用耗時較長的HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測定氯氣校正法》，若使用HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》分析廢水中的COD，因其試劑中硫酸汞含量有限，無法掩蔽所有氯化物，造成測定結(jié)果偏高，無法代表COD的真實含量，本文通過研究氯離子與COD之間的線性關(guān)系，繪制氯離子與COD的校準(zhǔn)曲線，得出一定氯離子含量所對應(yīng)的COD值，結(jié)合HJ/T399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法》分析出的COD結(jié)果，該COD結(jié)果扣除水樣中已知氯離子含量所對應(yīng)的COD值即為水樣真實COD值，可大大縮短高氯廢水COD的分析時間。

1 樣品

本文所稱樣品，指氯化物含量較高的含鹽裝置、深度處理裝置廢水及制鹽工業(yè)廢水。

2 氯離子與COD之間關(guān)系的實驗

2.1 配制不同濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液

2.1.1 實驗試劑

①氯化鈉：基準(zhǔn)試劑;②超純水。

2.1.2 實驗儀器

COD測定儀：Lovibond ET99718 COD快速測定儀，消解溫度150℃，消解2h。

2.1.3 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

利用（2.1.1）配制氯離子標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。如表1所示。

2.2 測定氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD含量

測定氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液COD：利用COD測定儀（2.1.2.1）測定已知準(zhǔn)確濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD含量。如表2所示。

2.3 尋找氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子濃度與COD之間的關(guān)系

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：用不同濃度的氯離子含量為橫坐標(biāo)和用儀器法測出的不同濃度的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。如圖1、表3所示。

2.4 COD值準(zhǔn)確度的驗證

對煤制油分公司工管中心高氯廢水及公用設(shè)施管理分公司零排放裝置高氯廢水樣品的COD進行測定，先用快速消解分光光度法測定廢水COD值，再用硝酸銀滴定法測定水樣氯離子濃度，從校準(zhǔn)曲線上查得該氯離子濃度所對應(yīng)的COD值，用快速消解分光光度法測得的COD值減去校準(zhǔn)曲線上查得的COD值，即為水樣COD值，同時對水樣以HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法》測得的COD值為真值，計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對誤差小于5%，證明數(shù)據(jù)的可靠性。數(shù)據(jù)見表4所示。

3 結(jié)束語

對于氯離子濃度較高的廢水樣品，利用校準(zhǔn)曲線法分析出樣品中的氯離子濃度，在校準(zhǔn)曲線上查得該氯離子濃度下所對應(yīng)的COD值，再用快速消解分光光度法測定水樣COD值，兩者之差即為該水樣實際COD值，比起采用HJ/T70-2001《高氯廢水化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法》測定COD，分析步驟更加簡單，單個樣品的分析時間短，可提高工作效率。

作者簡介：

姚建平（1982- ），助理工程師，主要從事化驗分析、環(huán)境監(jiān)測技術(shù)研究工作。