梅曉明

摘 要：在人們?nèi)粘Ｉ钪?，食品可能含有有害化學(xué)物質(zhì)，砷就是其中一個重要組成部分。砷在自然界中廣泛存在，如果通過不良渠道進(jìn)入人類的食物鏈中，就會引發(fā)人體慢性或急性中毒。因此在食品安全監(jiān)測中對食品進(jìn)行砷的測定就顯得尤為重要，微波消解法也應(yīng)運(yùn)而生。本文就微波消解法的含義及在食品砷測定中的應(yīng)用進(jìn)行探討。

關(guān)鍵詞：微波消解法;食品砷測定;注意事項(xiàng)

砷對于人體來說屬于非必需元素，對人體非但無利，還會在體內(nèi)不斷積累并難以排出，容易引發(fā)人體各器官的病變。故而在食品中準(zhǔn)確測定出砷的含量對保障人類身體安全有重大的意義。隨著技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，微波消解儀在檢測機(jī)構(gòu)也很普及，當(dāng)前微波消解法也應(yīng)用在食品中砷的測定，操作較為簡便，測定速度快，且測定結(jié)果也相對準(zhǔn)確，值得推廣。

1 微波消解法的含義

微波消解法主要是通過微波使試驗(yàn)樣品內(nèi)部的分子進(jìn)行碰撞和摩擦，提高試驗(yàn)樣品的溫度，促使試驗(yàn)樣品表層快速破裂，并與相應(yīng)的溶劑產(chǎn)生作用，在較短的時間內(nèi)分解試驗(yàn)樣品，從而直觀地了解試驗(yàn)樣品的成分。與其他測定方法相比，微波消解法在使試驗(yàn)樣品升溫時所需的時間較短，且樣品升溫分布也較為均勻，保證了對試驗(yàn)樣品的升溫成效[1]。當(dāng)前在微波消解法中，大多與原子熒光法相結(jié)合，拓寬了測定的線性范圍，提升了精密度及靈敏性，對食品砷測定的質(zhì)量及效率有著較高的保障。

2? 微波消解法在食品總砷測定中的應(yīng)用

2.1? 檢測方法

在對食品進(jìn)行砷測定時，依據(jù)GB5009.11-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定》標(biāo)準(zhǔn)要求，在總砷測定中，將第一法微波消解法和第二法的濕法消解相結(jié)合，進(jìn)行試樣消解。精確稱取試驗(yàn)樣品于消解罐中，加5 mL硝酸，放置30 min，蓋好安全閥，將消解罐放入安東帕高壓消解儀內(nèi)并進(jìn)行微波消解，在10 min內(nèi)升溫到130 ℃、保溫5 min，以0.5 ℃/min的速度升溫至180 ℃，保溫20 min，然后冷卻到55 ℃。接著將酸趕至1 mL左右的余量，轉(zhuǎn)移到容量瓶或刻度試管中，并加入適量的硫脲-抗壞血酸溶液，定容至20 mL，混勻備用。在定量方式的選擇上，大多采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法的方式。待定量結(jié)束后，要將試驗(yàn)樣品溶液靜置約30 min以上，然后進(jìn)行機(jī)器檢測，而機(jī)器檢測能一目了然地看到食品中砷元素所占的比例，繼而采取相應(yīng)的防治措施。

2.2? 測定中應(yīng)當(dāng)注意的事項(xiàng)

2.2.1? 試劑與實(shí)驗(yàn)器皿的要求

在試驗(yàn)過程中，試驗(yàn)試劑應(yīng)當(dāng)有較高的純度，并在使用前對試劑進(jìn)行檢查，去除其中所含的雜質(zhì)。而試驗(yàn)用水則對電導(dǎo)率方面有著較高的要求，一般來說水越純凈，電導(dǎo)率越低，電阻率則越高，待測食品中砷的含量很低，試驗(yàn)用器皿就顯得尤為重要。實(shí)驗(yàn)用器皿需用硝酸溶液（1+4）浸泡24 h，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈，確保在檢測過程中不受其他雜質(zhì)的影響。

2.2.2? 載體溶劑及還原劑的要求

在測定食品中砷的含量時，對載體溶劑及還原劑都有著較高的要求。載體溶劑一般使用濃度為5%的硝酸或鹽酸，還原接則一般使用氫氧化鉀-硼氫化鉀溶液，并要求測定前現(xiàn)場進(jìn)行配置，以避免其揮發(fā)[2]。同時，在使用載體溶劑及還原劑時，要注意其對試驗(yàn)樣品中成分的損耗，在測定千要妥善保存相關(guān)溶劑，既保持試驗(yàn)樣品的成分特點(diǎn)，又防止對環(huán)境造成危害。

2.2.3? 消解液的要求

在采用微波消解法對食品進(jìn)行砷測定時，消解液的選擇是最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，應(yīng)當(dāng)針對不同的試驗(yàn)樣品選擇合適的消解液。在測定砷時，一般選用純硝酸進(jìn)行消解，此方法可以較好地將雜質(zhì)消解完全。同時在濃度的選擇上，要經(jīng)過不斷的試驗(yàn)確立出合適的濃度，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.2.4? 在使用儀器進(jìn)行測定時的注意事項(xiàng)

在當(dāng)前的微波消解法中，大多采用原子熒光光度計的方法，一是造價較低，二是操作流程簡潔，且所得出的結(jié)果也較為準(zhǔn)確。在使用原子熒光光度計進(jìn)行檢測前，需要對其進(jìn)行預(yù)熱，測試約30 min以上，保證測定值不出現(xiàn)較大的偏離。同時，在測定時，所用時間不得過長，過長也會影響儀器的穩(wěn)定性，一般每次檢測不得超過4 h。在繪制測定曲線時，要注意待測砷元素不能在標(biāo)準(zhǔn)空白對照中出現(xiàn)，要讓試驗(yàn)溶劑與對照溶液所含的成分相同，這樣才能使測定結(jié)果更為直觀，從而提高測定效率。

3? 結(jié)語

經(jīng)過多次的試驗(yàn)，能夠看出微波消解法操作較為簡易，所需造價較低，試驗(yàn)速率較高，且消解較為徹底，同時試驗(yàn)樣品的損耗較低，同時對環(huán)境的影響小，能夠最大程度地保留食品中的成分，讓測定數(shù)值更為精確。因此，當(dāng)前在測定食品中的砷時，微波消解法是最佳的方法，值得大力推廣。

參考文獻(xiàn)

[1]高蘭玲，喬南寧，代學(xué)玉.食品中微量金屬元素的微波消解——電感耦合等離子體質(zhì)譜半定量法分析[J].化工管理，2019（13）：81-82，85.

[2]朱黎平，薛靜.微波消解在測定食品中鉻、砷、鉛的應(yīng)用[J].世界最新醫(yī)學(xué)信息文摘，2018，18（49）：211.