金愛兵，吳常貴，趙怡晴，王本鑫，孫浩，趙安宇

(1.北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院，北京，100083；2.北京科技大學(xué)金屬礦山高效開采與安全教育部重點實驗室，北京，100083)

近年來，在巖土工程中遇到越來越多的低溫情況，如在寒冷地區(qū)、凍結(jié)法施工、油氣開采過程中出現(xiàn)液氮致裂、液化石油氣的低溫存儲等問題，不可避免影響到低溫條件下巖石的物理力學(xué)性質(zhì)[1-5]。申艷軍等[6]認(rèn)為單裂隙類砂巖在凍融1周期荷載條件下的損傷特點與其裂隙情況、凍融次數(shù)及周期荷載都有關(guān)聯(lián)。陳國慶等[7]研究裂隙巖石凍融循環(huán)下的裂紋擴(kuò)展特征，發(fā)現(xiàn)含裂隙巖石裂紋擴(kuò)展可分為3種類型：沿上部裂隙尖端貫通巖橋、沿上部裂隙尖端環(huán)向擴(kuò)展和無明顯裂紋破壞。PARK等[8]研究了花崗巖與砂巖的熱物理參數(shù)在低溫下的變化情況。徐光苗等[9-10]對低溫環(huán)境下的砂巖力學(xué)特性進(jìn)行試驗，發(fā)現(xiàn)低溫環(huán)境會造成試件強(qiáng)度增大。張二峰等[11]對凍融循環(huán)下砂巖的微觀損傷進(jìn)行試驗，發(fā)現(xiàn)在凍融循環(huán)條件下，試件內(nèi)部孔隙特征變化有1個臨界點。高溫是影響巖石力學(xué)性質(zhì)的一個重要因素[12-15]，吳剛等[16]研究了花崗巖在高溫下的聲發(fā)射特性與微觀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)溫度會影響花崗巖裂紋萌生與擴(kuò)展速度，溫度越高，單軸壓縮情況下聲發(fā)射活動越頻繁。吳剛等[17-18]研究了熱處理后砂巖的力學(xué)特性，發(fā)現(xiàn)高于400°C時砂巖力學(xué)性質(zhì)快速變差。ZHANG等[19-20]研究了石灰?guī)r和砂巖在高溫下的孔隙率、電阻率和力學(xué)性質(zhì)，研究表明：高溫下試件電阻率和孔隙率提高，而力學(xué)性質(zhì)變差。目前對巖石的研究主要是在低溫或者高溫單一環(huán)境下，但低溫環(huán)境下的巖土工程有可能遭遇如火災(zāi)等極端高溫災(zāi)害的情況，面對這樣的工程案例，有必要研究凍結(jié)巖石熱處理后物理力學(xué)性質(zhì)的變化。為此，本文選取砂巖為試樣，進(jìn)行凍結(jié)處理后進(jìn)行高溫加熱，再對不同高溫處理后的砂巖進(jìn)行核磁共振測量孔隙率及孔徑分布；通過單軸壓縮試驗測定其力學(xué)性質(zhì)的變化情況，探索砂巖在特殊條件下其物理力學(xué)性質(zhì)的變化規(guī)律。

1 實驗

1.1 巖樣制備

本次實驗樣品來自陜西漢中，在同一塊砂巖大樣的相鄰位置共取20組試樣，試樣加工成標(biāo)準(zhǔn)圓柱體(高為100 mm，直徑為50 mm)。為了提高試驗所用試樣的均一性，在20組試樣中剔除有明顯節(jié)理或裂紋的試樣，再用聲波測速儀挑選出10組均一性好的砂巖。在這10組砂巖試樣中，3組為備用樣，剩余7組分別編號B1-25，B2-150，B3-300，B4-450，B5-600，B6-750 和 B7-900。編號中25，150等表示熱處理的溫度。

