魯國(guó)用，趙鳳蘭，侯吉瑞，王 鵬，張 蒙，王志興，郝宏達(dá)

（1.中國(guó)石油大學(xué)（北京）非常規(guī)科學(xué)技術(shù)研究院，北京102249；2.中國(guó)石油大學(xué)（北京）石油工程學(xué)院，北京102249）

0 前言

國(guó)內(nèi)外大量研究已證明：對(duì)于致密砂巖油氣藏，CO2驅(qū)最為適合且可以取得很好的效果。但是，由于致密砂巖開采過(guò)程中普遍采用水力壓裂技術(shù)形成的大量水力壓裂裂縫，以及致密砂巖油藏中普遍發(fā)育的具有不同開度的天然裂縫，造成CO2很容易沿著裂縫竄逸。氣體遇到裂縫后主要沿著裂縫流動(dòng)，導(dǎo)致氣體無(wú)效循環(huán)，嚴(yán)重降低了開發(fā)效果。因此，如何有效封堵不同開度的裂縫對(duì)致密砂巖裂縫性油氣藏的高效開發(fā)至關(guān)重要［1-3］。致密砂巖裂縫性油氣藏中發(fā)育的裂縫開度不同，這種沿不同開度的裂縫竄流的特征導(dǎo)致了封竄劑封堵時(shí)會(huì)出現(xiàn)“注不進(jìn)”或“堵不住”的現(xiàn)象，因此封堵劑封堵裂縫的界限至關(guān)重要。目前在常規(guī)致密砂巖裂縫性油藏封堵中應(yīng)用最廣且效果最好的為聚丙烯酰胺凝膠［4-9］。當(dāng)聚合物濃度較高時(shí)，可形成高強(qiáng)度的凝膠，但高濃度聚合物會(huì)使體系的初始黏度過(guò)高，導(dǎo)致封堵小開度裂縫時(shí)易出現(xiàn)注不進(jìn)的現(xiàn)象；而當(dāng)濃度較低時(shí)，初始黏度較低，封堵大開度裂縫形成的凝膠強(qiáng)度不夠，易出現(xiàn)堵不住的情況。因此優(yōu)選合適的堵劑并明確其封堵裂縫尺寸的界限非常重要。

通過(guò)分析致密砂巖裂縫性油氣藏的竄流特征，考慮使用既能滿足對(duì)較小開度裂縫注入性的要求，又能滿足對(duì)較大開度裂縫封堵強(qiáng)度的堵劑。綜合考慮注入性和封堵強(qiáng)度，侯吉瑞等［10-16］研發(fā)了一種由改性淀粉組成的高強(qiáng)度凝膠。該體系的初始黏度較低，但成膠后強(qiáng)度很高。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)室內(nèi)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)優(yōu)選了濃度合適的改性淀粉組成的高強(qiáng)度凝膠，進(jìn)一步考察其對(duì)不同開度裂縫的封堵效果，明確其封竄界限。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

α淀粉：預(yù)熟化淀粉，有效含量99.8%，北京化學(xué)試劑公司；丙烯酰胺、引發(fā)劑N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺、控制劑Na2SO3，化學(xué)純，北京化學(xué)試劑公司。模擬地層水，礦化度147879.9 mg/L，主要離子質(zhì)量濃度（單位mg/L）為：Na++K+45916.8、Mg2+1329.57、Ca2+10159.08、Cl-89306.35、SO42-954.84、HCO3-213.26。實(shí)驗(yàn)用油為由某致密油田脫氣脫水原油與煤油配制的模擬油，黏度5 mPa·s（地層溫度60℃）。實(shí)驗(yàn)巖心為基質(zhì)滲透率相同（氣測(cè)滲透率約0.4×10-3μm2，與鄂爾多斯長(zhǎng)8 儲(chǔ)層性質(zhì)相同）而裂縫開度分別為0.08、0.42 和0.65 mm 的裂縫巖心，尺寸4.5 cm×4.5 cm×30 cm，具體制作方法：在人工壓制巖心時(shí)將事先準(zhǔn)備好的一定目數(shù)的紗網(wǎng)放入巖心模具中進(jìn)行壓制。高壓CO2氣瓶，CO2純度為99.9%，北京京高氣體有限公司。

