蔣治衛(wèi) 譚鳳玉 周鵬宇 楊小麗
摘 要:以草酸銨為萃取劑,從紅心獼猴桃果皮原料中提取果膠,分別通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確定其最優(yōu)的萃取工藝條件。結(jié)果表明:草酸銨的質(zhì)量濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液比等,均對(duì)紅心獼猴桃果皮果膠的提取率均有影響,其最佳萃取條件為:草酸銨質(zhì)量濃度1.2%、提取溫度80℃、提取時(shí)間3.0h、料液比25∶1。在最優(yōu)工藝條件下,果膠的提取率達(dá)12.95%。
關(guān)鍵詞:紅心獼猴桃;果膠;草酸銨
中圖分類號(hào) TS209文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A文章編號(hào) 1007-7731(2019)16-0122-03
Abstract:Red-heart kiwifruit an raw material,using ammonium oxalate as an extraction solvent,extracted pectin of red-heart kiwifruit peel,optimized by single factor experiment and orthogonal experiment,defined the optimum process conditions for extracting pectin. Results found:in the range of experiment,ammonium oxalate mass concentration,extraction temperature,extraction time,solid-liquid ratio,all has an influence on extracted ration rate of kiwifruit peel pectin. The best extraction condition is:ammonium oxalate mass concentration was1.5%,extraction temperature was 80℃,extraction time was 3.0h,solid-liquid ratio under 25∶1. The extraction rate is 12.95% under the best condition.
Key words:Red-heart Kiwifruit;Pectin;Ammonium oxalate
果膠具有抗菌、解毒、增強(qiáng)人體耐力等功效,在醫(yī)藥和化妝品等領(lǐng)域得到了較為廣泛的應(yīng)用[1-2]。果膠常用的提取方法有酸水解法、交換樹(shù)脂法、微波法、酶法及超聲波法等[3]。草酸銨的分子式為(NH4)2C2O4,屬銨鹽類,弱酸弱堿性,其NH4+對(duì)果膠有較好的絡(luò)合作用,能增加果膠的溶解性,提高萃取率,目前已在西番蓮[4]、亞麻[5]等提取果膠中得到了應(yīng)用。
本實(shí)驗(yàn)選用六盤(pán)水生產(chǎn)的紅心獼猴桃,以草酸銨作萃取劑,開(kāi)展了草酸銨的質(zhì)量濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液比等對(duì)果膠提取率的影響研究,為提高紅心獼猴桃果皮中果膠的提取率提供理論依據(jù)。
1 材料與方法
1.1 原理與試劑 原料:六盤(pán)水涼都“彌你紅”紅心獼猴桃。試劑:(NH4)2C2O4(西隴化工股份有限公司,AR);濃HCL(重慶川東化工有限公司,AR;無(wú)水C2H5OH(天津富宇精細(xì)化工有限公司,AR)。
1.2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備 恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9140A型,上海索域試驗(yàn)設(shè)備有限公司);制樣粉碎機(jī)(河南鶴壁利鑫儀器有限公司);40目標(biāo)準(zhǔn)篩(中國(guó)航空工業(yè)第五零四廠);電子分析天平(METTLER,1/10000);高速冷凍離心機(jī)(H1850R,湖南湘儀離心機(jī)儀器有限公司);恒溫水浴鍋(DK-98-Ⅱ,天津泰斯特儀器有限公司),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52A型,上海亞榮生化儀器廠):酸度計(jì)(PHS-3C型,上海雷磁儀器廠)。
1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及方法
1.3.1 果膠提取工藝流程 紅心獼猴桃洗凈→去頭尾部和果肉→漂洗→60℃干燥→粉碎→過(guò)篩→稱量→浸提→分離→調(diào)pH=1.5→過(guò)濾→分離→結(jié)晶→沉淀→分離→沉淀→干燥→產(chǎn)品。
1.3.2 果膠提取工藝參數(shù)的確定
1.3.2.1 單因素試驗(yàn) 詳見(jiàn)表1~4。
1.3.2.2 正交試驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)上,以紅心獼猴桃果皮果膠提取率為試驗(yàn)指標(biāo),設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),優(yōu)化提取工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表5。