1.2 實驗設(shè)備

本次試驗采用的設(shè)備主要有鼓風(fēng)干燥箱、真空加壓飽水裝置、核磁共振儀、低溫試驗箱、微型箱式爐和電液伺服剛性壓力機(jī)等。凍結(jié)設(shè)備為藍(lán)碩電子生產(chǎn)的低溫試驗箱，該設(shè)備最低溫度能下降到-40°C，溫控精度高，操作簡單；試件單軸壓縮所用的試驗機(jī)為微機(jī)控制電液伺服剛性壓力機(jī)，型號為GAW-2000，能提供的最大軸壓為2 MN，能夠自動精確地控制及顯示當(dāng)前的應(yīng)力、荷載和應(yīng)變，并且實時采集數(shù)據(jù)，顯示曲線；真空加壓飽水裝置型號為ZYB-2型，該裝置飽水真空罩半徑為5 cm，高為30 cm，真空壓力小于-0.1 MPa；核磁共振儀為蘇州紐麥生產(chǎn)的MesoMR23-060H-I型核磁共振儀，該儀器的磁體類型為永磁體，磁場強(qiáng)度為(0.5±0.05)T，儀器主頻率為21.3 MHz，控制機(jī)箱內(nèi)溫度為32°C；KSL-1200X微型箱式爐為本次試驗的加熱設(shè)備，控制溫度的精度為±1°C，所能加熱的最高溫度為1 200°C。

1.3 實驗方案

1.3.1 飽水及凍結(jié)實驗方案

為了研究凍結(jié)砂巖熱處理前后物理力學(xué)性質(zhì)的改變，首先將巖石放入低溫試驗箱進(jìn)行凍結(jié)處理，凍結(jié)溫度為-20°C，降溫速率為0.5°C/min，降溫到指定溫度后再恒溫凍結(jié)24 h。凍結(jié)完成后將試樣放入飽水容器中，飽水容器的溫度設(shè)置為25°C，啟動抽氣泵將飽水容器中的空氣抽出，設(shè)置真空值為-0.1 MPa，連續(xù)抽氣4 h。待抽氣完成，將蒸餾水倒入飽水容器中使試樣浸泡24 h，制成飽水砂巖。

1.3.2 核磁共振與熱處理

砂巖飽水處理后進(jìn)行核磁共振測量，得出其孔隙率及孔徑分布情況，測量時用防水薄膜將試件包住以防止水分蒸發(fā)，測量得出凍結(jié)砂巖T2譜曲線形態(tài)及孔隙率。核磁共振試驗后進(jìn)行砂巖的熱處理，共設(shè)置7種溫度：25(常溫)，150，300，450，600，750和900°C。加熱時設(shè)定升溫速度為5°C/min，等到試件加熱至目標(biāo)溫度后繼續(xù)恒溫2 h，保證試件受熱充分。降溫時同樣設(shè)置速率為5°C/min，直到試件降到室溫。凍結(jié)與熱處理結(jié)束后對試件稱取質(zhì)量，再進(jìn)行飽水與核磁共振試驗，測量凍結(jié)熱處理后砂巖孔隙率及T2譜分布形態(tài)用于對比分析。

1.3.3 單軸壓縮

凍結(jié)與熱處理完后對樣品進(jìn)行單軸壓縮，壓縮過程中，設(shè)定500 N/s的初期加載速率，待觀察到曲線即將進(jìn)入屈服階段后設(shè)定為變形控制，控制加載速率為0.01 mm/min，直至樣品被破壞為止。

2 結(jié)果及分析

2.1 凍結(jié)砂巖熱處理后質(zhì)量變化

熱處理前后凍結(jié)砂巖的質(zhì)量都不同程度減少，如表1所示。由表1可見：當(dāng)熱處理溫度低于450°C時，質(zhì)量損失率小于1.15%；當(dāng)熱處理溫度為600，750及900°C時，質(zhì)量損失率分別為2.89%，3.04%和3.44%。出現(xiàn)質(zhì)量損失的原因有2個：1)當(dāng)熱處理溫度在100～200°C之間時，砂巖內(nèi)的自由水開始蒸發(fā)，當(dāng)熱處理溫度超過300°C時，砂巖內(nèi)的結(jié)合水也開始減少；2)砂巖含有石英、黏土與有機(jī)質(zhì)，有機(jī)質(zhì)與黏土礦物都有很強(qiáng)的化學(xué)活性，當(dāng)?shù)竭_(dá)一定溫度時，砂巖中的有機(jī)質(zhì)開始反應(yīng)并最終形成炭渣；當(dāng)溫度繼續(xù)升高時，砂巖中的黏土礦物也開始發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