RS-600 型HAAKE 旋轉(zhuǎn)流變儀，德國(guó)哈克公司；驅(qū)替裝置包括恒流泵，巖心夾持器，恒溫箱，手搖泵，中間容器，壓力傳感器及配套計(jì)算機(jī)設(shè)備等，具體流程見參考文獻(xiàn)［2］。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 改性淀粉凝膠體系靜態(tài)評(píng)價(jià)

固定丙烯酰胺單體加量為4%、引發(fā)劑加量為0.15%、控制劑加量為0.05%，改變?chǔ)恋矸奂恿?，在一定溫度?5、60、85、100℃）、剪切速率7.34 s-1下使用HAAKE 旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)定淀粉凝膠成膠前體系的黏度。在剪切速率7.34 s-1、溫度60℃下測(cè)定淀粉凝膠成膠后的凝膠強(qiáng)度。

1.2.2 改性淀粉凝膠封堵實(shí)驗(yàn)

封堵實(shí)驗(yàn)具體步驟如下：①將巖心烘干，測(cè)量長(zhǎng)寬高，計(jì)算視體積；②將巖心放入夾持器中，加圍壓，抽真空；③飽和地層水，精確計(jì)量飽和水的體積，即巖心的孔隙體積；④連接好設(shè)備，設(shè)定烘箱溫度為65℃，恒溫后水測(cè)滲透率Kf；⑤注入0.1 PV 的淀粉凝膠，注入速率為0.1 mL/min；⑥候凝24 h，觀察凝膠形態(tài)；⑦繼續(xù)水驅(qū)，測(cè)定突破壓力和封堵后滲透率Kwb。按式（1）計(jì)算堵劑的封堵率E：

1.2.3 驅(qū)油實(shí)驗(yàn)

驅(qū)油實(shí)驗(yàn)具體步驟如下：①將一定裂縫開度的巖心烘干，測(cè)量長(zhǎng)、寬、高，計(jì)算視體積；②將巖心放入夾持器中，加圍壓，抽真空；③飽和地層水，精確計(jì)量飽和水的體積，即巖心的孔隙體積；（4）連接好設(shè)備，設(shè)定烘箱溫度為65℃，恒溫后水測(cè)滲透率并飽和油；（5）注入CO2進(jìn)行氣驅(qū)，注入速率為0.2 mL/min，記錄產(chǎn)油和產(chǎn)氣量（6）氣竄后注入淀粉凝膠，候凝24 h；（7）繼續(xù)氣驅(qū)，記錄產(chǎn)油和產(chǎn)氣量。

2 結(jié)果與討論

2.1 改性淀粉凝膠性能

2.1.1 成膠前的初始黏度

黏度是表征流體運(yùn)移的重要參數(shù)，初始黏度的高低可表征流體注入性的好壞［5］。固定丙烯酰胺單體加量為4%、引發(fā)劑加量為0.15%、控制劑加量為0.05%，不同α淀粉加量下的淀粉凝膠體系在成膠前的初始黏度如圖1所示。可以看出，α淀粉加量一定時(shí)，體系的初始黏度隨溫度的升高而降低；溫度一定時(shí)，體系的初始黏度隨α淀粉加量的增加而增大，α淀粉加量為5%的淀粉凝膠體系的初始黏度最高。α淀粉加量為3%、4%的淀粉凝膠體系的初始黏度低于60 mPa·s。從封堵裂縫的角度看，該淀粉凝膠體系具有很好的注入性。

