金 楠，段恩澤，王紅英，方 鵬，祁忠賢，陳計(jì)遠(yuǎn)

梯度恒溫水熱處理飼料的糊化時(shí)間溫度特性研究

金 楠，段恩澤，王紅英※，方 鵬，祁忠賢，陳計(jì)遠(yuǎn)

（中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院國(guó)家農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)裝備研發(fā)分中心，北京 100083）

糊化作為淀粉熱加工過(guò)程中的一種功能特性，在以淀粉源原料為主的飼料工業(yè)中應(yīng)用廣泛，而時(shí)間和溫度是飼料調(diào)質(zhì)等熱加工中2個(gè)相互依存的重要工藝參數(shù)。為探究飼料糊化過(guò)程中對(duì)時(shí)間和溫度的敏感性、掌握飼料糊化變性規(guī)律，該文以育肥豬配合飼料粉料為研究對(duì)象，基于飼料糊化的黏度特性，利用快速黏度分析儀（rapid visco analyzer，RVA）在25～95 ℃范圍內(nèi)測(cè)定了5、10、15 ℃/min 3個(gè)升溫速率對(duì)飼料糊化行為的影響，并在此基礎(chǔ)上，采用自定義的RVA梯度恒溫加熱程序?qū)︼暳线M(jìn)行水熱處理，分析飼料糊化的時(shí)間和溫度依賴(lài)性，利用黏度差值Δ及其導(dǎo)數(shù)分析得到飼料糊化的溫度閾值。結(jié)果顯示：飼料的糊化行為受升溫速率影響（<0.05），當(dāng)升溫速率由5增加到15 ℃/min，峰值黏度由295增加到364 mPa·s，起始糊化溫度由71.90增加到72.85 ℃；72、78和86 ℃ 3個(gè)溫度閾值將飼料糊化過(guò)程中黏度的增長(zhǎng)趨勢(shì)劃分為4個(gè)階段；溫度梯度范圍為64～95 ℃、恒溫保持時(shí)間分別為1、3、5和10 min的梯度恒溫加熱程序，證實(shí)了飼料糊化的溫度依賴(lài)性和時(shí)間依賴(lài)性，且在飼料糊化的不同階段所表現(xiàn)出的溫度和時(shí)間依賴(lài)性顯著程度不同；過(guò)長(zhǎng)的恒溫或加熱處理時(shí)間會(huì)降低飼料糊化過(guò)程中的黏度值，使飼料的糊化表現(xiàn)出剪切稀化現(xiàn)象；在育肥豬配合飼料調(diào)質(zhì)工藝參數(shù)的設(shè)定中，調(diào)質(zhì)溫度選擇高于起始糊化溫度72 ℃為宜，且延時(shí)熟化保持能帶來(lái)更好的調(diào)質(zhì)效果。研究結(jié)果為飼料糊化過(guò)程的研究提供了一種新思路，也為配合飼料調(diào)質(zhì)等熱加工過(guò)程的工藝優(yōu)化提供參考。

飼料；溫度；農(nóng)產(chǎn)品；糊化；梯度恒溫加熱；水熱處理；時(shí)間溫度依賴(lài)性；RVA

0 引 言

在工業(yè)化的顆粒飼料生產(chǎn)中，通過(guò)調(diào)質(zhì)工藝使飼料糊化，一方面可以改善飼料成型流變學(xué)特性提高顆粒質(zhì)量[1-2]，另一方面能夠提高飼料中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的可消化性和飼料轉(zhuǎn)化率[3-4]。相關(guān)研究表明，調(diào)質(zhì)中飼料的糊化可以顯著提高生長(zhǎng)豬淀粉的回腸表觀消化率和總能的全消化道表觀消化率[3]，降低保育豬料肉比[5]。但在調(diào)質(zhì)過(guò)程中，溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，會(huì)造成酶制劑和維生素等熱敏性組分損失，溫度過(guò)低、時(shí)間過(guò)短則達(dá)不到飼料糊化要求，然而目前沒(méi)有數(shù)據(jù)證明優(yōu)化調(diào)質(zhì)所需的確切條件[6]，調(diào)質(zhì)也因此成為限制配合料顆?；瘍?yōu)質(zhì)生產(chǎn)的瓶頸問(wèn)題?；谝陨厦枋?，研究飼料糊化過(guò)程中對(duì)時(shí)間、溫度的敏感性、掌握飼料糊化變性規(guī)律，對(duì)顆粒料熱加工中調(diào)質(zhì)工藝參數(shù)的合理設(shè)定具有重要意義。

