李澤鋒，邵秀麗，錢 濤

（1.川慶鉆探工程有限公司長慶井下技術(shù)作業(yè)公司，陜西西安710021；2.川慶鉆探工程有限公司安全環(huán)保質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，四川 廣漢 618300）

0 前言

在低滲油田的開采過程中，注水開發(fā)是當(dāng)今最為經(jīng)濟(jì)有效的提高采收率技術(shù)。在注水過程中，面臨注水井“欠注”的問題，即實(shí)際注水量不能達(dá)到油田開發(fā)設(shè)定的日注水量，使油田開發(fā)的儲(chǔ)層能量不能得到有效的供給和補(bǔ)充，影響對(duì)應(yīng)受效油井和井組產(chǎn)量。降壓增注技術(shù)可以降低注水井的注水壓力，提高注水量，是目前解決低滲油田注水井“欠注”問題的有效措施。

對(duì)于油壓相對(duì)較高、以降壓增注和調(diào)剖為目的注水井，采用顆粒暫堵劑封堵為主，顆粒堵劑注入地層中可以改善地層非均質(zhì)性［1-5］，其主要作用機(jī)理是不同類型的調(diào)剖堵水劑在注入油井或水井后，在地層孔隙通道中通過化學(xué)或物理作用控制或改變水在地層中的滲流狀態(tài)，封堵地層裂縫［6-7］。封堵后需對(duì)地層進(jìn)行酸化處理，達(dá)到降壓增注、提高油田采收率的目的，這就要求顆粒堵劑除了要滿足適應(yīng)地層的各項(xiàng)指標(biāo)外，還要有較好的抗酸性。

目前我國研制開發(fā)的常規(guī)無機(jī)堵劑、有機(jī)凝膠堵劑均因抗酸性能差或強(qiáng)度不夠，難以滿足油藏堵水和酸化聯(lián)合作業(yè)的要求，同時(shí)在地層高礦化度條件下，常規(guī)堵劑不具有較好的膨脹性，難以達(dá)到施工效果。本文篩選了一種兼具良好抗鹽耐酸性的顆粒堵劑SDJ，同時(shí)對(duì)其各項(xiàng)性能進(jìn)行了研究和探索，并采用該堵劑進(jìn)行了現(xiàn)場注水井暫堵酸化作業(yè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

顆粒堵劑：SAKDI、SAKDII，工業(yè)級(jí)，石大奧德科技有限公司；NDT-1、NDT-2，工業(yè)級(jí)，勝利方圓化工分公司；SDJ，工業(yè)級(jí)，成都科菲特科技股份有限公司；螯合酸，配方為：12%HCl+3%HF+5%羥基乙叉二膦酸HEDP+0.3%EDTA+1.0%CA+0.5%季銨鹽緩蝕劑，自制。實(shí)驗(yàn)用水為模擬地層鹽水，礦化度50000 mg/L，由17.74 g NaCl、2.44 g CaCl2和 5.63 g MgCl2·6H2O加入500 mL純水中配制而成。

巖心流動(dòng)儀，江蘇華安科研儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

依照中國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5590—2004《調(diào)剖劑性能評(píng)價(jià)方法》進(jìn)行評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)。

（1）堵劑的膨脹性能測試

在60℃下，在兩個(gè)250 毫升燒杯中分別加入150 mL 的純水和礦化度為50000 mg/L 的模擬地層鹽水，然后將包有1.0000 g（m1）顆粒堵劑的紗絹袋置于上述燒杯中，一定時(shí)間后取出紗絹袋，用紙擦干紗絹袋表面的水，稱取吸水后的顆粒堵劑質(zhì)量m2，m2與m1之比即為顆粒堵劑的膨脹倍數(shù)。

（2）堵劑的抗酸性能測試

將吸水后質(zhì)量為m2的顆粒堵劑置于60℃的15 mL 的鰲合酸中，3.5 h 后取出測剩余顆粒堵劑的質(zhì)量m3，酸化后m3質(zhì)量保留值越大，說明顆粒堵劑抗酸性越好，由m3與m1之比計(jì)算顆粒堵劑的在酸中的保留膨脹倍數(shù)，由式m3與m2之比計(jì)算顆粒堵劑在酸中的膨脹保留率。

