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        等離子體預(yù)處理對(duì)聚吡咯/滌綸經(jīng)編導(dǎo)電織物結(jié)構(gòu)和性能的影響

        2019-10-09 09:23:02林佳濛繆旭紅萬愛蘭
        紡織學(xué)報(bào) 2019年9期

        林佳濛, 繆旭紅, 萬愛蘭

        (江南大學(xué) 紡織服裝學(xué)院, 江蘇 無錫 214122)

        近年來,隨著人們對(duì)健康的關(guān)注程度逐漸提高,智能可穿戴產(chǎn)品種類不斷增加,智能產(chǎn)品市場(chǎng)對(duì)各種導(dǎo)電紡織品的需求也隨之增多,紡織品的導(dǎo)電化處理成為研究的熱點(diǎn)。目前常用的導(dǎo)電化處理方式有金屬涂層和導(dǎo)電高分子復(fù)合:金屬涂層可使織物手感、耐洗、耐磨、耐汗?jié)n等性能下降;而導(dǎo)電高分子復(fù)合材料具有手感輕薄、透氣性好等優(yōu)點(diǎn)[1],恰好彌補(bǔ)了金屬涂層導(dǎo)電織物服用性能方面的缺陷,引起了研究領(lǐng)域內(nèi)的廣泛關(guān)注。

        相對(duì)于機(jī)織物而言,針織物因其獨(dú)有的線圈結(jié)構(gòu)而具有天然的延展性和舒適性,更適合貼身穿著,是制作內(nèi)衣和運(yùn)動(dòng)服用柔性電極及傳感器的最佳載體,而經(jīng)編針織物具有更好的保形性和防脫散性,故選其作為本文研究中制備導(dǎo)電織物的基底材料。目前合成的具有代表性的導(dǎo)電聚合物有聚乙炔(PA)、聚對(duì)苯撐(PPP)、聚苯胺(PANI)、聚噻吩(PTh)、聚苯乙炔(PPV)和聚吡咯(PPy)等[2],其中聚吡咯以其高導(dǎo)電性、良好的環(huán)境穩(wěn)定性和易處理等優(yōu)點(diǎn),在電子紡織品的開發(fā)中應(yīng)用廣泛[3],但聚吡咯又存在與纖維基體之間附著力較弱的現(xiàn)象,這成為影響其導(dǎo)電復(fù)合織物使用性的主要問題之一。

        等離子體技術(shù)可用來修飾表面和沉積材料[3-4]。Mehmood等[5]采用不同參數(shù)氧等離子體處理織物發(fā)現(xiàn),織物表面粗糙度和化學(xué)功能均有提高,與表面形貌物理變化相比,改進(jìn)的PPy結(jié)合黏附性更依賴于表面化學(xué)作用。Garg等[6]使用常壓等離子體對(duì)羊毛和滌綸織物表面進(jìn)行預(yù)處理,結(jié)果表明基材與PPy涂層結(jié)合能力有所改善,黏結(jié)強(qiáng)度的提高與氣體有關(guān)。Montarsolo等[7]在低壓射頻等離子體中使用氧氣和氬氣對(duì)聚酯纖維表面進(jìn)行改性,并改善其與PPy涂層的附著力。賈彩霞等[8]采用常壓空氣等離子體技術(shù)對(duì)3種高性能芳綸進(jìn)行改性處理,提高了纖維表面粗糙度及氮、氧元素含量。等離子體處理技術(shù)可改善纖維表面的粗糙度,進(jìn)而提高復(fù)合時(shí)的界面黏結(jié)強(qiáng)度。常壓等離子體預(yù)處理相對(duì)于亞真空和真空等離子體預(yù)處理來說,更有利于批量生產(chǎn)和市場(chǎng)化。為此,本文探索了常溫常壓等離子體預(yù)處理以及預(yù)處理次數(shù)對(duì)聚吡咯/滌綸復(fù)合經(jīng)編導(dǎo)電織物導(dǎo)電性能和聚吡咯附著牢度等的影響。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        材料:滌綸經(jīng)編針織物(紗線的線密度為83.3 dtex(36 f),組織為兩把梳兩針經(jīng)平,橫密為16.5 縱行/cm,縱密為20.5 橫列/cm,面密度為196 g/m2),教育部針織技術(shù)工程研究中心制備;吡咯、三氯化鐵、鹽酸、乙醇,化學(xué)純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;洗滌劑,WL-I級(jí),廣州市立白企業(yè)集團(tuán)有限公司;去離子水,實(shí)驗(yàn)室自制。