現(xiàn)有對(duì)飼料調(diào)質(zhì)工藝的優(yōu)化研究主要以飼料的熱特性為出發(fā)點(diǎn)，王紅英等[7]測(cè)量了飼料玉米和不同原料組分配合飼料的比熱[8]，孔丹丹等[9]測(cè)量了不同原料組分的高含量乳清粉仔豬配合飼料的熱特性，在分析含水率、溫度、粉碎粒度對(duì)仔豬配合料比熱影響的基礎(chǔ)上，構(gòu)建了比熱預(yù)測(cè)模型[10]，以上研究均通過(guò)對(duì)飼料熱特性的分析提出相應(yīng)的調(diào)質(zhì)工藝參數(shù)，而從飼料的糊化過(guò)程和階段來(lái)優(yōu)化調(diào)質(zhì)等熱加工的工藝參數(shù)則有待研究。飼料的糊化主要是指飼料中淀粉源物料在水熱作用下，伴隨顆粒吸水溶脹、微晶結(jié)構(gòu)熔融、雙折射現(xiàn)象消失等不可逆變化，淀粉分子結(jié)構(gòu)崩潰的過(guò)程[11]。在飼料、谷物和食品加工領(lǐng)域中，諸多學(xué)者利用不同方法對(duì)糊化性質(zhì)做了相關(guān)研究工作[12]，其中包括基于酶親和特異性的酶解法[13]、基于熱特性的差式掃描量熱法[14]、基于流變特性的快速黏度分析法、基于晶體熔解特性的X-衍射法和基于近紅外光譜分析技術(shù)的糊化度快速預(yù)測(cè)方法[15]等，但主要集中在對(duì)飼料及飼料原料熱加工糊化度和糊化特性參數(shù)的測(cè)量等方面。由于飼料糊化過(guò)程中分子及其物理化學(xué)結(jié)構(gòu)的變化通常不能在熱加工的同時(shí)直接測(cè)定，這就給飼料糊化過(guò)程的研究帶來(lái)了困難，但鑒于糊化中淀粉的顆粒溶脹和微晶熔融引起的黏度變化，使得表征糊化成為可能[16]。

畜禽飼料配方中，玉米等能量飼料的用量一般為50%～70%[17]，而其中淀粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通常在64%～78%[18]，即配合飼料中淀粉占有較大比重，因此，淀粉的糊化特性對(duì)研究飼料糊化具有重要參考價(jià)值。許多研究已經(jīng)證明了淀粉糊化的功能或理化特性[19-20]。淀粉糊化的溫度和時(shí)間依賴(lài)性的提出可以追溯到20世紀(jì)80年代，Bakshi等[21]發(fā)現(xiàn)大米淀粉在濾煮過(guò)程中的時(shí)間需求不同，且糊化速率極度依賴(lài)于溫度，Perez-Santos等[11]引入了一個(gè)經(jīng)驗(yàn)參數(shù)來(lái)修正淀粉糊化的一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型，表明只有淀粉-水混合物在一定溫度下保持足夠的時(shí)間才能使淀粉完全糊化，Choi等[22]討論了小麥淀粉顆粒在不同溫度和加熱時(shí)間下的膨脹特性，顯示了顆粒平均直徑和粒度分布的溫度和加熱時(shí)間依賴(lài)性。Xing等[23]總結(jié)了溫度依賴(lài)性是：淀粉假定在一個(gè)特定的溫度區(qū)間下加熱無(wú)限長(zhǎng)的時(shí)間而沒(méi)有糊化完成，則認(rèn)為淀粉在此溫度區(qū)間糊化具有溫度依賴(lài)性；時(shí)間依賴(lài)性是：在一個(gè)恒定溫度下加熱淀粉，即使不提高溫度，淀粉就能在此溫度下隨時(shí)間延長(zhǎng)完成糊化過(guò)程。而目前有關(guān)飼料糊化的時(shí)間和溫度依賴(lài)性問(wèn)題尚未提出。

綜上所述，本文以育肥豬配合飼料粉料為研究對(duì)象，基于飼料糊化的黏度特性，采用自定義的RVA梯度恒溫加熱程序?qū)︼暳线M(jìn)行水熱處理，獲得飼料糊化過(guò)程中的黏度變化規(guī)律，分析飼料糊化的時(shí)間和溫度依賴(lài)特性，并由此利用黏度差值分析方法，探究飼料糊化的溫度閾值或臨界溫度，為飼料糊化過(guò)程的研究提供一種新思路，同時(shí)也為配合飼料調(diào)質(zhì)等熱加工過(guò)程的工藝優(yōu)化提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

育肥豬配合飼料粉料（調(diào)質(zhì)處理前），取自北京首農(nóng)畜牧發(fā)展有限公司飼料分公司，根據(jù)粒度需求，經(jīng)高速萬(wàn)能粉碎機(jī)粉碎，過(guò)212m孔徑篩樣品用于飼料的水熱處理糊化試驗(yàn)，過(guò)425m孔徑篩樣品用于飼料含水率、淀粉、粗蛋白、粗灰分的測(cè)定，過(guò)1 mm孔徑篩樣品用于纖維成分分析。飼料的含水率按照GB/T 6435-2014測(cè)定，淀粉、粗蛋白、粗灰分含量分別按照GB 5009.9-2016、GB/T 6432-2018、和GB/T 6438-2007進(jìn)行測(cè)定，中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維的測(cè)定參照Van Soest等[24]的方法，取3次重復(fù)測(cè)定的平均值作為最終結(jié)果。飼料組成及營(yíng)養(yǎng)成分分析結(jié)果見(jiàn)表1。

1.2 主要設(shè)備

RVA-TecMaster快速黏度分析儀，瑞典波通儀器公司；高速萬(wàn)能粉碎機(jī)，天津泰斯特儀器有限公司；AL204分析天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；KDY-9830凱氏定氮儀，北京通潤(rùn)源機(jī)電技術(shù)有限公司；A20001全自動(dòng)纖維測(cè)定儀，美國(guó)ANKOM有限公司；Gold S54T紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海棱光技術(shù)有限公司；HH-S6數(shù)顯恒溫水浴鍋，江蘇金壇晶波實(shí)驗(yàn)儀器廠；JXL-1箱式電阻爐，北京中興偉業(yè)儀器有限公司。

表1 飼料組成及營(yíng)養(yǎng)水平

注：結(jié)果表示為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差。

Note: Results expressed as means ± standard deviation.

