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        白酒中甲醇測(cè)定方法探討

        2019-10-21 21:58:02李麗萍
        食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2019年4期

        李麗萍

        摘 要:甲醇會(huì)對(duì)人們的身體健康造成極大的損害,并且甲醇在人體內(nèi)代謝后的產(chǎn)物毒性較大。假如人們?nèi)粘o嬘?~10 mL的甲醇,可引起嚴(yán)重性的中毒,30 mL就可致死。所以甲醇作為白酒中的固定物質(zhì),我國(guó)相關(guān)部門規(guī)定了白酒中的甲醇含量應(yīng)當(dāng)不超過(guò)0.04 g/100 mL,為了保證人們的生命安全,我國(guó)通常采用氣相色譜法和目測(cè)比色檢測(cè)方法來(lái)測(cè)定白酒中的甲醇含量。

        關(guān)鍵詞:白酒;甲醇;氣相色譜法;目測(cè)比色法

        白酒作為人們?nèi)粘I钪械谋匦杵罚N類和數(shù)量較為繁雜,甲醇作為白酒中的固有物質(zhì),工作人員在白酒流入市場(chǎng)之前,要對(duì)白酒中的甲醛含量進(jìn)行檢測(cè)。因?yàn)榧状际且环N無(wú)色、透明、揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì),工作人員在檢測(cè)時(shí)很難用肉眼來(lái)進(jìn)行分辨,因此,對(duì)白酒中微量甲醇進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定是一項(xiàng)艱巨而重要的任務(wù)。

        1 氣相色譜法

        1.1 應(yīng)用范圍和檢測(cè)原理

        氣相色譜法在檢測(cè)白酒中甲醇的含量時(shí),具有較高的靈敏度和高分離效能,能快速地檢測(cè)到白酒中的甲醇含量,因?yàn)闅庀嗌V法的優(yōu)勢(shì),在當(dāng)前白酒生產(chǎn)企業(yè)甲醇檢測(cè)部門中,大多數(shù)檢測(cè)人員會(huì)利用氣相色譜法來(lái)對(duì)白酒中的甲醇進(jìn)行檢測(cè)。另外,氣相色譜法符合我國(guó)當(dāng)前全部類型的白酒檢測(cè),符合國(guó)際白酒甲醇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[1]。

        氣相色譜法的原理是根據(jù)甲醇組分在填充柱進(jìn)行高溫分離,使得甲醇可以在白酒內(nèi)流出一個(gè)尖峰。另外,工作人員在對(duì)尖峰的面積和白酒中的甲醇含量進(jìn)行繪圖分析,從線性圖中,工作人員可以快速地對(duì)白酒中的甲醇含量進(jìn)行檢測(cè)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

        1.2.1 儀器準(zhǔn)備

        檢測(cè)人員在利用氣相色譜法進(jìn)行白酒乙醇含量檢測(cè)時(shí),通常運(yùn)用SP-3420A型號(hào)的氣相色譜儀,并且配備氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行微量元素的進(jìn)樣采集。

        1.2.2 應(yīng)用試劑

        (1)針對(duì)無(wú)水甲醇檢測(cè)室,工作人員運(yùn)用60%含量的乙醇溶液,通過(guò)毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn),在確認(rèn)了白酒中所含甲醇量低于1 mg/L時(shí),即可使用。

        (2)當(dāng)白酒中的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液達(dá)到了3.9 g/L時(shí),工作人員要用60%的乙醇含量溶液來(lái)配比成0.5%的標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液。

        (3)當(dāng)甲醇溶液達(dá)到了17.6 g/L時(shí),工作人員要利用乙酸正丁酯含量不低于99%的溶液和60%的乙醇溶液配比成容積為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。

        1.2.3 實(shí)驗(yàn)操作

        工作人員在白酒中取一定的樣品之后,將甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液放置在容量瓶中,再加入0.2 mL的乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液中,等待氣相色譜儀器的線性刻度穩(wěn)定之后,工作人員在對(duì)甲醇譜峰保留的時(shí)間和容量進(jìn)行計(jì)算,之后就會(huì)得出在白酒中甲醇的相對(duì)含量。