（3）封堵性能測試

選取填砂管進(jìn)行巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)溫度為60℃。將填砂管填砂、稱重，以3 mL/min 的流速注入模擬地層水直至飽和，待填砂管出口液體流速穩(wěn)定后，記錄壓差p1，稱取飽和待測液后填砂管質(zhì)量，計(jì)算填砂管的孔隙度和堵前滲透率K1；從填砂管中取出適量的砂，放入2.0000 g堵劑，測定堵劑在填砂管中的長度L，再注入模擬地層鹽水，直至填砂管出口端留下第一滴液體且以后不斷有液體流出，此時(shí)進(jìn)口端壓力表讀數(shù)為堵劑的突破壓力p2，待流速穩(wěn)定后記錄穩(wěn)定壓差p3，并計(jì)算堵后滲透率K2。由K1與K2之差與K1之比計(jì)算堵劑的堵水率%，由p3與p1之比計(jì)算堵劑的阻力系數(shù)，由p2與L 之比計(jì)算堵劑的突破壓力梯度。

選取現(xiàn)場巖心試樣進(jìn)行巖心驅(qū)替實(shí)驗(yàn)，將現(xiàn)場巖心試樣劈成兩半，中間填入顆粒堵劑后利用膠帶將劈開的現(xiàn)場巖心試樣纏起來，測定顆粒堵劑在現(xiàn)場巖心試樣中的封堵效果，實(shí)驗(yàn)完成后觀察封堵后顆粒堵劑在現(xiàn)場巖心中的膨脹情況。

2 結(jié)果與討論

2.1 顆粒堵劑優(yōu)選

體膨脹顆粒堵劑適用于非均質(zhì)性強(qiáng)、大孔道發(fā)育和含水率高的油水井的封堵調(diào)剖，其工作原理是：在油的作用下堵劑的體積不發(fā)生變化，而在水的作用下堵劑的體積發(fā)生膨脹，在地層深部產(chǎn)生流動(dòng)阻力，引起注入水在高滲層和大孔道中分流，并改變方向，同時(shí)引起地層壓力場和流線場發(fā)生改變，進(jìn)而提高注入水的波及體積，改善注入水的開發(fā)效果［8-10］。

由于膨脹性是顆粒堵劑基本性能，抗酸性是顆粒堵劑能否適用于現(xiàn)場酸化增注的重要參考指標(biāo)，故以顆粒堵劑膨脹性和抗酸性作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，篩選符合現(xiàn)場需要的性能優(yōu)良的顆粒堵劑。

在60℃下，SAKDI、SAKDII、NDT-1、SDJ、NDT-2等5種顆粒堵劑分別在純水和模擬地層鹽水中的膨脹倍數(shù)隨時(shí)間的變化見圖1 和圖2。在純水中，SAKDI、SAKDII 和 SDJ 顯示出較好的膨脹性，60℃下吸水12 h 后，這3 種顆粒堵劑的膨脹倍數(shù)依次為15.6、17.1、14.1 倍；在礦化度為 50000 mg/L 的模擬地層鹽水中，SDJ顯示出較好的膨脹性，吸水12 h后膨脹8倍，其余顆粒堵劑都不足4倍。

圖1 不同顆粒堵劑在純水中吸水膨脹曲線

圖2 不同顆粒堵劑在模擬地層鹽水中吸水膨脹曲線

將以上分別在純水和礦化度為50000 mg/L 的模擬地層鹽水中吸水膨脹12 h的5種顆粒堵劑置于螯合酸中，3.5 h后堵劑的保留膨脹倍數(shù)和保留率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1 和表2。顆粒堵劑SDJ 在純水和模擬地層鹽水中吸水膨脹后均有較好的抗酸能力，純水中吸水后酸化最終保留膨脹倍數(shù)為8.0 倍，在模擬地層鹽水中吸水后酸化最終保留膨脹倍數(shù)為6.1倍，其他幾種顆粒堵劑的均不足4.0倍，其中SAKDI的抗酸性能最差，最終膨脹保留倍數(shù)僅1.3倍。