        儀器:ME204E型電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;HH-4型恒溫水浴鍋,江蘇金壇市榮華儀器制造有限公司;CTP-2000 A型常溫常壓等離子體處理儀,南京蘇曼等離子科技有限公司;M-6型手持式四探針方阻測(cè)試儀,泉州鋒云檢測(cè)設(shè)備有限公司;SU1510型掃描電子顯微鏡,日本日立公司;NICOLET is10型FT-IR傅里葉紅外變換光譜儀,賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司;YG401G型馬丁代爾儀,寧波紡織儀器廠。

        1.2 滌綸織物預(yù)處理

        將滌綸織物放入適量洗滌劑,在滾筒式洗衣機(jī)中洗滌10 min,去除織物中的油劑和雜質(zhì)。

        采用堿減量和常溫常壓等離子體分別對(duì)滌綸經(jīng)編織物進(jìn)行預(yù)處理,堿減量預(yù)處理過程為:試樣在250 g/L的NaOH溶液中于70 ℃水浴處理30 min;等離子體預(yù)處理:分別將試樣放入常溫常壓等離子體處理儀中處理2、3、4、5、6次,每次織物兩面各處理2.5 s,等離子體處理速度為120 cm/min。實(shí)驗(yàn)以未經(jīng)等離子體預(yù)處理的試樣和堿減量預(yù)處理的試樣作為對(duì)比樣。

        1.3 原位聚合

        將未經(jīng)處理的滌綸織物、等離子體預(yù)處理的滌綸織物和堿減量處理的滌綸織物先在0.6 mol/L的吡咯單體中浸軋,再放入0.8 mol/L的FeCl3和0.6 mol/L的HCl混合溶液中于0 ℃條件下聚合70 min,聚合反應(yīng)方程式見圖1。隨后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的乙醇溶液清洗1遍,再用去離子水沖洗至洗液無色。

        圖1 聚合反應(yīng)方程式Fig.1 Polymerization reaction equation

        聚合后的樣品經(jīng)60 ℃恒溫烘干,然后在恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室(溫度(20±2) ℃,相對(duì)濕度(65±3)%)調(diào)濕24 h。試樣編號(hào)及對(duì)應(yīng)處理方法如表1所示。

        表1 試樣及其處理?xiàng)l件Tab.1 Samples and treatment methods

        1.4 測(cè)試與表征

        1.4.1 微觀形貌觀察

        將試樣剪成小塊,用導(dǎo)電膠固定于載物臺(tái)上,放入表面處理機(jī)中進(jìn)行噴金處理,然后采用掃描電子顯微鏡在加速電壓為10 kV時(shí)觀察試樣的表面形貌。

        1.4.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)測(cè)試

        為考察導(dǎo)電復(fù)合材料形成前后的官能團(tuán)變化,采用傅里葉紅外光譜儀對(duì)所有試樣及PPy粉末進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)測(cè)試。取一定量樣品與 KBr 混合均勻,壓片制樣,測(cè)試范圍為4 000~500 cm-1。

        1.4.3 耐磨性及方阻測(cè)試

        使用四探針測(cè)試儀測(cè)試試樣方阻,在織物表面取5點(diǎn)分別測(cè)試,以其均值作為試樣表面方阻值,并求其CV值。用馬丁代爾儀,根據(jù)GB/T 21196.3—2007《紡織品 馬丁代爾法織物耐磨性的測(cè)定 第3部分:質(zhì)量損失的測(cè)定》測(cè)試試樣的耐磨性,并記錄磨損5 000 次后的方阻值。

