任慶弟

摘要：本文通過高頻紅外碳硫儀對(duì)硫化物中高含量硫的實(shí)驗(yàn)測(cè)定，主要選定硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定全硫含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以準(zhǔn)確測(cè)定15%-50%含量范圍的全硫，測(cè)試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006中的相關(guān)要求，通過和其他方式相比，具有簡(jiǎn)單，高效，測(cè)定結(jié)果可靠性高的特點(diǎn).

關(guān)鍵詞：高含量硫、高頻紅外碳硫儀;硫化物

Abstract：This paper will show how the high content sulfur in sulfides is carried out by the high frequency infrared sulfur meter.The range of sulfur which is between 15% and 50% can be test accurate.The result is up to DZ/T0130-2006 by the standard classifications and definitions of ore dressing experiments. Compared with other methods， it is simple and efficient， and the measurement results are highly reliable.

Key words： high content sulfur， high frequency infrared carbon sulfur analyzer; sulfide

硫是自然界中分布很廣泛的元素之一，大多以硫化物狀態(tài)存在.制取硫的礦石有硫鐵礦、自然硫、金屬硫化物礦石和天然硫酸鹽礦石等，但主要利用硫鐵礦中的黃鐵礦.硫在礦物中常常都是伴生元素的指標(biāo)，對(duì)于低含量硫高頻紅外碳硫儀測(cè)定結(jié)果已非常穩(wěn)定，而高含量硫在測(cè)定過程中標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果影響非常關(guān)鍵.常規(guī)容量法測(cè)定高含量硫過程煩瑣，流程特別長(zhǎng)，特別在當(dāng)今科技快速發(fā)展的時(shí)代，更要注重高效，準(zhǔn)確.

1? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 儀器及主要試劑

CS744系列高頻紅外碳硫儀美國(guó)（力可），氧氣純度不低于99.5%，陶瓷坩堝使用前在1200℃馬弗爐中灼燒2h以上，以除去雜質(zhì);純鐵助溶劑：≥99.9%，-20-40目，w（S）<0.0005%;金屬鎢錫粒：-20-40目，w（S）<0.0005%.電子天平，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07267 ，GBW07269，GBW07270.

1.2? 儀器工作條件

CS744高頻紅外碳硫儀，進(jìn)氣氣壓：氧氣：0.24MPa，氮?dú)猓?.28MPa，CO2溫度：50℃，SO2溫度：50℃，催化劑溫度：350℃，入口凈化器溫度：600℃. 分析時(shí)間是30～45（s），電源電壓是2.0（V）

2? 試驗(yàn)方法

2.1? 校準(zhǔn)儀器

CS744高頻紅外碳硫分析儀性能檢查：每天開始工作前要對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)檢查，確認(rèn)各個(gè)部位是否正常并全部通過.以下是系統(tǒng)檢測(cè)操作流程

診斷 → 系統(tǒng)

檢查 → 開始 → 全部顯示“已通過” → 分析 → 返回應(yīng)用畫面

2.2? 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

經(jīng)過熱處理的空白坩堝內(nèi)依次加入0.1000g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，加入1.5g鎢錫助溶劑，再加入0.7g純鐵粉，將坩堝至于高頻爐碳硫元素分析儀的坩堝托上，按照高頻碳硫分析儀操作說明規(guī)定條件啟動(dòng)儀器，選擇好分析方法，待儀器至少預(yù)熱60min后進(jìn)行測(cè)定.校準(zhǔn)曲線y=1.10948715x

2.3? 試樣測(cè)定

稱取0.0500-0.1000g試樣，加入1.5g鎢錫顆粒，覆蓋在樣品上，再加入0.7g鐵粉，均勻覆蓋在樣品上，將坩堝移至坩堝基座上，按儀器說明進(jìn)行操作，儀器自動(dòng)進(jìn)行分析，空白樣品也要按照相同的儀器條件進(jìn)行測(cè)定.

3? 結(jié)果與討論

3.1? 稱樣量的選擇

稱樣量的多少會(huì)影響樣品是否能充分燃燒、轉(zhuǎn)化、干擾成分的消除等，選擇合適的稱樣量，方可準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的全硫含量.通過觀察大量測(cè)定結(jié)果的峰圖是否完整可判斷樣品中的硫是否充分燃燒.經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明：硫含量在1-30%，? ? ? ?稱樣量為0.1000g測(cè)定結(jié)果峰圖完整，實(shí)驗(yàn)結(jié)果理想可靠;硫含量30-50%，稱樣量0.05時(shí)測(cè)定結(jié)果峰圖完整，實(shí)驗(yàn)結(jié)果理想;稱樣量太少就不具有代表性，稱樣量太多，反應(yīng)不充分.

3.2? 助溶劑的選擇及加入量

助溶劑加入多少直接影響樣品中的硫在高頻爐中能否完全燃燒、釋放.還可降低樣品的熔點(diǎn).所以，選擇助溶劑時(shí)應(yīng)考慮試樣燃燒完全、碳硫全部釋放且助溶劑本身碳硫含量低且穩(wěn)定性好等因素.本試驗(yàn)選擇純鐵、鎢錫粒作為助溶劑.為保證樣品充分燃燒，稱完樣品后，通常以0.7g左右鐵粉覆蓋，再均勻覆蓋鎢錫粒1.5g左右.

3.3? 方法檢出限精密度和準(zhǔn)確度

在經(jīng)熱處理后的空坩堝中添加一勺鐵助溶劑（0.7g）和一勺鎢錫助溶劑（約1.5g），對(duì)空白進(jìn)行12次測(cè)定計(jì)算方法檢出限，測(cè)定結(jié)果算得方法檢出限為0.0031%.

應(yīng)用本法對(duì)硫化物國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07267、GBW07269進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定9次，計(jì)算相應(yīng)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）.結(jié)果如表所示，測(cè)定結(jié)果的精密度（RSD）小于1%，符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》要求。

3.4? 樣品分析

按本試驗(yàn)方法隊(duì)對(duì)多金屬硫化礦樣品進(jìn)行分析，并與國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果比對(duì)，測(cè)定結(jié)果無顯著性差異，結(jié)果如表3所示.

4結(jié)論

用高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定多金屬硫化物中的全硫含量，操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、工作效率高.可以預(yù)見，今后硫化礦中硫的含量應(yīng)用此方法測(cè)定有很好的應(yīng)用前景，可以高效的指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐.

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