綜上，顆粒堵劑SDJ 具有較好的吸水膨脹性和抗酸性，能滿足現(xiàn)場施工性能要求。

表1 不同顆粒堵劑在純水中吸水膨脹后在螯合酸中的膨脹保留倍數(shù)和保留率（60℃）

表2 不同顆粒堵劑在模擬地層鹽水中吸水膨脹后在螯合酸中的膨脹保留倍數(shù)和保留率（60℃）

2.2 顆粒堵劑SDJ性能

SDJ 顆粒堵劑主要由丙烯酰胺、含羥基、氨基、磺酸基及陽離子單體交聯(lián)聚合制備而成，屬于交聯(lián)聚丙烯酰胺類顆粒堵劑，主要靠交聯(lián)聚合物空間網(wǎng)絡(luò)吸水溶脹，通過控制交聯(lián)劑濃度使顆粒堵劑達(dá)到最佳凝膠強(qiáng)度，具有優(yōu)良的抗酸性能。

為滿足現(xiàn)場不同裂縫規(guī)模地層封堵需要，實(shí)驗(yàn)室將SDJ分為3個(gè)粒徑范圍，分別是SDJ-1：160 μm＜Φ＜355 μm；SDJ-2：355 μm＜Φ＜600 μm；SDJ-3：600 μm＜Φ＜1000 μm，對(duì)3 個(gè)粒徑范圍的顆粒堵劑SDJ進(jìn)行性能測試。

2.2.1 顆粒堵劑SDJ的吸水膨脹性

60℃下，3種不同粒徑的SDJ-1、SDJ-2、SDJ-3的顆粒堵劑的吸水膨脹倍數(shù)隨時(shí)間變化見圖3。顆粒堵劑SDJ 的吸水速率較快，在吸水0.5 h 后，顆粒質(zhì)量基本保持不變，吸水倍數(shù)隨著粒徑變大稍有降低，但變化不大，SDJ-1、SDJ-2 和SDJ-3 的最終膨脹倍數(shù)分別為 14.0、14.1 和 12.2，說明顆粒堵劑 SDJ 具有較好的吸水性。顆粒堵劑SDJ 分子中含有羥基、氨基、磺酸基等親水基團(tuán)，在交聯(lián)劑的作用下發(fā)生交聯(lián)，最終形成不溶于水但在水中能夠高度溶脹的凝膠，遇水后能迅速膨脹，大量吸水并將水保存在網(wǎng)狀聚合物中間。

圖3 顆粒堵劑SDJ在純水中吸水膨脹曲線

2.2.2 顆粒堵劑SDJ抗鹽性

60℃下，將 3 種不同粒徑 SDJ-1、SDJ-2、SDJ-3的顆粒堵劑置于礦化度為50000 mg/L 的模擬地層鹽水中，堵劑的吸水膨脹倍數(shù)隨時(shí)間的變化見圖4。每種粒徑的顆粒堵劑SDJ 的最終吸水膨脹倍數(shù)均在8.5倍左右，說明顆粒堵劑SDJ具有較強(qiáng)的抗鹽性能。這是由于顆粒堵劑中引入的磺酸基擁有穩(wěn)定的電荷結(jié)構(gòu)，對(duì)外界陽離子進(jìn)攻不敏感，在高離子濃度鹽水中使酰胺基得到保護(hù)，不易水解。

圖4 顆粒堵劑SDJ在模擬地層鹽水中吸水膨脹曲線

2.2.3 顆粒堵劑SDJr的抗酸性

分別稱取在純水和模擬地層鹽水中吸水膨脹后的顆粒2.0000 g，60℃下置于15 mL 的鰲合酸中，吸水膨脹后堵劑的剩余質(zhì)量隨時(shí)間的變化見圖5和圖6。隨著浸泡時(shí)間延長，吸水膨脹后的顆粒堵劑質(zhì)量均逐漸減少；顆粒粒徑越大，與酸接觸的表面積越小，抗酸能力越好。顆粒堵劑SDJ的結(jié)構(gòu)致密，表面圓潤，顆粒保持獨(dú)立完整的狀態(tài)，在酸中仍能保持穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，受酸影響較小?，F(xiàn)場施工中應(yīng)合理控制施工時(shí)間，發(fā)揮顆粒堵劑的最大作用效果。