1.3 RVA水熱處理糊化試驗(yàn)

區(qū)別于使用RVA標(biāo)準(zhǔn)配置程序?qū)︼暳虾瘻囟?、峰值黏度和回生值等糊化參?shù)測(cè)定的一般應(yīng)用，本文鑒于RVA可根據(jù)不同的分析樣品或主觀要求任意設(shè)定升溫、降溫及槳葉剪切速率的特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)了自定義測(cè)量程序（見(jiàn)1.3.1及1.3.2），對(duì)水熱處理飼料糊化過(guò)程的黏度進(jìn)行測(cè)定，分析飼料糊化的時(shí)間和溫度特性。

為避免飼料樣品水分含量差異對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響，需保持各試驗(yàn)組間飼料-去離子水懸浮液的濃度一致，根據(jù)飼料樣品的實(shí)際含水率，以含水率14%（濕基）試樣、25 mL去離子水加水量為基準(zhǔn)，按式（1）校正試樣實(shí)際用量。

式中1為基準(zhǔn)試樣質(zhì)量，g，取4.0 g；1為基準(zhǔn)含水率，%，取14%；M為試樣的實(shí)際用量，g；2為試樣的實(shí)際含水率，%。經(jīng)計(jì)算，試驗(yàn)中各組飼料樣品的需用量為3.84 g。

RVA開(kāi)機(jī)預(yù)熱30 min后，將攪拌槳葉固定在槳葉耦合器上，選擇主菜單中的調(diào)零按鈕進(jìn)行零黏度校準(zhǔn)，校準(zhǔn)后開(kāi)始進(jìn)行測(cè)定。使用移液槍量取25 mL去離子水移入鋁制標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量罐中，稱(chēng)量(3.84±0.01) g飼料樣品倒入測(cè)量罐，用攪拌槳葉上下攪動(dòng)10余次，使樣品均勻分散在去離子水中，將槳葉連同測(cè)量罐轉(zhuǎn)載到RVA的槳葉耦合器上，按下塔帽，選擇自定義的測(cè)量配置文件進(jìn)行時(shí)間-溫度-黏度掃描測(cè)試。槳葉在測(cè)試初始10 s的轉(zhuǎn)速為960 r/min以保證飼料-去離子水懸浮液混合均勻，之后根據(jù)預(yù)試驗(yàn)中的黏度變化范圍將槳葉轉(zhuǎn)速設(shè)定為480 r/min。

1.3.1 加熱速率影響試驗(yàn)

為考察升溫加熱速率對(duì)飼料糊化特征溫度的影響，確定梯度恒溫加熱程序的升溫速率，在25～95 ℃溫度范圍內(nèi)，分別選取加熱速率5、10、15 ℃/min對(duì)飼料-去離子水懸浮液進(jìn)行糊化過(guò)程掃描試驗(yàn)（見(jiàn)圖1），時(shí)間間隔1 s記錄黏度隨時(shí)間的變化。計(jì)算黏度梯度（d/d），即黏度的一階導(dǎo)數(shù)，用以確定飼料糊化過(guò)程的特征溫度。

1.3.2 梯度恒溫加熱程序

在飼料糊化的應(yīng)用中，時(shí)間和溫度是相互依賴(lài)的加工參數(shù)，為分別研究時(shí)間和溫度對(duì)飼料糊化的影響，參照邢俊杰[25]的描述，開(kāi)發(fā)了基于RVA的梯度恒溫加熱程序，該程序以恒定加熱速率步進(jìn)升溫，分別包含長(zhǎng)時(shí)和短時(shí)的溫度保持過(guò)程，具體如下：

首先將飼料-去離子水懸浮液以10 ℃/min的加熱速率加熱到預(yù)先設(shè)定的溫度，隨后在該溫度下保持預(yù)定時(shí)間（分別為1、3、5、10 min），當(dāng)達(dá)到保溫時(shí)長(zhǎng)，最后以相同的加熱速率加熱到最終溫度95 ℃，加熱程序運(yùn)行過(guò)程中，實(shí)時(shí)記錄懸浮液的黏度值，數(shù)據(jù)采集間隔為1 s。樣品恒溫的溫度梯度范圍為64～95 ℃，即預(yù)定溫度依次為64、66、68、70、72、74、76、78、80、82、84、86、88、90和95 ℃。

1.3.3 黏度差值Δ

黏度差值Δ，是梯度恒溫加熱程序運(yùn)行過(guò)程中，樣品懸浮液恒溫段結(jié)束與開(kāi)始時(shí)刻所對(duì)應(yīng)黏度的差值，Δ的大小反映了飼料樣品在預(yù)定溫度下恒溫階段黏度增長(zhǎng)和糊化的能力，可以作為飼料糊化時(shí)溫特性的判定依據(jù)。通過(guò)對(duì)黏度差值一階導(dǎo)數(shù)的計(jì)算，分析黏度變化對(duì)溫度的敏感性，進(jìn)而獲得飼料糊化過(guò)程的溫度閾值。