2.2 凍結(jié)砂巖熱處理后孔隙率及孔徑分布情況

對凍結(jié)砂巖進(jìn)行不同溫度的熱處理后，其內(nèi)部是否產(chǎn)生損傷可通過孔隙率及孔隙分布的變化情況進(jìn)行分析。核磁共振T2譜曲線的橫坐標(biāo)表示孔徑，縱坐標(biāo)表示孔隙率，曲線與橫坐標(biāo)所圍面積表示孔隙率，曲線波峰表示該直徑孔隙數(shù)量最多。為了方便分析，首先需要對孔徑尺度進(jìn)行分級。當(dāng)前，國內(nèi)外并沒有一致的分類標(biāo)準(zhǔn)，本文參照文獻(xiàn)[20]中的劃分方法，把孔隙劃分為4個等級：微孔的孔徑小于100 nm；小孔的孔徑為[100,1 000)nm；中孔的孔徑為[1 000～10 000]nm；大孔的孔徑大于10 000 nm。

2.2.1 凍結(jié)砂巖熱處理后孔隙率的變化

凍結(jié)砂巖熱處理后T2譜曲線分布見如圖1所示。對圖1所示的曲線進(jìn)行積分得出熱處理前后凍結(jié)砂巖的孔隙率，如表2所示。由圖1及表2可知：砂巖的孔隙率隨著熱處理溫度的上升而不斷升高，其中砂巖孔隙率的變化情況可分為2個階段：1)25～450°C時為第1階段，砂巖孔隙增長速率較高，尤其是熱處理溫度為300～450°C時孔隙變化率分別為6.89%和13.66%；增長速率為98.26%。2)600～900°C時為第2階段，孔隙增長速率較低，熱處理溫度由450～600°C時孔隙變化率分別為13.66%和20.33%，增長速率僅為48.83%。造成砂巖孔隙率上升的原因為：溫度在升高過程中，高溫產(chǎn)生礦物膨脹以及熱應(yīng)力，當(dāng)熱應(yīng)力大于礦物顆粒之間的黏聚力時微孔隙發(fā)展并產(chǎn)生新的裂隙，進(jìn)而導(dǎo)致孔隙率上升。

表1 凍結(jié)砂巖熱處理后物理參數(shù)變化Table1 Physical parameters changes of frozen sandstone after heat treatment

圖1 凍結(jié)砂巖熱處理后T2譜曲線Fig.1 T2spectral curve after heat treatment of frozen sandstone

表2 熱處理前后不同孔徑孔隙率及總孔隙率Table2 Porosity and total porosity of different pore sizes before and after heat treatment %

2.2.2 凍結(jié)砂巖熱處理后孔隙分布情況

為更詳細(xì)地了解砂巖內(nèi)孔隙分布情況以及孔隙的產(chǎn)生過程，可對核磁共振T2譜曲線形態(tài)進(jìn)行分析。從圖1(b)可以看出：凍結(jié)砂巖經(jīng)過150°C處理后，曲線發(fā)生一定程度的左移，左峰的峰值上升，表明小孔徑的孔隙增加，而右峰的峰值下降是由于在150°C時，孔隙中的水蒸發(fā)導(dǎo)致孔徑較大的孔隙發(fā)生一定程度的閉合，從表2也可以看出：當(dāng)熱處理溫度為150°C時，微孔和小孔的孔隙率有所上升。圖1(c)～(e)中，熱處理后2個峰值都上升，從表2也可以看出各個等級孔隙的孔隙率都增大，這表明當(dāng)熱處理溫度為300～600°C時，不僅產(chǎn)生新的微孔隙，而且原有孔隙也發(fā)生了擴(kuò)展。圖1(f)～(g)中T2譜曲線形態(tài)發(fā)生較大的變化，左峰的峰值下降，右峰的峰值上升，且2幅圖中左峰的峰值基本消失。從表2可以看出：熱處理溫度為750和900°C時微孔隙的孔隙率都發(fā)生了下降，而其他等級孔隙的孔隙率都增大，尤其是小孔隙與中等孔隙的孔隙率發(fā)生較大增長，這說明微孔隙之間發(fā)生貫通，巖樣裂隙的連通性增強(qiáng)。