        2 結(jié)果和討論

        2.1 微觀形貌分析

        試樣在吡咯聚合前后宏觀形態(tài)差異較大,顏色由本白變?yōu)榛液谏?,且手感變硬,懸垂性比聚合前略有下降。未處理滌綸織物和所有試樣的掃描電鏡照片如圖2所示??梢钥闯觯?#纖維表面是光滑無痕的;吡咯聚合后1#纖維表面有少部分聚吡咯附著,呈現(xiàn)不規(guī)則片狀分布;經(jīng)等離子體處理后2#纖維表面聚吡咯已呈現(xiàn)薄膜狀分布,但是成膜連續(xù)性不佳,有多處裂痕存在;隨著等離子體處理次數(shù)的增加,3#纖維表面聚吡咯已形成完整的薄膜包覆在纖維體上,成膜連續(xù)性較好,基本無可見裂痕,且表面少見體積較大的聚吡咯,分散均勻;隨著等離子體處理次數(shù)的進(jìn)一步增加,4#纖維表面形成完整的聚吡咯包覆膜,但同時(shí)膜外也附著較多大體積的珊瑚狀聚吡咯,后者對(duì)纖維體的附著力不佳,在后期使用過程中容易從織物上脫落;5#纖維表面成膜并有大塊聚吡咯附著,但大體積聚吡咯的數(shù)量相對(duì)于4#較少;6#纖維表面有均勻分散的聚吡咯,但并未形成連續(xù)完整的包覆膜;未經(jīng)等離子體處理,經(jīng)堿減量處理后的7#纖維表面有堿處理作用刻蝕的微坑,有大體積聚吡咯附著在纖維表面,但未形成連續(xù)的薄膜。由以上分析可知,隨著等離子體預(yù)處理次數(shù)的增加,聚吡咯的附著量增加,但在等離子體預(yù)處理超過4次后聚吡咯附著量略有降低,說明織物在等離子體預(yù)處理4次時(shí)基本達(dá)到飽和。

        圖2 試樣的掃描電鏡照片F(xiàn)ig.2 SEM images of samples

        2.2 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

        圖3 不同等離子體處理后滌綸織物的紅外光譜圖Fig.3 Infrared spectra of polyester fabric treatedwith different plasmas

        2.3 平磨前后織物方阻變化

        平磨實(shí)驗(yàn)前后方阻測(cè)試結(jié)果如表2所示??芍?,所測(cè)導(dǎo)電織物電阻都在導(dǎo)電織物的范圍內(nèi),作為參考樣的1#織物表面方阻值最大,達(dá)10 kΩ級(jí)別,表明未處理滌綸織物的吡咯聚合效果不佳,是因?yàn)槲刺幚淼臏炀]表面較光滑,附著力小,且少有親水性官能團(tuán),影響了聚吡咯在其表面的形成及附著。2#~6#織物總體方阻值都在較小級(jí)別,隨著等離子體預(yù)處理次數(shù)的增加,滌綸織物的方阻值呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì),可知等離子體預(yù)處理及處理次數(shù)對(duì)聚吡咯導(dǎo)電織物的導(dǎo)電性有較大影響。7#織物方阻值也達(dá)到10 kΩ級(jí)別,但相對(duì)1#較小,是由于堿減量處理對(duì)滌綸表面進(jìn)行了刻蝕,使纖維表面產(chǎn)生納米級(jí)粗糙度,為聚合物提供了更大的可附著區(qū)域[11],從而使織物導(dǎo)電性相對(duì)未經(jīng)處理的織物有所提高。

        表2 平磨前后織物的方阻值Tab.2 Surface resistance of fabric before and after flat grinding

        從織物方阻值的CV值來看,1#和7#織物的CV值相對(duì)較大,這是由于其表面聚吡咯分布均勻度較差造成的。2#~6#方阻值的CV值普遍較小,這是由于導(dǎo)電層在其表面分布較均勻,各測(cè)試點(diǎn)方阻值差異較小。