圖1 不同濃度淀粉凝膠體系的初始黏度隨溫度的變化

2.1.2 成膠后的凝膠強(qiáng)度

固定丙烯酰胺單體加量為4%、引發(fā)劑加量為0.15%、控制劑加量為0.05%，不同α淀粉加量下的淀粉凝膠體系成膠后的儲(chǔ)能模量、損耗模量和凝膠黏度如表1 所示，由凝膠黏度表征成膠后的凝膠強(qiáng)度［6］。由表1可以看出，當(dāng)單體、引發(fā)劑和控制劑加量不變時(shí)，淀粉凝膠體系的儲(chǔ)能模量、損耗模量和黏度隨α淀粉加量的增大而增大。當(dāng)α淀粉加量從3%增至4%時(shí)，凝膠黏度從25686 mPa·s增至45752 mPa·s，儲(chǔ)能模量從55.2 Pa增至110.5 Pa。

表1 淀粉加量對(duì)凝膠強(qiáng)度的影響

綜上，α淀粉加量為4%的淀粉凝膠最適合封堵裂縫，能同時(shí)滿足注入性和封堵強(qiáng)度的性能要求，因此優(yōu)選α淀粉加量為4%的淀粉凝膠體系作為不同開度裂縫的封堵劑。

2.2 改性淀粉凝膠對(duì)不同開度裂縫的封堵性能

優(yōu)選的α淀粉加量為4%的淀粉凝膠體系對(duì)不同開度（0.08、0.42、0.65 mm）裂縫的封堵情況如圖2數(shù)4所示。從圖2可知，對(duì)于開度為0.08 mm的裂縫巖心，水測(cè)滲透率階段的入口端壓力穩(wěn)定后為252 kPa，巖心滲透率為 1.93×10-3μm2；注入淀粉凝膠體系階段，入口壓力迅速上升，達(dá)到3.6 MPa 左右，注入壓力梯度較大；后續(xù)水驅(qū)階段，入口壓力上升到5 MPa 后便開始持續(xù)下降，上升幅度不大，說(shuō)明對(duì)于開度為0.08 mm裂縫，淀粉凝膠的注入性較差，注入時(shí)在巖心入口形成端面，封堵效果欠佳。由圖3 可知，對(duì)于開度為0.42 mm的裂縫巖心，水測(cè)滲透率階段的入口端壓力穩(wěn)定后為1.6 kPa，巖心滲透率為295.42×10-3μm2；注入淀粉凝膠體系階段，淀粉凝膠開始注入后入口壓力開始上升，但上升幅度逐漸變緩，說(shuō)明淀粉凝膠可穩(wěn)定進(jìn)入裂縫；后續(xù)水驅(qū)階段，入口壓力迅速上升，上升幅度較大，達(dá)到24.9 MPa，說(shuō)明淀粉凝膠對(duì)開度0.42 mm的裂縫巖心的封堵效果很好，封堵率達(dá)到99%以上。由圖4可知，對(duì)于開度為0.65 mm的裂縫巖心，水測(cè)滲透率階段，入口端壓力穩(wěn)定后為0.9 kPa，巖心滲透率為658.44×10-3μm2；注膠階段，淀粉凝膠開始注入后入口壓力開始上升，最后穩(wěn)定在2 MPa左右一段時(shí)間，說(shuō)明淀粉凝膠可穩(wěn)定進(jìn)入裂縫，后續(xù)水驅(qū)階段，入口壓力迅速上升，上升幅度較大，達(dá)到15.9 MPa，淀粉凝膠對(duì)開度為0.65 mm的裂縫巖心的封堵率達(dá)92%。

圖2 裂縫開度0.08 mm巖心入口壓力隨注入體積變化

圖3 裂縫開度0.42 mm巖心入口壓力隨注入體積變化

圖4 裂縫開度0.65 mm巖心入口壓力隨注入體積變化

綜上分析，高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)開度為0.42 mm的裂縫巖心的封堵強(qiáng)度最大，封堵效果最好；裂縫開度增至0.65 mm 時(shí)，高強(qiáng)度淀粉凝膠的封堵強(qiáng)度下降，封堵效果變差；裂縫開度減至0.08 mm時(shí)，因?yàn)楦邚?qiáng)度淀粉凝膠的注入性能較差，封堵效果最差。

