李桂峰

（中國石化中原油田分公司采油二廠，河南范縣 457532）

調(diào)剖劑大致可分為六大類：凍膠類、顆粒類、樹脂類、沉淀類、泡沫、其他類調(diào)剖劑（聚硅體和疏水締合體）[1-2]。影響調(diào)剖效果的制約因素較多，大多只能封堵水井附近地帶，不能深入地層，所起的作用非常有限，無法實(shí)現(xiàn)深部立體調(diào)剖[3-4]，且大多數(shù)調(diào)剖都在砂巖地層中進(jìn)行，而對于裂縫以及雙重介質(zhì)油藏的調(diào)剖研究較少[5]。

延長油田為典型的低孔特低滲儲層，滲透率一般為0.010～0.100 μm2，開采難度大[6-7]。因此，針對延長油田低滲油藏雙重介質(zhì)條件，利用微球“注得進(jìn)、堵得住、能移動”的特點(diǎn)，通過捕集、變形、運(yùn)移、再捕集、再變形、再運(yùn)移起到深部調(diào)驅(qū)作用，實(shí)現(xiàn)注入水微觀轉(zhuǎn)向，逐步調(diào)控優(yōu)勢流場，進(jìn)一步擴(kuò)大注入水波及體積，從而提高采收率[8-11]。通過微球影響因素及封堵及驅(qū)油性能評價，并開展現(xiàn)場試驗(yàn)，對同類型油藏開發(fā)、提高最終采收率具有指導(dǎo)作用和參考價值。

1 微球制備

原料：工業(yè)品丙烯酰胺（AM）、N，N-亞甲基二丙烯酰胺（Bis-A）和失水山梨醇單油酸酯（Span-80），液體石蠟，環(huán)己烷，過硫酸鉀（KPS），氯化鈉（NaCl），去離子水。

室溫下，在裝有溫度計、攪拌器、冷凝回流裝置的三口瓶中加入預(yù)定量的分散劑和一定量的環(huán)己烷或液體石蠟，控制攪拌速度，攪拌混合均勻。將預(yù)定量的單體AM，交聯(lián)劑Bis-A溶解在去離子水中，待其溶解完全后加入預(yù)定量的引發(fā)劑，攪拌至引發(fā)劑完全溶解，將混合液加入三口瓶中，將其置于恒溫水浴鍋中升溫至預(yù)定溫度，反應(yīng)至預(yù)定時間后，撤去加熱裝置，冷卻至室溫，即得產(chǎn)物微球。

2 微球影響因素

2.1 攪拌速度

固定各組分用量不變，采用不同的攪拌轉(zhuǎn)速分別進(jìn)行聚合反應(yīng)。圖1為攪拌速度對微球平均粒徑的影響，可以看出，當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速為150～350 r/min時，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增大，微球粒徑呈現(xiàn)明顯減小的趨勢，這是因?yàn)殡S著攪拌轉(zhuǎn)速的增大，剪切作用增強(qiáng)，單體液滴被進(jìn)一步分散成更小的液滴，根據(jù)懸浮聚合的機(jī)理，液滴的大小決定最終粒徑大小，因而，微球的平均粒徑減?。划?dāng)攪拌轉(zhuǎn)速超過300 r/min時，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增大，單體液滴不能進(jìn)一步減小，微球粒徑減小的速度變慢。此外，攪拌轉(zhuǎn)速較低時，小液滴間相互聚集的幾率增加，表現(xiàn)為微球粒徑分布的不均勻性。采用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡，觀察不同攪拌轉(zhuǎn)速下微球形態(tài)、粒徑大小，顯示隨著攪拌速度的增大，微球平均粒徑減小，粒徑分布趨于均勻。

圖1 攪拌速度對微球平均粒徑的影響

2.2 反應(yīng)溫度

制備微球時，燒瓶壁上粘附大量凝膠，其粘附凝膠量與反應(yīng)溫度有關(guān)系（表1）?？梢钥闯觯酆戏磻?yīng)小于溫度50 ℃時，燒瓶壁上無粘附凝膠，幾乎無微球生成，這是由于溫度較低時，引發(fā)劑分解緩慢，單體丙烯酰胺還未發(fā)生聚合；隨著反應(yīng)溫度的升高，體系中開始有微球產(chǎn)生，燒瓶壁上的凝膠量逐漸增多；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到80 ℃時，反應(yīng)1 h后，燒瓶壁上粘附了大量凝膠。因此，為減少燒瓶壁上粘附凝膠量而得到更多的微球，體系反應(yīng)溫度控制在60 ℃～70 ℃，且反應(yīng)時間不能過長，否則燒瓶壁上粘附凝膠量將隨時間延長而增加。另外，單體丙烯酰胺反應(yīng)活性強(qiáng)，聚合反應(yīng)速率快，短時間內(nèi)可釋放出大量的聚合熱，引起體系溫度急劇升高，對體系的穩(wěn)定性也有影響。