圖5 SDJ在下純水中吸水后的抗酸曲線（60℃）

圖6 SDJ在模擬地層鹽水中吸水后的抗酸曲線

2.2.4 顆粒堵劑SDJ的封堵性

用礦化度50000 mg/L的模擬地層水做驅(qū)替液，利用填砂管在60℃下對(duì)3種粒徑的顆粒堵劑SDJ進(jìn)行巖心封堵實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，每種粒徑的顆粒堵劑SDJ對(duì)滲透率為1049×10-3μm2的填砂管都具有良好的封堵能力，封堵率均在99.5%以上，且擁有較高的阻力系數(shù)。顆粒堵劑SDJ注入填砂管后在縫隙中填充、吸水膨脹，形成具有一定強(qiáng)度的大顆粒，在孔隙介質(zhì)中間形成物理堵塞，阻止水流通過或改變水流方向，達(dá)到封堵地層水，降低滲透率的目的。

表3 3種粒徑的顆粒堵劑SDJ對(duì)填砂管的封堵性能

由于低滲油藏中地層巖石致密，孔隙體積小，故SDJ-1 顆粒更加符合現(xiàn)場施工要求。用50000 mg/L的模擬地層水做驅(qū)替液，利用現(xiàn)場巖心試樣在60℃下對(duì)SDJ-1 顆粒堵劑進(jìn)行巖心封堵實(shí)驗(yàn)，壓力曲線見圖7。

圖7 SDJ-1顆粒堵劑現(xiàn)場巖心封堵實(shí)驗(yàn)壓力曲線

圖8 SDJ-1顆粒堵劑現(xiàn)場巖心封堵實(shí)驗(yàn)后顆粒膨脹情況

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，SDJ-1 顆粒封堵后封堵率為94.7%，阻力系數(shù)為2.83，突破壓力梯度為35.6 MPa/cm。從圖8 可以看出，SDJ-1 顆粒封堵后仍能保持較好的顆粒狀，顆粒結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，阻力系數(shù)高，對(duì)于現(xiàn)場巖心具有良好的封堵能力。

2.3 現(xiàn)場應(yīng)用效果

現(xiàn)場試驗(yàn)根據(jù)低滲透油藏注水井前期注水情況，結(jié)合暫堵酸化工藝技術(shù)，配套了酸液在線增注和顆粒堵劑攪拌設(shè)備。酸液在線增注設(shè)備過酸部件全部采用耐酸蝕能力較強(qiáng)的哈氏合金材質(zhì)組成，耐酸性滿足現(xiàn)場作業(yè)要求，同時(shí)加入自動(dòng)控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)、精細(xì)化現(xiàn)場作業(yè)。暫堵酸化采取大段籠統(tǒng)合注，利用不同簇間的滲透率和吸水指數(shù)不同的特點(diǎn)，暫堵劑優(yōu)先進(jìn)入高滲區(qū)并且在高滲區(qū)近井帶形成暫堵，減少高滲區(qū)酸液量，實(shí)現(xiàn)近井帶自然選擇性封堵，提高低滲區(qū)入酸液量。

圖9 地××井暫堵酸化施工曲線

圖10 地××井注水剖面改善效果對(duì)比

目前完成注水井暫堵酸化3口井（圖9，圖10），其中地XX井于2010年7月高能氣體壓裂投注長811層，投注即高壓欠注；于2013年、2014年、2017年分別進(jìn)行3次酸壓增注措施，平均有效期6個(gè)月，整體措施后有效期短，增注量低，增注壓力高。該井長期欠注，機(jī)雜堵塞儲(chǔ)層深部；多次解堵有效距離短；吸水剖面不均一，指進(jìn)明顯，液體效率低；酸液二次沉淀成分復(fù)雜，解堵不徹底。2018年9月，進(jìn)行了暫堵酸化作業(yè)。施工前，注水壓力17.0 MPa，日注28 m3，吸水剖面顯示該井吸水不均，底部高滲帶吸水嚴(yán)重，上段不吸水。施工后，單井日增注量較措施前提高了40.6%，注水壓力下降6.0 MPa，降壓增注效果顯著，吸水剖面得到明顯改善。

3 結(jié)論

耐酸顆粒堵劑SDJ 具有較好的抗鹽性，不同粒徑的顆粒堵劑均能保持8.5 倍的吸水倍數(shù)，且具有一定的耐酸性能。

耐酸顆粒堵劑可有效封堵大孔喉和裂隙，酸化作業(yè)后注水井注水壓力降低，注水量提升，注水剖面明顯改善，降壓增注效果明顯。

顆粒堵劑在低滲透油田注水井暫堵酸化作業(yè)中具有良好的應(yīng)用前景。