        織物1#、4#和7#平磨前后的照片如圖4所示。觀察平磨后的導(dǎo)電織物顏色可以發(fā)現(xiàn),未經(jīng)任何預(yù)處理就直接原位聚合的1#織物表面呈淺灰色,且顏色不勻現(xiàn)象較明顯,說明其表面涂覆的聚吡咯較少,且均勻度較差。這是由于未經(jīng)處理的滌綸表面光滑度較高,且親水性基團(tuán)很少,聚吡咯很難附著在纖維表面。經(jīng)等離子體預(yù)處理后再進(jìn)行原位聚合的4#織物表面呈現(xiàn)深灰色,且顏色不勻現(xiàn)象較不明顯,說明其表面聚吡咯涂覆較多,且均勻度較好。這是由于等離子體轟擊纖維表面,使其產(chǎn)生極小的微坑,為聚吡咯提供了更大的可附著面積,且等離子體處理后,滌綸表面親電羧基濃度增加,為吡咯環(huán)的親核氮原子提供了額外的結(jié)合點(diǎn)[3],從而增加聚吡咯的涂覆量。經(jīng)堿減量預(yù)處理再進(jìn)行原位聚合的7#織物,呈現(xiàn)3個(gè)試樣中最深的灰色,表面顏色略有深淺不一的現(xiàn)象,但不明顯,說明其表面聚吡咯涂覆相對(duì)最多,涂覆均勻度相對(duì)于1#織物較好,相對(duì)于3#織物較差。這是因?yàn)閴A處理增加了纖維表面的粗糙度,從而為聚合物提供了更大的附著區(qū)域[11]。

        圖4 試樣平磨前后的照片F(xiàn)ig.4 Photographs of sample before and after flat grinding.(a)1#before flat grinding;(b)4#before flat grinding;(c)7#before flat grinding;(d)1#after flat grinding;(e)4#after flat grinding;(f)7#after flat grinding

        經(jīng)過平磨實(shí)驗(yàn)的1#和7#織物表面脫色現(xiàn)象較為明顯,說明其表面涂覆的聚吡咯損失較多,附著效果不佳,這是因?yàn)闇炀]表面光滑且缺少極性基團(tuán),無法與聚合物之間產(chǎn)生較大的附著力,表面聚合物極易因磨損脫落。4#織物則無明顯的顏色變化,表面聚吡咯損失很小,說明其附著效果較好。這是因?yàn)榈入x子體預(yù)處理改善了聚吡咯在滌綸上的鍵合[12],從而增加了聚合物與纖維體之間的附著力。7#織物平磨后顏色變化較為明顯,結(jié)合其電鏡照片可知,這是由于其表面附著的大體積聚吡咯在平磨實(shí)驗(yàn)中脫落引起的。

        從表2可以看出,磨損實(shí)驗(yàn)前后,未經(jīng)預(yù)處理和經(jīng)堿減量預(yù)處理的1#和7#織物的方阻值變化較大,都在10 kΩ/□以上,而經(jīng)常溫常壓等離子體預(yù)處理的2#~6#織物方阻值變化較小,在0.03~0.09 kΩ/□之間。說明等離子體預(yù)處理在一定程度上提高了聚吡咯在滌綸上的附著力,有利于保持聚吡咯滌綸導(dǎo)電織物在使用過程中的導(dǎo)電性。從表2還可以看出,隨著等離子體預(yù)處理次數(shù)的增加,導(dǎo)電織物的方阻值明顯下降,預(yù)處理次數(shù)為4次時(shí),織物方阻值達(dá)到最小,之后,隨著處理次數(shù)的增加,方阻值略有上升。等離子體預(yù)處理次數(shù)從2次增加到4次的過程,織物方阻值下降較為明顯,從4次到6次的過程,織物方阻值不再下降反而略有上升,說明在等離子體處理4次時(shí)其預(yù)處理效果達(dá)到最佳。

        3 結(jié) 論

        1)常溫常壓等離子體預(yù)處理可提高聚吡咯在滌綸經(jīng)編織物表面的附著性,改善聚吡咯導(dǎo)電膜的完整性和均勻性,極大提高了導(dǎo)電織物的導(dǎo)電性。

        2)常溫常壓等離子體預(yù)處理有利于提高聚吡咯滌綸經(jīng)編導(dǎo)電織物的附著牢度,進(jìn)而提高了導(dǎo)電織物在服用過程中的耐久性。

        3)常溫常壓等離子體預(yù)處理次數(shù)與織物導(dǎo)電性之間存在相關(guān)性,隨著等離子體預(yù)處理次數(shù)的增加,織物導(dǎo)電性呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),在預(yù)處理次數(shù)為4時(shí)導(dǎo)電性達(dá)到最佳。

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