1.4 數(shù)據(jù)處理

飼料樣品糊化過(guò)程掃描測(cè)試的黏度、時(shí)間、溫度結(jié)果由RVA配套的TCW（thermal cline for windows）3.0軟件測(cè)量并記錄，數(shù)據(jù)采集間隔為1 s，每組測(cè)試重復(fù)3次。使用SPSS 19.0軟件進(jìn)行單因素方差分析，顯著性水平為0.05，用OriginPro 9.1軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 升溫速率對(duì)飼料糊化的影響

考查不同升溫加熱速率對(duì)飼料糊化的影響，是對(duì)梯度恒溫加熱方法調(diào)整和應(yīng)用該方法進(jìn)行飼料糊化精確評(píng)估的先決條件[16]。圖1a是飼料在25～95 ℃溫度范圍內(nèi)不同加熱速率下的糊化行為，用黏度-時(shí)間曲線表示，圖1b是黏度的一階導(dǎo)數(shù)曲線。飼料在糊化過(guò)程中，淀粉源顆粒吸水溶脹和微晶熔融引起飼料的黏度變化，根據(jù)流變學(xué)原理，黏度的變化可以反映飼料的糊化特性[26]。可以看出，在3種升溫速率下，黏度的變化趨勢(shì)是一致的，在糊化起始前黏度相對(duì)較低且緩慢下降，隨著溫度升高黏度變化由降轉(zhuǎn)增，直至出現(xiàn)峰值黏度，且峰值黏度隨著升溫速率的增大而增大，當(dāng)升溫速率由5增加到15 ℃/min，峰值黏度從295增加到364 mPa·s。據(jù)報(bào)道，糊化的起始與飼料中淀粉源無(wú)定形區(qū)不可逆溶脹的開(kāi)始相對(duì)應(yīng)，隨后的糊化行為中黏度的增長(zhǎng)歸因于淀粉源晶體結(jié)構(gòu)的破壞和淀粉顆粒的吸水溶脹[23,27]。

黏度的一階導(dǎo)數(shù)表示黏度的變化速度，即黏度梯度。從圖1b導(dǎo)數(shù)曲線圖上可見(jiàn)，不同的升溫速率下，不同程度的出現(xiàn)了相應(yīng)的臨界點(diǎn)或峰值，本文將第一個(gè)正黏度梯度所對(duì)應(yīng)的時(shí)間和溫度定義為飼料糊化起始點(diǎn)，導(dǎo)數(shù)曲線上的峰值代表糊化黏度的快速增長(zhǎng)，不同升溫速率下糊化起始點(diǎn)和導(dǎo)數(shù)峰值對(duì)應(yīng)的溫度如表2所示。加熱速率對(duì)臨界溫度有顯著影響（<0.05），隨著升溫速率從5增加到15 ℃/min，GO和P分別從71.90增加到72.85 ℃和從82.12增加到86.23 ℃，這可能與較快的加熱速率會(huì)加劇糊化臨界溫度值與其實(shí)際測(cè)量溫度值之間的滯后有關(guān)[23]。在5 ℃/min的加熱速率下，導(dǎo)數(shù)曲線平滑程度有所下降，較低速率的升溫過(guò)程會(huì)使飼料中淀粉結(jié)構(gòu)發(fā)生重組優(yōu)化，更有可能將黏度峰值分解為多個(gè)相，這種現(xiàn)象也被稱(chēng)為“更高的糊化分辨率”[28]。

圖1 加熱速率對(duì)飼料糊化的影響

表2 加熱速率對(duì)臨界溫度的影響

注：結(jié)果表示為平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)差，同行數(shù)據(jù)肩標(biāo)不同小寫(xiě)字母表示差異顯著（<0.05）；GO為起始糊化溫度；P為導(dǎo)數(shù)曲線峰值溫度；下同。

Note: Results expressed as means ± standard deviation, and different lowercase letters within the same row indicate significant differences (<0.05);GO, the onset temperature of gelatinization;P, peak temperature on derivative curve; the same as below.

孫杰等[29]采用RVA測(cè)得玉米粉糊化溫度為72.10 ℃，張凱等[30]采用RVA測(cè)定了22種不同品種玉米的糊化特性，其平均糊化溫度為73.31 ℃，均與本文所測(cè)飼料的糊化起始點(diǎn)溫度相當(dāng)。綜合考慮加熱過(guò)程中黏度變化的穩(wěn)定性和加熱時(shí)間因素，認(rèn)為在梯度恒溫加熱程序中選擇升溫速率為10 ℃/min為宜。

2.2 飼料糊化的溫度閾值分析

由上文分析可知，飼料在糊化過(guò)程中存在著不同的臨界溫度，本節(jié)將利用黏度差值Δ及其導(dǎo)數(shù)更全面的分析飼料糊化的溫度閾值。圖2為不同溫度下等溫保持5 min的Δ值和導(dǎo)數(shù)曲線，導(dǎo)數(shù)反映了黏度差值對(duì)溫度的靈敏程度，導(dǎo)數(shù)越高，對(duì)該溫度的敏感性越高。通常，導(dǎo)數(shù)曲線上的駐點(diǎn)和極值點(diǎn)值得進(jìn)一步關(guān)注。因此，在圖2中導(dǎo)數(shù)曲線的1個(gè)極大值點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度為72 ℃、1個(gè)駐點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度為78 ℃、1個(gè)極小值點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度為86 ℃依次可作為飼料糊化的3個(gè)溫度閾值。72 ℃對(duì)應(yīng)飼料糊化的起始點(diǎn)，與飼料中淀粉源無(wú)定形區(qū)的溶脹有關(guān)，78 ℃對(duì)應(yīng)飼料糊化過(guò)程中黏度的快速增長(zhǎng)，與淀粉源晶體結(jié)構(gòu)的解體、雙螺旋結(jié)構(gòu)的打開(kāi)有關(guān)[25]，86 ℃與飼料中直鏈淀粉-脂質(zhì)形成的復(fù)合物崩解有關(guān)，直鏈淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物可以自然存在于谷物淀粉中，也可以在含有脂質(zhì)的淀粉糊化中形成[31-32]。