2.3 改性淀粉凝膠對(duì)不同開度裂縫封堵后提高采收率效果

改變實(shí)驗(yàn)流程，在地層水飽和結(jié)束后以0.1數(shù)0.2 mL/min的流速飽和油，設(shè)置回壓22 MPa模擬地層壓力，進(jìn)行CO2一次氣驅(qū)直至氣竄，然后注入α淀粉加量為4%的淀粉凝膠，候凝24 h 后進(jìn)行二次氣驅(qū)，記錄產(chǎn)油量、產(chǎn)油速率、產(chǎn)氣量、產(chǎn)氣速率以及對(duì)應(yīng)生產(chǎn)壓力，其他條件保持不變，得到不同開度裂縫封堵前和封堵后的氣驅(qū)效果。高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)0.08 mm 裂縫封堵后提高采收率效果、采收率和生產(chǎn)氣油比（GOR）隨注入量的變化如圖5 所示。在無(wú)氣采油階段，生產(chǎn)氣油比為0，采收率達(dá)到25%；在見氣階段，生產(chǎn)氣油比先緩慢上升，一段時(shí)間后快速大幅上升，該階段采收率增幅有所下降，采收率達(dá)到12.5%；注淀粉凝膠階段，生產(chǎn)氣油比下降，采收率變化不大，后續(xù)氣驅(qū)階段采收率緩慢上升，達(dá)到10%左右，生產(chǎn)氣油比先有所下降再大幅上升，說(shuō)明淀粉凝膠對(duì)開度為0.08 mm 裂縫巖心有封堵效果，可以提高采收率，但基質(zhì)啟動(dòng)效果不理想。生產(chǎn)壓差隨注入量的變化曲線如圖6所示。在無(wú)氣采油階段，生產(chǎn)壓差逐漸上升；在見氣階段，生產(chǎn)壓差先有所下降后趨于平穩(wěn)；在注淀粉凝膠階段，生產(chǎn)壓差迅速上升，候凝24 h后，后續(xù)氣驅(qū)時(shí)生產(chǎn)壓差迅速上升，說(shuō)明入口處淀粉凝膠成膠，之后便開始迅速下降，說(shuō)明再次發(fā)生氣竄。產(chǎn)油速率和產(chǎn)氣速率變化如圖7 所示。在無(wú)氣采油階段，產(chǎn)油速率逐漸增大；在見氣階段，產(chǎn)油速率逐漸降低，產(chǎn)氣速率上升；注淀粉凝膠階段，產(chǎn)氣速率下降，產(chǎn)油速率繼續(xù)下降；后續(xù)氣驅(qū)階段，產(chǎn)油速率大幅上升，產(chǎn)氣速率保持較低值，說(shuō)明淀粉凝膠對(duì)0.08 mm 裂縫產(chǎn)生封堵效果，較短時(shí)間后產(chǎn)氣速率便大幅度上升，說(shuō)明氣體繞流回裂縫，再次發(fā)生氣竄。

