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        橡膠硫化劑DPTT溶劑法合成技術研究

        2019-10-15 07:38:50周志霞
        山東化工 2019年18期

        周志霞

        (濮陽泓天威藥業(yè)有限公司,河南 濮陽 457000)

        六硫化雙五甲撐秋蘭姆(DPTT-6))用作天然橡膠、合成橡膠及膠乳的輔助促進劑。由于加熱時能分解出游離硫,故也可用作硫化劑[1-2],有效含硫量為其質量的28%。用作硫化劑時,在操作溫度下比較安全,硫化膠耐熱、耐老化性能優(yōu)良。本品在氯磺化聚乙烯橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠中可做主促進劑[3-4]。當與噻唑類促進劑并用時特別適用于丁腈膠,硫化膠壓縮變形和耐熱性能均優(yōu)。制造膠乳海綿時宜與促進劑WILLING MZ并用。本品易分散于干橡膠中,也易分散于水中。不污染。一般用于制造耐熱制品,電纜等。

        目前現有合成工藝情況是:六氫吡啶和二硫化碳在水中20~30℃縮合反應,然后20~35℃下滴加氧化劑+水氧化中間體并交聯硫磺生成目標產物。主要存在的問題有:

        (1)產品收率不高:目前是以水為溶劑的雙氧水氧化合成技術,目標產物收率92%~94%,外觀為淡黃色粉末。

        (2)部分廢水外排:目前合成工藝中的60%廢水直接回用,仍有40%的廢水剩余,需經過水處理流程,增加噸產品成本。

        (3)硫含量不易控制:車間工藝中n(PIP)∶n(CS2)∶n(S)∶n(H2O2)=1∶1.04∶1.97∶0.565,硫磺難溶于水,使硫磺不能全部參與反應,以硫單質性質存在產品中,導致總硫含量較同類產品高。

        (4)氧化溫度高:車間現有工藝最后氧化脫色溫度為90~94℃,需要較大能耗,可以進一步優(yōu)化溫度。

        針對目前DPTT的現有合成工藝中出現的問題,從工藝技術和原料性質兩方面分析,可以提出采用溶劑法解決目前生產工藝中出現的問題。

        (1)更換溶劑:選擇沸點低,對硫磺在一定溫度下有一定溶解度的溶劑,另外蒸餾回收后對反應體系無影響。

        (2)優(yōu)化反應溫度:溶解法合成DPTT中縮合反應和氧化反應溫度可以優(yōu)化,降低氧化脫色引起的高能耗。

        1 試驗

        1.1 溶劑法合成DPTT工藝流程

        使用丁酮作為溶劑,雙氧水和丁酮復配作氧化劑,調整氧化脫色溫度的方案進行試驗研究。具體合成工藝見圖1。

        圖1 以丁酮為溶劑合成DPTT工藝流程圖

        1.2 試驗過程及結論

        1.2.1 試驗過程

        先將原料丁酮和六氫吡啶投入反應器中,再加入硫磺和OP-10,邊加入邊攪拌降溫,攪拌30min;在水浴控制16~18℃條件下緩慢滴加二硫化碳,80~100min滴加完畢,然后16~18℃保溫反應1h;緩慢滴入雙氧水和丁酮混合溶液,反應溫度控制在20~22℃,混合溶液3.0~3.5h滴加完畢,保溫攪拌30min,升溫至65~68℃,保持30min,開始降溫,溫度降至38~40℃過濾,濾餅用乙醇洗滌,75~80℃烘干,即制得目標產物。濾液蒸餾回用或直接套用。

        1.2.2 試驗結果

        表1 不同溶劑對產品質量的影響

        說明:固液比為1∶6,氧化劑復配溶劑。

        由表1可以得出,丁酮作為反應溶劑時熔點、收率和外觀有較好的結果。

        表2 硫磺和六氫吡啶不同比例對產品質量的影響

        說明:以丁酮為溶劑,固液比為1∶6,氧化劑復配溶劑。

        可以表2看出,當硫磺微過量2.15∶1時,目標產物初熔點113.8℃,收率為99.7%,外觀灰白色粉末,有較好的產品指標。

        表3 氧化脫色溫度對產品質量的影響

        說明:以丁酮為溶劑,固液比為1∶6,氧化劑復配溶劑

        可以看出,氧化脫色溫度為70℃時,目標產物產品初熔點113.8℃,收率為99.75%,確定最佳氧化脫色溫度為70℃。

        2 結論

        (1) 以乙醇作為反應溶劑時熔點、收率和外觀有較好的結果。確定了乙醇作為反應的溶劑。

        (2)硫磺微過量即:n(硫磺) :n(六氫吡啶) =2.15∶1時,目標產物初熔點113.8℃,收率為99.7%,外觀灰白色粉末,有較好的產品指標。

        (3)氧化脫色溫度為70℃時,目標產物產品初熔點113.8℃,收率為99.75%,確定最佳氧化脫色溫度為70℃。

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