2.3 交聯(lián)劑用量

改變配方中交聯(lián)劑的用量（分別占單體的0.1%，0.2%，0.5%，1.0%，2.0%），得到具有不同交聯(lián)度的微球。取1 mL產(chǎn)物微球置于帶有刻度的試管中，加入適量的去離子水，觀察產(chǎn)物體積隨時間變化情況（圖2）。從圖中可以看出，在一定范圍內(nèi)，隨著體系中交聯(lián)劑用量的增加，微球吸水溶脹倍率先增大后減小。當(dāng)交聯(lián)劑用量為單體的0.2%時，微球吸水速率和吸水溶脹倍率達(dá)最大值，這是由于當(dāng)交聯(lián)劑用量較低時，微球的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)還不夠完善，部分聚丙烯酰胺大分子鏈遇水后溶于水，故微球吸水倍率增大；當(dāng)交聯(lián)劑用量增加到一定程度后，微球的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)已基本完善，增加交聯(lián)劑的用量，微球吸水倍率不會增大，反而導(dǎo)致體系的交聯(lián)密度增大，交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)擴(kuò)張受阻。故在一定范圍內(nèi)，隨體系中交聯(lián)劑用量的增加，吸水倍率出現(xiàn)先增大后減小的現(xiàn)象，因此，最佳交聯(lián)比為0.1%～0.5%。交聯(lián)比越小，微球結(jié)構(gòu)越松散，微球的溶脹倍數(shù)越大。核孔膜實(shí)驗(yàn)表明，粒徑適中、變形性較好的微球封堵能力強(qiáng)。

2.4 水解度

微球的水化膨脹，主要是AM單體中的CONH2基團(tuán)水解成COOH基團(tuán)，從圖3可以看出，當(dāng)CONH2基團(tuán)摩爾比0.01時，微球體積膨脹6.93倍；當(dāng)CONH2基團(tuán)摩爾比0.09時，微球體積膨脹40.09倍。因此，CONH2基團(tuán)摩爾比越高，微球體積膨脹倍數(shù)越大。

圖3 微球水化后膨脹倍數(shù)

3 微球性能室內(nèi)實(shí)驗(yàn)評價

3.1 封堵性能

（1）實(shí)驗(yàn)原料。巖心充填砂為河北承德河砂（篩分），主要粒徑 20～40、40～60、60～80、80～100、100～120、120～160目，實(shí)驗(yàn)用水為目標(biāo)區(qū)塊產(chǎn)出水，微球，試劑石油醚、丙酮、乙醇等。

（2）實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ?。柱狀巖心管，尺寸φ25 mm×50 cm，巖心滲透率 1.200 μm2，測壓點(diǎn)P注、P1、P2、P34個點(diǎn)，點(diǎn)P1、P2、P3將巖心管等分成4段。

（3）實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備。多功能巖心驅(qū)替裝置主要有：平流泵、真空泵、巖心模型管、回壓控制系統(tǒng)、壓力計量系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)、抽空飽和系統(tǒng)，壓力數(shù)據(jù)自動采集系統(tǒng)等，其中，溫度控制精度±1 ℃，分析天平感量±0.0l g，離心機(jī)0～5000 r/min；玻璃儀器有試管、量筒、燒杯等。

（4）實(shí)驗(yàn)主要步驟。①按照滲透率要求填制巖心管模型；②巖心先稱干重，抽空飽和地層水后再稱濕重，然后測孔隙體積，計算孔隙度；③進(jìn)行水相滲透率測定，根據(jù)達(dá)西定律計算滲透率；④將巖心模型接入實(shí)驗(yàn)流程（圖4），進(jìn)行水驅(qū)；⑤將0.5 PV微球（注入濃度3000 mg/L）注入巖心模型后，轉(zhuǎn)后續(xù)水驅(qū)至壓力平穩(wěn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。