圖2 不同溫度下等溫保持5 min的Δμ值和導(dǎo)數(shù)曲線

飼料中的淀粉是半結(jié)晶材料，淀粉顆粒中無(wú)定形區(qū)和結(jié)晶區(qū)交疊存在，溫度閾值的顯現(xiàn)即是由于顆粒中不同熱穩(wěn)定性或多態(tài)性結(jié)構(gòu)的存在[33]。邢俊杰[25]利用差式掃描量熱儀在過(guò)量水分條件下對(duì)改性玉米淀粉的熱分析中，發(fā)現(xiàn)量熱掃描過(guò)程中有規(guī)律地出現(xiàn)G和M1雙吸熱峰現(xiàn)象，并指出聚合物溶脹和溶解理論可以很好地解釋觀察到的多重相變現(xiàn)象，且G吸熱峰與無(wú)定形區(qū)淀粉鏈的溶脹有關(guān)，M1吸熱峰與殘余結(jié)晶淀粉的溶解有關(guān)。Fu等[34]對(duì)不同結(jié)晶度玉米淀粉與水的交互作用研究中，在DSC糊化曲線上分別觀察到G、M1、M2 3個(gè)熱流峰，并指出在淀粉糊化過(guò)程中，穩(wěn)定性低的晶體先熔融，穩(wěn)定性高的晶體后熔融。Evans等[35]同樣將馬鈴薯淀粉糊化過(guò)程中74和78 ℃ 2個(gè)臨界溫度歸因于淀粉結(jié)構(gòu)中穩(wěn)定性低的和更高穩(wěn)定性的微晶熔融。Takaya等[28]在濕熱處理玉米淀粉的糊化和回生研究中，在90 ℃時(shí)發(fā)現(xiàn)了直鏈淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物崩解的吸熱峰。

基于上述相關(guān)研究，由此初步推測(cè)本文中飼料糊化的溫度閾值和糊化轉(zhuǎn)化過(guò)程可以用多階段糊化理論解釋。以72、78和86 ℃ 3個(gè)溫度閾值為節(jié)點(diǎn)，可以將飼料的糊化過(guò)程中黏度的增長(zhǎng)趨勢(shì)劃分成4個(gè)階段。溫度未達(dá)到起始糊化溫度72 ℃，飼料的糊化不可能開(kāi)始，黏度幾乎無(wú)明顯增長(zhǎng)；溫度介于72～78 ℃，飼料糊化和黏度增長(zhǎng)緩慢，隨著溫度處理時(shí)間延長(zhǎng)，糊化度和黏度可能趨向定值；溫度在78～86 ℃之間，飼料糊化和黏度增長(zhǎng)過(guò)程迅速；只有溫度高于86 ℃，飼料的糊化過(guò)程才能完整完成，糊化黏度值才能達(dá)到最大。明確飼料的糊化階段和糊化理論有待從飼料中淀粉顆粒結(jié)構(gòu)的變化方面作進(jìn)一步研究。

不同保溫處理時(shí)間黏度差值的導(dǎo)數(shù)曲線如圖3所示。由圖可見(jiàn)，4個(gè)不同保溫時(shí)長(zhǎng)處理的導(dǎo)數(shù)曲線變化趨勢(shì)基本一致，溫度閾值基本穩(wěn)定在72、78和86 ℃附近。保溫1 min對(duì)應(yīng)的導(dǎo)數(shù)曲線有向高溫區(qū)域偏移，這可能是由于相同溫度下保溫時(shí)間短，飼料所獲取的糊化能量更少，因此需要更高的溫度獲取糊化所需的能量。保溫10 min可能更有利于飼料中直鏈淀粉-脂質(zhì)的復(fù)合物形成，所以導(dǎo)致其第3個(gè)溫度閾值更高為88 ℃。

圖3 不同保溫時(shí)間黏度差的導(dǎo)數(shù)曲線

2.3 飼料糊化的時(shí)溫特性分析

2.3.1 糊化的溫度依賴(lài)性

圖4顯示的是恒溫保持時(shí)間為5 min時(shí)，飼料在預(yù)定溫度64～95 ℃下通過(guò)梯度恒溫加熱程序處理后的黏度變化情況?？梢杂^察到飼料糊化過(guò)程的黏度變化范圍很大，完全糊化的飼料樣品最大黏度可達(dá)340 mPa·s。同樣在5 min保持時(shí)間下，不同的溫度對(duì)應(yīng)的黏度變化情況不同，從不明顯（64～70 ℃）到適度增加（72～76 ℃），再到大幅增加（78～95 ℃）。在86 ℃及以下溫度，飼料在恒溫段后的加熱段中黏度會(huì)繼續(xù)增加，表明其糊化過(guò)程未完全；而當(dāng)溫度高于86 ℃時(shí)，飼料在升溫段或保溫段已經(jīng)可以完全糊化。