1.3.3 果膠提取率的測(cè)定 采用重量法測(cè)定果膠提取率,計(jì)算公式如下
[果膠提取率(%)=提取得到的紅心獼猴桃果皮果膠質(zhì)量ml(g)紅心獼猴桃果皮總質(zhì)量m2(g)]×100
2 結(jié)果與分析
2.1 單因素試驗(yàn)
2.1.1 草酸銨濃度 由圖1可知,果膠在溶液中的溶解度隨草酸銨的質(zhì)量濃度的增大不斷增加。當(dāng)草酸銨的質(zhì)量濃度為1.2%時(shí),紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高達(dá)12.68%;繼續(xù)增加草酸銨的質(zhì)量濃度,果膠溶解度基本達(dá)到平衡,提取率不再增加,略呈下降趨勢(shì)。因此,草酸銨的最佳質(zhì)量濃度為1.2%。
2.1.2 提取溫度 由圖2可知,溫度低于80℃以下,果膠在溶液中的溶解度隨溫度的升高不斷增大,當(dāng)提取溫度達(dá)80℃時(shí),紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高達(dá)12.56%;繼續(xù)升高溫度至90℃,由于高溫破壞了果膠的分子結(jié)構(gòu),使高分子多糖降解,降低果膠的膠凝能力[6],使果膠提取率下降。因此,最佳提取溫度為80℃。
2.1.3 提取時(shí)間 由圖3可知,提取時(shí)間小于3.0h,果膠溶解不充分,隨著提取時(shí)間的增加,果膠提取率逐步增加,當(dāng)提取時(shí)間達(dá)3.0h,紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高,達(dá)12.15%;繼續(xù)增加提取時(shí)間,果膠被NH4+解酯,產(chǎn)率下降[7],分離也較困難。因此,最佳提取時(shí)間為3.0h。
2.1.4 料液比 由圖4可知,料液比小于25∶1時(shí),果膠的提取率隨料液比的不斷增加,當(dāng)料液比大于25∶1時(shí),提取率呈下降的趨勢(shì),料液比為25∶1時(shí),紅心獼猴桃果皮果膠的提取率最高達(dá)12.35%。提取液用量過(guò)小,可溶性果膠不能完全轉(zhuǎn)移到液相中;提取液用量過(guò)大,則乙醇沉淀量大,濃縮時(shí)間長(zhǎng)、能耗增加[8]。因此,最佳的料液比為25∶1。
2.2 正交試驗(yàn) 4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示,正交試驗(yàn)結(jié)果分析如表7所示。由表6和表7可知,采用草酸銨法提取紅心獼猴桃果皮果膠,各工藝條件對(duì)果膠提取率影響的大小依次為草酸銨質(zhì)量濃度>料液比>提取時(shí)間>提取溫度,最佳提取工藝組合為A2B2C2D2,即草酸銨質(zhì)量濃度1.2%,提取時(shí)間3.0h,提取溫度80℃,料液比25∶1。
2.3 最佳工藝參數(shù)驗(yàn)證試驗(yàn) 在草酸銨質(zhì)量濃度1.2%,提取時(shí)間3.0h,提取溫度80℃,料液比25∶1條件下,進(jìn)行平行試驗(yàn),結(jié)果如表8所示。由表8可知,最佳提取工藝條件下,紅心獼猴桃果皮果膠的提取率達(dá)12.95%。
3 結(jié)論
由本次試驗(yàn)可知,用草酸銨作為萃取劑提取紅心獼猴桃果皮果膠,具有工藝操作簡(jiǎn)便,環(huán)境友好,試劑用耗量較少,試驗(yàn)時(shí)間較短,成本低、提取率較高等優(yōu)點(diǎn)。本次研究可以為紅心獼猴桃工業(yè)化生產(chǎn)果膠和產(chǎn)品深加工提供理論依據(jù)。
參考文獻(xiàn)
[1]吳湛霞,賴學(xué)軍,謝智鵬.超聲波輔助草酸銨提取黃秋葵果膠[J].廣東化工,2016,43(7):31-32.
[2]Sengkhamparn N,Sagis LM,Vries RD,et al.Physicochemical properties of pectins from okra[J].Food Hydrocolloids,2010,4(1):35-41.
[3]廖原,劉剛,邵士俊,等.馬鈴薯渣提取果膠的工藝條件研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(35):21770-21771,21796.
[4]黃永春,楊鋒,何仁,等.草酸銨逆流萃取法提取西番蓮果皮中果膠的研究[J].食品科學(xué),2018,29(9):226-229.
[5]姜彩霞,劉曉蘭,田英華,等.草酸銨法提取亞麻果膠條件的優(yōu)化[J].食品工業(yè),2014,35(10):43-45.
[6]李加興,吳萍,吳越,等.八月瓜果皮果膠提取工藝優(yōu)化及其理化特性研究[J].食品工業(yè)科技,2016,37(1):275-283.
[7]董艷輝.草酸銨法提取桔皮中果膠的工藝研究[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué),2011(17):72-74.
[8]李英,郭宗明,李立紅,等.草酸銨法提取冬瓜皮果膠及其理化性質(zhì)研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2017,38(10):47-50.
(責(zé)編:張宏民)