圖4 巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)流程

（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析。注入濃度3000 mg/L微球后，后續(xù)水驅(qū)壓力上升幅度較大（圖5），表明微球有效地封堵了部分孔道，減小了有效過留端面面積，提高了水驅(qū)注入壓力，達(dá)到調(diào)驅(qū)目的。計算巖心封堵率和殘余阻力系數(shù)得到，后續(xù)水驅(qū)1.0 PV時，封堵率 79.60%，殘余阻力系數(shù) 4.97；后續(xù)水驅(qū) 5.0 PV時，封堵率85.60%，殘余阻力系數(shù)7.02；后續(xù)水驅(qū)10.0 PV時，封堵率80.74%，殘余阻力系數(shù)5.24，可見微球在0.129 μm2的巖心上，產(chǎn)生良好的封堵性能。

圖5 注入濃度3000 mg/L微球壓力分布曲線

3.2 驅(qū)油性能

（1）實(shí)驗(yàn)材料、儀器、步驟。與封堵性能評價實(shí)驗(yàn)類似，采用標(biāo)準(zhǔn)驅(qū)油實(shí)驗(yàn)流程飽和水、飽和油、老化、水驅(qū)至含水98.0%以后注入0.5 PV微球；在油藏溫度下恒溫24 h，轉(zhuǎn)后續(xù)水驅(qū)至含水大于98.0%，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。

（2）實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析。從采收率和含水率變化曲線來看（圖6），注入復(fù)合封堵段塞后，含水率從95.0%下降至66.2%，最大下降幅度28.8%；最終采收率69.5%，提高22.7%。后續(xù)水驅(qū)3.0 PV時，復(fù)合體系在0.106 μm2的巖心上，封堵率為92.45%，殘余阻力系數(shù)為12.13。

4 礦場試驗(yàn)

試驗(yàn)區(qū)長2油層埋藏深度相對較淺，埋深788～1106 m，油層組平均地層溫度36 ℃，平均原始地層壓力9.00 MPa，原油密度為0.865 g/cm3，黏度17.69×103mPa·s，飽和壓力0.71 MPa。

圖6 注微球后含水率、采收率分布曲線

2015年9月，采用PI（壓力指數(shù)）決策技術(shù)在試驗(yàn)區(qū)優(yōu)選了 7口注入井[12]，用攪拌法制備的聚合物微球進(jìn)行調(diào)剖。以王82井為例，2015年9月至11月，油壓由3.00 MPa上升至6.40 MPa左，累計注入微球調(diào)驅(qū)劑587.00 m3，調(diào)剖前PI值0.07 MPa，調(diào)剖后PI值上升至4.02 MPa，水井指標(biāo)明顯改善，油井增油615.90 t，投入產(chǎn)出比1.00∶1.21。對應(yīng)生產(chǎn)井王82-2井調(diào)剖前日產(chǎn)液3.38 m3，日產(chǎn)油1.58 t，調(diào)剖后日產(chǎn)液4.32 m3，日產(chǎn)油1.79 t，呈現(xiàn)出產(chǎn)液量和產(chǎn)油量均增加趨勢，含水穩(wěn)定，調(diào)剖半年累計增油238.90 t。

5 結(jié)論與認(rèn)識

（1）隨著攪拌轉(zhuǎn)速的提高，微球粒徑呈現(xiàn)明顯減小的趨勢，當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速大于300 r/min時，增大攪拌轉(zhuǎn)速，難以使單體液滴進(jìn)一步減小，微球粒徑無明顯減小趨勢，粒徑分布趨于均勻。

（2）實(shí)驗(yàn)中應(yīng)控制反應(yīng)時間及溫度，當(dāng)溫度較低時，不能形成大量的微球，隨反應(yīng)溫度的升高，反應(yīng)時間的增加，微球量及燒瓶壁上粘附的凝膠也隨之增多。

（3）在一定范圍內(nèi)，隨著體系中交聯(lián)劑用量的增加，微球吸水溶脹倍率先增大后減?。晃⑶蛑蠧ONH2基團(tuán)摩爾比越高，微球體積膨脹倍數(shù)越大。

（4）注入微球濃度3000 mg/L，注入倍數(shù)0.5 PV后，后續(xù)水驅(qū)壓力上升，含水率最大下降28.8%，采收率提高22.7%，產(chǎn)生了良好的封堵能力。