注：測(cè)試時(shí)間為400 s時(shí)，曲線由下至上依次為64、66、68、70、72、74、76、78、80、82、84、86、88、90、95 ℃

本節(jié)所觀察到的這些黏度值的變化規(guī)律所反映出的即是飼料糊化過(guò)程的溫度依賴(lài)性，概括起來(lái)就是飼料即使在無(wú)限長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)也只有達(dá)到一定的溫度才能完全糊化，并且溫度依賴(lài)性在不同的糊化階段影響不同。從本質(zhì)上講，糊化對(duì)溫度的依賴(lài)程度反映的是活化能，而活化能與飼料糊化轉(zhuǎn)化過(guò)程中必須克服的能量勢(shì)壘有關(guān)[21]，正如飼料糊化不是在任意給定溫度下就可以發(fā)生，而是溫度要高于所謂的“糊化溫度”[11]。

相關(guān)研究同樣報(bào)道了淀粉或淀粉源原料的糊化溫度依賴(lài)性。Bakshi等[21]在50～120 ℃范圍內(nèi)，以恒溫加熱方式對(duì)糙米的糊化研究中指出，糙米的糊化速率極其依賴(lài)于溫度。Choi等[22]在30～90 ℃等溫加熱程序下，應(yīng)用激光粒度分析測(cè)量小麥淀粉顆粒溶脹糊化變化過(guò)程中的平均粒徑和粒度分布，發(fā)現(xiàn)小麥顆粒粒徑、粒度變化的溫度依賴(lài)性。Xing等[23]在流變儀上采用梯度升溫程序證明了濕熱改性玉米淀粉在糊化中的溫度依賴(lài)性。

2.3.2 糊化的時(shí)間依賴(lài)性

在預(yù)定溫度下，恒溫加熱1、3、5和10 min前后的黏度差值Δ如表3所示。同一溫度下，保溫時(shí)長(zhǎng)對(duì)Δ值有顯著影響（<0.05）。恒溫溫度在72 ℃及以下時(shí)，隨著恒溫時(shí)間的延長(zhǎng)，恒溫前后的黏度差值逐漸增大；溫度高于72 ℃時(shí)，由于溫度達(dá)到飼料的起始糊化溫度，短時(shí)的恒溫處理，糊化黏度即可顯著增加，但過(guò)長(zhǎng)的恒溫處理時(shí)間，在飼料恒溫過(guò)程中糊化黏度會(huì)有下降的現(xiàn)象，可能是由于溶脹后的淀粉顆粒在RVA攪拌槳葉的長(zhǎng)時(shí)間剪切作用下發(fā)生破裂，使飼料在糊化過(guò)程中表現(xiàn)出剪切稀化現(xiàn)象。Okechukwu等[36]在豇豆粉和豇豆淀粉的糊化特性研究中，同樣指出在70～87 ℃范圍內(nèi)，隨著加熱時(shí)間的增加，豇豆粉和豇豆淀粉懸浮液的黏度表現(xiàn)出剪切稀化現(xiàn)象。

圖5顯示的是分別挑選預(yù)定溫度為66、70、74、78、82和86 ℃下，恒溫處理1、3、5和10 min飼料糊化黏度隨時(shí)間的變化曲線。不同溫度下飼料的黏度值不同程度地增加，在74 ℃下恒溫1、3、5和10 min，飼料-去離子水懸浮液黏度從53 mPa·s左右分別增加到103、163、182和167 mPa·s，而在66 ℃下任何保溫時(shí)間的黏度幾乎沒(méi)有增加。這個(gè)變化規(guī)律與Choi等[22]對(duì)小麥淀粉的研究一致，其應(yīng)用激光粒度分析測(cè)量小麥淀粉顆粒的溶脹粒徑和粒度分布情況，以表示小麥淀粉的糊化特性，結(jié)果顯示，在低于起始糊化溫度的60 ℃下，隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，小麥淀粉顆粒尺寸沒(méi)有顯著變化，而在高于起始糊化溫度的80 ℃下，隨著加熱時(shí)間延長(zhǎng)淀粉顆粒急劇膨大。在不同預(yù)定溫度下的梯度恒溫水熱處理恒溫段中，飼料-去離子水懸浮液的黏度會(huì)差異性增加，并根據(jù)所應(yīng)用的溫度和保持時(shí)間達(dá)到黏度的最大值或趨向于一個(gè)平衡值[37]。從圖中同樣可見(jiàn)，雖然恒溫時(shí)間發(fā)生了變化，但在同一溫度下，黏度曲線的增長(zhǎng)速率和變化趨勢(shì)基本一致，相同糊化階段曲線基本重合，也就是說(shuō)影響?zhàn)ざ仍鲩L(zhǎng)率的因素是溫度。