圖5 采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入體積的變化（裂縫開度0.08 mm）

圖6 生產(chǎn)壓差隨注入體積的變化（裂縫開度0.08 mm）

圖7 產(chǎn)油速率和產(chǎn)氣速率隨注入體積的變化（裂縫開度0.08 mm）

采用0.42 mm裂縫性巖心模型評(píng)價(jià)高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)開度0.42 mm 裂縫封堵后提高采收率效果，先進(jìn)行第一次氣驅(qū)，氣油比達(dá)到4500后注入0.1 PV淀粉凝膠，候凝24 h 后，繼續(xù)注入CO2進(jìn)行二次氣驅(qū)，采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入量的變化如圖8 所示。在無(wú)氣采油階段，生產(chǎn)氣油比為0，采收率達(dá)到17%；在見氣階段，生產(chǎn)氣油比先緩慢上升，一段時(shí)間后快速大幅上升，采收率增幅有所下降，采收率達(dá)到8%；注淀粉凝膠階段，生產(chǎn)氣油比下降，采收率變化不大；后續(xù)氣驅(qū)階段，采收率先緩慢上升后大幅度上升，達(dá)到28%左右，生產(chǎn)氣油比保持較低值，說(shuō)明淀粉凝膠對(duì)0.42 mm 裂縫巖心的封堵效果明顯，且啟動(dòng)了基質(zhì)，大幅提高了采收率。生產(chǎn)壓差隨注入量的變化曲線如圖9所示。在無(wú)氣采油階段，生產(chǎn)壓差逐漸上升；在見氣階段，生產(chǎn)壓差先下降后趨于平穩(wěn)；在注淀粉凝膠階段，生產(chǎn)壓差迅速上升，候凝24 h后，后續(xù)氣驅(qū)時(shí)生產(chǎn)壓差開始上升，上升到較高值后持續(xù)一段時(shí)間，說(shuō)明淀粉凝膠已封堵裂縫，開始啟動(dòng)基質(zhì)，之后便開始下降，說(shuō)明再次發(fā)生緩慢氣竄。產(chǎn)油速率和產(chǎn)氣速率的變化如圖10 所示。在無(wú)氣采油階段，產(chǎn)油速率逐漸增大；在見氣階段，產(chǎn)油速率先上升后逐漸降低，產(chǎn)氣速率上升；在注淀粉凝膠階段，產(chǎn)氣速率下降，產(chǎn)油速率繼續(xù)下降，在后續(xù)氣驅(qū)階段；產(chǎn)油速率緩慢增加后大幅上升，產(chǎn)氣速率保持較低值，說(shuō)明淀粉凝膠對(duì)開度0.42 mm 裂縫巖心的封堵效果較好，可以啟動(dòng)基質(zhì)驅(qū)油。

圖8 采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入體積的變化（裂縫開度0.42 mm）

圖9 生產(chǎn)壓差隨注入體積的變化（裂縫開度0.42 mm）

圖10 產(chǎn)油速率和產(chǎn)氣速率隨注入體積的變化（裂縫開度0.42 mm）

α淀粉加量為4%的高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)0.65 mm裂縫封堵后提高采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入量的變化如圖11所示。在無(wú)氣采油階段，生產(chǎn)氣油比為0，采收率達(dá)到9%；在見氣階段，生產(chǎn)氣油比先緩慢上升，一段時(shí)間后快速大幅上升，該階段采收率增幅略有下降，采收率達(dá)到8%，在注淀粉凝膠階段，生產(chǎn)氣油比下降，采收率變化不大；在后續(xù)氣驅(qū)階段，采收率上升，達(dá)到18%左右，生產(chǎn)氣油比保持較低值，說(shuō)明淀粉凝膠對(duì)開度0.65 mm 裂縫巖心的封堵效果明顯，且啟動(dòng)了基質(zhì)，大幅提高了采收率。生產(chǎn)壓差隨注入量的變化曲線如圖12 所示。在見氣階段，生產(chǎn)壓差先下降后趨于平穩(wěn)；在注淀粉凝膠階段，生產(chǎn)壓差略有上升，說(shuō)明注入性很好；候凝24 h后，后續(xù)氣驅(qū)時(shí)生產(chǎn)壓差開始上升，有一定的封堵效果，但由于裂縫開度增大導(dǎo)致封堵強(qiáng)度下降，一段時(shí)間后生產(chǎn)壓差開始下降說(shuō)明再次發(fā)生了氣竄。產(chǎn)油速率和產(chǎn)氣速率的變化如圖13 所示。在無(wú)氣采油階段，產(chǎn)油速率逐漸增大；在見氣階段，產(chǎn)油速率先上升后逐漸降低，產(chǎn)氣速率上升；在注淀粉凝膠階段產(chǎn)氣速率下降，產(chǎn)油速率先下降后略有上升；在后續(xù)氣驅(qū)階段，產(chǎn)油速率開始變化不大，一段時(shí)間后緩慢上升，產(chǎn)氣速率先保持較低值，隨后開始上升，略有下降后大幅增加直至氣竄，說(shuō)明淀粉凝膠對(duì)開度0.65 mm的裂縫有一定的封堵效果但封堵強(qiáng)度不大。

