杜浩波　葉如婷

摘 要：本文使用GB 5009.42-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》和GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》氧化還原滴定法測定加碘鹽中碘含量，分析試劑空白的影響因素及其對實驗結(jié)果的影響。結(jié)果表明，兩種標(biāo)準(zhǔn)的試劑空白測定方法中，次氯酸鈉是影響試劑空白結(jié)果的關(guān)鍵因素，會使試劑空白結(jié)果偏離其實際結(jié)果，進(jìn)而影響加碘鹽碘含量的測定。

關(guān)鍵詞：加碘鹽;試劑空白;次氯酸鈉

測定食鹽中的碘含量，目前常用的方法除了GB 5009.42-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》外，還有GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》。在實際檢驗工作中發(fā)現(xiàn)，兩種方法測定同一樣品的碘含量時，試劑空白的測定結(jié)果會出現(xiàn)較大差異，其根本原因在于GB 5009.42-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》中試劑空白測試方法與GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》氧化還原滴定法的試劑空白測試方法均存在不足。因此本文研究了兩種方法中試劑空白測試方法的不足給碘含量測定結(jié)果帶來的影響。

1 材料與方法

1.1 加碘精制鹽

湖南省湘衡鹽業(yè)有限責(zé)任公司。

1.2 測定方法

按GB 5009.42-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》和GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》中的氧化還原滴定法測定食鹽中碘的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 兩種測定方法測定加碘鹽中碘含量的結(jié)果對照

取加碘精制鹽10份，分別用GB 5009.42-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》和GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》中的氧化還原滴定法進(jìn)行測定，結(jié)果如表1所示。

由表1可以看出，在不計算試劑空白帶來影響的前提下，兩種標(biāo)準(zhǔn)方法的實驗結(jié)果是相近的，表明兩種標(biāo)準(zhǔn)方法在測定加碘鹽的實驗中，對樣品的測定結(jié)果不存在顯著差異。

2.2 兩種測定方法測定加碘鹽中試劑空白的結(jié)果對照

分別用GB 5009.42-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》和GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》記載的試劑空白方法進(jìn)行試劑空白的測定，結(jié)果如表2所示。

由表2可以看出，GB 5009.42-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》和GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》氧化還原滴定法的試劑空白結(jié)果是有一定數(shù)值的，但是不穩(wěn)定。表明兩種標(biāo)準(zhǔn)方法在測定加碘鹽的試劑空白實驗中，存在著某些因素會影響試劑空白的結(jié)果，并最終對實驗結(jié)果產(chǎn)生一定影響。

2.3 試劑空白實驗結(jié)果與理論結(jié)果存在差異的原因

從理論上說，試劑空白的實驗結(jié)果應(yīng)該為0 mL。在本次試劑空白實驗中，選擇了草酸、磷酸和次氯酸鈉進(jìn)行實驗，用次氯酸鈉氧化樣品中的碘離子，并用草酸除去過剩的次氯酸鈉，用磷酸為實驗提供酸性環(huán)境。樣品中的碘離子含量非常少，導(dǎo)致用于氧化碘離子的次氯酸鈉還有大量剩余，草酸并不能完全除去過剩的次氯酸鈉。最終用硫代硫酸鈉與碘單質(zhì)反應(yīng)時，次氯酸鈉又再次把生成的碘離子氧化為碘酸根，而碘酸根再次與碘離子反應(yīng)為碘單質(zhì)，從而導(dǎo)致溶液在本應(yīng)該完成反應(yīng)而使淀粉指示劑褪色時，又再次產(chǎn)生碘單質(zhì)，而使淀粉指示劑再次顯藍(lán)色。影響了滴定終點的判定，同時也會使試劑空白實驗的體積讀數(shù)偏離其實際結(jié)果，從而使加碘鹽的碘含量測定結(jié)果偏低。

3 結(jié)論

由上述結(jié)果與分析中不難看出，GB 5009.42-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)的測定》和GB/T 13025.7-2012《制鹽工業(yè)通用試驗方法 碘的測定》氧化還原滴定法的試劑空白確實存在一定的不足，次氯酸鈉的存在對實驗結(jié)果判定的影響太大，希望能優(yōu)化本方法，找到更合適本實驗的氧化劑代替次氯酸鈉，或者開發(fā)出電位滴定法，利用對電位突躍的識別避免本法中試劑空白的缺陷，提高碘含量測定的準(zhǔn)確度。