表3 恒溫加熱不同時(shí)間前后的黏度差值

本節(jié)所描述的飼料-去離子水懸浮液在不同恒溫時(shí)間處理下黏度的變化規(guī)律，反映的就是飼料糊化的時(shí)間依賴(lài)性，概括的說(shuō)就是飼料達(dá)到糊化溫度后，即使溫度保持不變，糊化過(guò)程也能隨時(shí)間的延長(zhǎng)自發(fā)進(jìn)行。盡管長(zhǎng)時(shí)恒溫處理可以延長(zhǎng)糊化過(guò)程，提高飼料黏度，有利于飼料顆粒成型，但過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的熱處理會(huì)造成酶制劑和維生素等熱敏性組分損失。本文僅從飼料加工工藝出發(fā)，對(duì)糊化過(guò)程作了分析，而對(duì)熱敏性組分損失情況未作進(jìn)一步說(shuō)明，今后有待從飼料加工營(yíng)養(yǎng)學(xué)角度作更深入研究。

2.3.3 糊化的黏度損耗

從圖5中可以看到，在飼料-去離子水懸浮液整個(gè)梯度恒溫加熱程序的掃描測(cè)量中，某些預(yù)定溫度下隨著恒溫時(shí)間的延長(zhǎng)，黏度的最大值明顯降低。本節(jié)進(jìn)一步分析了時(shí)間和溫度對(duì)飼料糊化黏度最大值的影響，結(jié)果如圖6所示。保溫時(shí)長(zhǎng)和保溫溫度共同影響?zhàn)ざ茸畲笾档漠a(chǎn)生，相同保溫時(shí)長(zhǎng)下，隨著保溫溫度的增加，黏度最大值先減小后增加，且在72 ℃左右時(shí)最?。幌嗤販囟认?，隨著保溫時(shí)長(zhǎng)的延長(zhǎng)，糊化黏度最大值減小，但當(dāng)溫度高于88 ℃時(shí)，無(wú)論保溫多長(zhǎng)時(shí)間，均可達(dá)到飼料完全糊化的最大黏度值。

采用SPSS軟件對(duì)影響飼料糊化過(guò)程中黏度最大值的時(shí)間和溫度兩因素進(jìn)行了方差分析，結(jié)果如表4所示。可以看出：時(shí)間、溫度及二者的交互作用均對(duì)飼料糊化的黏度最大值產(chǎn)生了極顯著影響（<0.001），其中時(shí)間的影響最為顯著，溫度次之。過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的恒溫處理以及在攪拌槳葉的剪切作用下，飼料中的淀粉顆粒發(fā)生破裂并產(chǎn)生剪切稀化作用，導(dǎo)致糊化黏度最大值的降低。

圖5 不同等溫溫度下飼料糊化1、3、5和10 min的黏度-時(shí)間曲線

圖6 時(shí)間和溫度對(duì)飼料糊化黏度最大值的影響

表4 時(shí)間、溫度對(duì)飼料糊化黏度最大值的主效應(yīng)方差分析

注：***表示在0.001水平顯著。

Note:***Significant at 0.001 level.

3 結(jié) 論

本文基于飼料糊化的黏度特性，采用梯度恒溫水熱處理獲得飼料的黏度變化規(guī)律，并利用黏度差值分析方法，對(duì)飼料行業(yè)的調(diào)質(zhì)溫度、延時(shí)調(diào)質(zhì)等現(xiàn)象問(wèn)題進(jìn)行了量化分析。主要結(jié)論如下：

1）本試驗(yàn)所用育肥豬配合飼料的糊化行為受升溫速率的影響（<0.05），在25～95 ℃范圍內(nèi)，升溫速率由5增加到15 ℃/min，峰值黏度由295增加到364 mPa·s；通過(guò)黏度變化的導(dǎo)數(shù)可以獲得飼料糊化過(guò)程的臨界溫度，當(dāng)升溫速率由5增加到15 ℃/min時(shí)，起始糊化溫度由71.90增加到72.85 ℃；較高的升溫速率會(huì)加劇糊化臨界溫度與其實(shí)際測(cè)量溫度值間的滯后。

2）通過(guò)對(duì)梯度恒溫水熱處理飼料恒溫段前后黏度差值Δ及其導(dǎo)數(shù)的分析，獲得了飼料在糊化中72、78和86 ℃ 3個(gè)溫度閾值，依次對(duì)應(yīng)飼料中淀粉源無(wú)定形區(qū)的溶脹、淀粉源晶體結(jié)構(gòu)的解體和直鏈淀粉-脂質(zhì)復(fù)合物的崩解；3個(gè)溫度閾值將飼料糊化過(guò)程中黏度的增長(zhǎng)趨勢(shì)劃分為4個(gè)階段。

3）證實(shí)了飼料糊化的溫度依賴(lài)性和時(shí)間依賴(lài)性；溫度依賴(lài)性指：即使飼料被加熱無(wú)限長(zhǎng)的時(shí)間，也只有達(dá)到一定的溫度才能完全糊化；時(shí)間依賴(lài)性指：在某一恒定溫度下加熱飼料，即使不再提高溫度，糊化過(guò)程也能隨時(shí)間的延長(zhǎng)自發(fā)進(jìn)行；飼料在糊化起始階段多表現(xiàn)出較強(qiáng)的溫度依賴(lài)性，而到了糊化階段后期，較長(zhǎng)時(shí)間的恒溫加熱也能推動(dòng)糊化過(guò)程完成，表現(xiàn)出顯著的時(shí)間依賴(lài)性。