2.3 力學(xué)性質(zhì)變化特征

對不同溫度熱處理后的凍結(jié)砂巖進(jìn)行單軸壓縮，得出樣品的應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖2所示。由圖2可見：在單軸壓縮下，試件變形可大致劃分為4個階段：1)孔隙裂隙被逐漸壓密階段；2)彈性變形到裂隙穩(wěn)定發(fā)展階段；3)裂隙發(fā)展不穩(wěn)定階段；4)破壞后階段。用Origin軟件對所獲得的應(yīng)力應(yīng)變曲線進(jìn)行分析，得出不同熱溫度處理下砂巖的峰值強(qiáng)度、峰值應(yīng)變和彈性模量等，如表3所示。

圖2 不同熱處理溫度下樣品單軸壓縮應(yīng)力應(yīng)變圖Fig.2 Uniaxial compression stress-strain diagram of samples at different heat treatment temperatures

2.3.1 彈性模量

彈性模量是表征巖石力學(xué)性質(zhì)的重要指標(biāo)，可以由應(yīng)力應(yīng)變曲線上彈性階段的斜率擬合得到。圖3所示為不同熱處理溫度下樣品彈性模量變化圖。彈性模量越大，試件抵抗彈性變形的能力也越大，反之，則越小。從圖3可以看出：砂巖彈性模量隨著溫度的升高而不斷降低，原因是高溫造成樣品內(nèi)部礦物膨脹及產(chǎn)生的熱應(yīng)力，使得試樣內(nèi)部的孔隙不斷增多，進(jìn)而導(dǎo)致試樣抵抗彈性變形的能力也下降，彈性模量減小。

從圖3同樣可以發(fā)現(xiàn)彈性模量的變化可以根據(jù)熱處理溫度劃分為2個階段：25～450°C為第1階段，600～900°C為第2階段。2個階段內(nèi)彈性模量變化幅度不大，但是，溫度由450°C升至600°C時彈性模量有1個突變，從11.8 GPa下降到8.1 GPa，變化率為31.36%，主要原因是當(dāng)溫度不超過450℃，因高溫造成的小孔隙在到達(dá)600℃及以上時，小孔隙之間發(fā)生貫通，形成更大的孔隙；同時，隨著溫度的升高，樣品內(nèi)部會繼續(xù)產(chǎn)生新孔隙。這2個原因?qū)е略嚇拥挚箯椥宰冃文芰Πl(fā)生突變，進(jìn)而導(dǎo)致彈性模量發(fā)生突變。

表3 不同熱處理溫度下樣品的基本力學(xué)參數(shù)及變化Table3 Basic mechanical parameters and changes of samples at different heat treatment temperatures

圖3 不同熱處理溫度下樣品彈性模量變化圖Fig.3 Change of elastic modulus of samples at different heat treatment temperatures

2.3.2 峰值應(yīng)變

不同溫度處理后凍結(jié)砂巖峰值應(yīng)變變化情況如圖4所示。由圖4可見：熱處理溫度在升高過程中，砂巖的峰值應(yīng)變也逐漸增大。但是，在不同溫度范圍內(nèi)，峰值應(yīng)變的變化呈現(xiàn)出不同的特征，25～450°C時峰值應(yīng)變變化幅度較小，最高為14.44%；當(dāng)溫度由450°C上升到600°C時，峰值應(yīng)變有1次突然上升，變化幅度達(dá)76.35%。峰值應(yīng)變的變化規(guī)律與砂巖孔隙壓密階段時的一致，隨著溫度上升，孔隙壓密階段時的不斷變長，在450°C上升到600°C時，孔隙壓密階段也有1個突變。砂巖壓密階段的變形與峰值應(yīng)力前的峰值應(yīng)變聯(lián)系緊密。在溫度升高過程中，砂巖內(nèi)部孔隙也不斷增多，孔隙壓密階段就越長，峰值應(yīng)變也就越大。

圖4 不同溫度下峰值應(yīng)變峰值強(qiáng)度變化Fig.4 Changes of peak strain and peak intensity at different temperatures