        1.2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        氣相色譜法是一個(gè)操作簡(jiǎn)單,并且可以重復(fù)操作的實(shí)驗(yàn),該檢測(cè)方法適用于白酒中甲醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯等的定量定性分析。

        2 目測(cè)比色檢測(cè)法

        2.1 適用范圍及原理

        目測(cè)比色檢測(cè)法適用于一些超標(biāo)的白酒甲醇檢測(cè),可以對(duì)嚴(yán)重超標(biāo)的白酒甲醇含量進(jìn)行有效的監(jiān)控,并且將白酒中甲醇超標(biāo)的部分進(jìn)行降低[2]。

        目測(cè)比色檢測(cè)法可以將試樣中的甲醇溶在磷酸溶液中,從而被分解成高錳酸鉀化甲醛,過(guò)量的高錳酸鉀遇到偏重亞硫酸鈉時(shí)會(huì)發(fā)生褪色反應(yīng),通過(guò)氧化反應(yīng)生成的甲醛會(huì)在濃硫酸的存在下進(jìn)行變色酸的反應(yīng),在氧化之后生成紫藍(lán)色的化合物。工作人員再將紫藍(lán)色的化合物和實(shí)物標(biāo)樣進(jìn)行比色,觀察紫藍(lán)色的濃度是否已經(jīng)超標(biāo)。

        2.2 試劑

        (1)將3 g的高錳酸鉀在磷酸溶液中進(jìn)行配比混合,并且再用水稀釋到100 mL左右放置在棕色瓶中進(jìn)行低溫保存。

        (2)取10 g偏重亞硫酸鈉,溶于10 mL的水中,在放置到棕色瓶中進(jìn)行避光保存。

        (3)取1 g變色酸溶于20 mL的水中,再將溶液放置到棕色瓶中進(jìn)行避光和低溫保存,該溶液配比也可在實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行臨時(shí)配現(xiàn)。

        2.3 儀器

        分別取1.5 mL塑料離心管多只、塑料離心管2個(gè),抽取定量溶液的塑料吸管多只、標(biāo)準(zhǔn)酒樣參色卡一張。在準(zhǔn)備完以上儀器之后,工作人員就可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作。

        2.4 實(shí)驗(yàn)操作

        工作人員分別將配比好的實(shí)際融入酒樣中,進(jìn)行充分混勻,假如溶液完全褪色,則該白酒中的甲醇含量達(dá)標(biāo)。假如溶液顏色變?yōu)樽纤{(lán)色,則白酒中的甲醇含量超標(biāo)。

        2.5 結(jié)論

        目測(cè)比色檢測(cè)法適用于以谷類為原料或者白酒勾兌出的白酒測(cè)定。當(dāng)工作人員懷疑該白酒中甲醇含量超標(biāo)時(shí),可用此種方法快速準(zhǔn)確得到最終的檢驗(yàn)結(jié)果。

        3 結(jié)語(yǔ)

        在我國(guó)當(dāng)前白酒甲醇含量檢測(cè)方法中,運(yùn)用最廣泛的是氣相色譜法和目測(cè)比色檢測(cè)法。但氣相色譜法的添加回收率以及最終結(jié)果的精準(zhǔn)度高于比色法,并且氣相色譜法的適用范圍比目測(cè)比色檢測(cè)法范圍要廣,另外,在比色檢測(cè)法應(yīng)用的過(guò)程中,受到較多的干擾因素,導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)結(jié)果容易發(fā)生偏差,因此,在白酒甲醇含量測(cè)定中,應(yīng)用氣相色譜法是最佳的實(shí)驗(yàn)方法。

        參考文獻(xiàn)

        [1]李渠江.食品研究與開(kāi)發(fā)白酒中甲醇快速測(cè)定法[J].食品安全,2017(24).

        [2]張良.食用酒中甲醇及其分析方法研究[J].釀酒科技,2016(18).

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