4）飼料水熱處理溫度在88 ℃以下時(shí)，過(guò)長(zhǎng)的恒溫或加熱處理時(shí)間會(huì)降低飼料-去離子水懸浮液糊化過(guò)程中黏度的最大值，表現(xiàn)出飼料糊化的剪切稀化現(xiàn)象。根據(jù)本文分析可見(jiàn)，在育肥豬配合飼料調(diào)質(zhì)工藝參數(shù)的設(shè)定中，應(yīng)選擇高于飼料起始糊化溫度72 ℃的調(diào)質(zhì)溫度，并且熟化保持一段時(shí)間比單純提高調(diào)質(zhì)溫度的效果更好且節(jié)約調(diào)質(zhì)器蒸汽能耗，但應(yīng)避免保持時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、調(diào)質(zhì)溫度過(guò)高導(dǎo)致飼料中熱敏性組分的損失。

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Time and temperature characteristics of feed gelatinization by gradient isothermal hydrothermal treatment

Jin Nan, Duan Enze, Wang Hongying※, Fang Peng, Qi Zhongxian, Chen Jiyuan

(100083,)

Gelatinization, as a functional property during thermal processing of starch, is applied extensively in starch-based feed industry. Furthermore, time and temperature are two interdependent process parameters in feed thermal processing including conditioning. In order to explore the sensitivity of feed to time and temperature in the process of gelatinization and to grasp the regularity of feed gelatinization and denaturation, the formula feed for finishing pigs was taken as the research material in this study, and the proximate composition of the feed, including moisture, starch, crude protein, ash, NDF, ADF, was determined. Based on viscosity characteristics of feed gelatinization, apparent viscosities of samples were measured during different hydrothermal treatments by RVA (rapid visco analyzer). Temperature scanning tests for feed- deionized water suspension were performed from 25 to 95℃ at three heating rates of 5, 10, 15℃/min, and the derivative of viscosity was calculated for analysis of critical temperatures. Then, for gradient isothermal heating of feed- deionized water suspension within 64 to 95℃ and holding time of 1, 3, 5 and 10 minutes respectively, a programmed stepwise temperature increase at constant heating rate was written to the custom configuration in RVA. The viscosity gradient and viscosity difference (Δvalue) before and after isothermal heating were used to determine the temperature thresholds. The results showed that: the gelatinization behavior of feed was affected by heating rate (<0.05). When the heating rate increased from 5 to 15 ℃/min, the peak viscosity increased from 295 to 364 mPa·s and the temperature on the onset of gelatinization increased from 71.90 to 72.85 ℃. A fast heating rate would increase the lag between the measured and the actual temperature of samples. Three temperature thresholds of 72, 78 and 86 ℃ were obtained, which corresponded to the irreversible swelling of amorphous regions, the disruption of crystalline structure and the disintegration of amylose-lipid complexes of the starch source in feed. Therefore, three temperature thresholds, i.e. three nodes, divide the growth trend of viscosity into four stages during whole gelatinization process of feed. The temperature dependence and time dependence of feed gelatinization were confirmed. Temperature dependence meant that even if the feed was heated for an infinite length of time, only reaching a certain temperature would the feed gelatinized completely, while the time dependence referred to the spontaneous gelatinization of feed heated at a constant temperature, even if the temperature was not raised any more. Feed in the initial stage of gelatinization showed a strong temperature dependence, but in the late stage of gelatinization, a longer time of constant temperature heating could also promote the completion of the gelatinization process, showing a significant time dependence. When the hydrothermal treatment temperature was below 88 ℃, excessive constant temperature or heating treatment time would reduce the maximum viscosity of feed-deionized water suspension during gelatinization process, which showed shear thinning phenomenon of feed gelatinization. According to the analysis in this paper, in the setting of conditioning parameters of formula feed for finishing pigs, it is advisable to choose a higher conditioning temperature than the initial gelatinization temperature, and delaying the ripening retention time could bring better conditioning effect. The results provide a new idea for the study of feed gelatinization process and also a reference for optimizing the thermal processing treatment such as conditioning of formula feed.

feed; temperature; agricultural products; gelatinization; gradient isothermal heating; hydrothermal treatment; time and temperature dependence; RVA

10.11975/j.issn.1002-6819.2019.14.037

S816.9

A

1002-6819(2019)-14-0300-08

2019-03-20

2019-06-13

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目“畜禽養(yǎng)殖綠色安全飼料飼養(yǎng)新技術(shù)研發(fā)”（2018YFD0500600）

金 楠，博士生，主要從事飼料加工工藝技術(shù)研究。Email：jinnan@cau.edu.cn

王紅英，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事飼料加工工藝技術(shù)與設(shè)備及畜禽養(yǎng)殖技術(shù)與裝備研究。Email：hongyingw@cau.edu.cn

金 楠，段恩澤，王紅英，方 鵬，祁忠賢，陳計(jì)遠(yuǎn). 梯度恒溫水熱處理飼料的糊化時(shí)間溫度特性研究[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2019，35(14)：300－307. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.14.037 http://www.tcsae.org

Jin Nan, Duan Enze, Wang Hongying, Fang Peng, Qi Zhongxian, Chen Jiyuan. Time and temperature characteristics of feed gelatinization by gradient isothermal hydrothermal treatment[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2019, 35(14): 300－307. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2019.14.037 http://www.tcsae.org

中國(guó)農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)會(huì)員：王紅英（E041200500S）