2.3.3 峰值強(qiáng)度

從圖4可以看出在溫度升高過程中，砂巖的峰值強(qiáng)度的變化規(guī)律：峰值強(qiáng)度在25～300°C時變化不顯著，強(qiáng)度在50.01～51.32 MPa發(fā)生改變，雖然砂巖孔隙率在25～300°C時有一定下降，但下降幅度不大；當(dāng)溫度為300～450°C時，砂巖內(nèi)的自由水與結(jié)合水基本上已消失，但450°C時熱應(yīng)力產(chǎn)生的裂隙要比300°C時更多。從孔隙率的變化也可以看出，經(jīng)過450°C高溫處理后試件的孔隙率增長13.66%，所以，當(dāng)溫度到達(dá)450°C時，砂巖的峰值強(qiáng)度有小幅度下降，即從50.4 MPa下降到47.83 MPa，降幅為5.1%；當(dāng)溫度由450°C上升到600°C時，砂巖強(qiáng)度反而有較大增長，由47.83 MPa上升到57.81 MPa，上升幅度為20.87%。當(dāng)溫度繼續(xù)上升至750和900°C時，峰值強(qiáng)度相比常溫時依然有較大增長，上升幅度分別為10.48%和11.80%。其中，在高溫600，750和900°C時砂巖峰值強(qiáng)度較常溫時有較大增長的規(guī)律與文獻(xiàn)[16-18]得出的結(jié)論不一致。

巖石力學(xué)性質(zhì)受很多因素的影響，如礦物組成、孔隙率、含水量和膠結(jié)物成分等。本次試驗砂巖樣品的主要礦物成分為石英、黏土礦物(高嶺石)與有機(jī)質(zhì)，樣品經(jīng)過600，750和900°C的高溫處理，其過程類似于燒變巖的形成過程。在形成燒變巖過程中存在4個階段：烘烤階段(340～800 °C)、瓷化階段(600～1 400 °C)、熔融階段(1 500～2 100 °C)和冷凝階段。經(jīng)過600，750和900°C的高溫處理后，用手敲擊試樣會發(fā)出類似敲擊陶瓷時清脆的響聲，可推測試樣發(fā)生了瓷化。在瓷化階段的形成過程中，試樣中的礦物會經(jīng)歷脫水、氧化、結(jié)晶及玻化作用。

據(jù)試樣瓷化所經(jīng)歷的階段特征，對砂巖經(jīng)歷600，750和900°C的高溫處理后單軸強(qiáng)度升高的原因給出下列幾點解釋：1)巖石中的某些特殊物質(zhì)如有機(jī)質(zhì)等往往使巖石的強(qiáng)度降低，當(dāng)溫度高于300°C時，砂巖中的有機(jī)質(zhì)開始逐漸發(fā)生氧化反應(yīng)并最終形成炭渣，有機(jī)質(zhì)的損失在一定程度上提高了樣品的強(qiáng)度；2)本次試驗所采用的砂巖試樣含有大量的黏土礦物，由于黏土礦物的存在會使砂巖的強(qiáng)度降低，當(dāng)溫度超過600°C時，黏土礦物中的高嶺石開始發(fā)生脫水反應(yīng)形成偏高嶺石，強(qiáng)度增加，所以，砂巖經(jīng)歷600，750和900°C的熱處理后單軸強(qiáng)度比常溫時高；3)經(jīng)歷600，750和900°C高溫使砂巖中的礦物和內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，進(jìn)而增大樣品強(qiáng)度。

3 結(jié)論

1)凍結(jié)砂巖的孔隙率隨溫度升高而不斷增大，孔隙率變化根據(jù)溫度可分為2個階段：在25～450°C時，孔隙率增長速率快；而在600～900°C時，孔隙率增長速率緩慢。隨熱處理溫度升高，凍結(jié)砂巖不僅產(chǎn)生新裂隙，而且原有孔隙也發(fā)生擴(kuò)展貫通，孔隙的分布也隨溫度發(fā)生變化。

2)在溫度升高過程中，砂巖彈性模量逐漸降低，峰值應(yīng)變逐漸增大，但是彈性模量、峰值應(yīng)變在450°C到600°C時都發(fā)生突變。

3)樣品單軸強(qiáng)度在不超過300°C時變化不顯著，450°C時強(qiáng)度有所下降，600，750和900°C時強(qiáng)度相比常溫有較大增強(qiáng)。單軸強(qiáng)度在600，750和900°C時上升，是因為高溫時樣品內(nèi)部礦物成分及內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變。

4)凍結(jié)砂巖的孔隙率、彈性模量、峰值應(yīng)變以及單軸強(qiáng)度在450～600°C時都發(fā)生突變，可見450～600°C是凍結(jié)砂巖物理力學(xué)性質(zhì)突變的閾值溫度區(qū)間。