圖11 采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入體積的變化（裂縫開度0.65 mm）

圖12 生產(chǎn)壓差隨注入體積的變化（裂縫開度0.65 mm）

圖13 產(chǎn)油速率和產(chǎn)氣速率隨注入體積的變化（裂縫開度0.65 mm）

不同開度裂縫巖心的巖心參數(shù)及α淀粉加量為4%的高強(qiáng)度淀粉凝膠提高采收率效果如表2 所示。由表2 可知，高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)開度0.08 mm的裂縫巖心有提高波及體積的效果，能提高采收率；高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)開度0.42 mm 的裂縫巖心提高采收率效果最明顯；高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)開度0.65 mm 裂縫巖心有一定的提高采收率效果。綜上分析，致密砂巖裂縫性巖心一次CO2氣驅(qū)采收率隨裂縫開度的增大而降低；高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)開度0.42 mm裂縫巖心的封堵效果最好，產(chǎn)氣速率最小，產(chǎn)油速率最大，提高采收率幅度最大；裂縫開度增至0.65 mm，產(chǎn)氣速率變大，產(chǎn)油速率變小，提高采收率幅度變??；裂縫開度減至0.08 mm，產(chǎn)氣速率最大，產(chǎn)油速率最小，提高采收率幅度最低。

表2 高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)不同開度裂縫巖心封堵后驅(qū)油效果

2.4 改性淀粉凝膠對(duì)不同基質(zhì)滲透率裂縫封堵提高采收率效果

固定裂縫開度為0.42 mm，高強(qiáng)度淀粉凝膠對(duì)基質(zhì)滲透率分別為0.1×10-3μm2和1.2×10-3μm2的裂縫巖心封堵后，采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入量的變化如圖14 和圖15 所示，高強(qiáng)度淀粉凝膠封堵后提高采收率效果如表3所示。淀粉凝膠對(duì)基質(zhì)滲透率1.2×10-3μm2的裂縫巖心提高采收率高于對(duì)0.1×10-3μm2基質(zhì)的裂縫性巖心，說(shuō)明當(dāng)基質(zhì)滲透率增大時(shí)，向裂縫巖心中注入淀粉凝膠封堵后可以更多地啟動(dòng)基質(zhì)中的剩余油。

圖14 采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入體積的變化（滲透率0.1×10-3 μm2）

圖15 采收率和生產(chǎn)氣油比隨注入體積的變化（滲透率1.2×10-3 μm2）

表3 不同基質(zhì)滲透率淀粉凝膠封堵后驅(qū)油效果

3 結(jié)論

α淀粉加量為4%的淀粉凝膠最適合封堵致密砂巖裂縫性巖心，能同時(shí)滿足注入性和封堵強(qiáng)度的性能要求。

該淀粉凝膠對(duì)開度0.42 mm裂縫巖心的封堵效果最好，提高采收率幅度最大；裂縫開度增至0.65 mm 或減至0.08 mm，封堵效果均較差，提高采收率幅度變小。該淀粉凝膠對(duì)開度0.42 mm裂縫的致密砂巖裂縫性巖心的適應(yīng)性最好。

基質(zhì)滲透率越高，CO2驅(qū)啟動(dòng)剩余油越多，淀粉凝膠封堵后提高采收率越高。該淀粉凝膠能啟動(dòng)基質(zhì)滲透率為0.1×10-3μm2的低滲透基質(zhì)。