盛優(yōu)軍

（甘肅省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心 甘肅天水 741020）

1 土壤無機(jī)元素含量檢測

本文以某地區(qū)土壤中的鈣（Ca）、鎂（Mg）、鋅（Zn）元素含量為例，簡單敘述了其檢測方法。

1.1 儀器和試劑

空心陰極燈、TAS-986 型原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限責(zé)任公司）、WTW 型pH 計(jì)（上海予騰生物科技有限公司）；濃度為1 000 μg/mL的Ca、Mg、Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）[1]。

1.2 樣品采集

采用蛇形采樣法進(jìn)行土壤樣品的采集，選取10 個(gè)采集點(diǎn)， 每個(gè)采集點(diǎn)采集表層土壤及1 m 深的土壤樣品， 將動(dòng)植物殘?bào)w去除后進(jìn)行自然風(fēng)干， 隨后以100℃的溫度干燥4 h， 使用瑪瑙研缽將土壤樣品粉碎并經(jīng)過100 目尼龍篩，保存在干燥器皿中待測。

1.3 土壤樣品處理

土壤樣品的處理需要采用濕法消化法。 將樣品放置容器中，向其中加入硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸、高錳酸鉀等氧化劑，并通過加熱消煮，實(shí)現(xiàn)土壤中有機(jī)質(zhì)的氧化和完全分解，并以氣態(tài)的形式逸出反應(yīng)容器，從而保證待測組分的純度。 在此次測量中，取1.00 g 的土壤樣品置于50 mL 三角燒瓶中， 向其中加入混合酸（包含6 mL 濃鹽酸、32 mL 濃硝酸、42 mL濃高氯酸），使用電熱套進(jìn)行加熱，使得土壤樣品接近無色且溶液澄清，直至加熱到接近干燥，取下冷卻；再使用15 mL 去離子水進(jìn)行驅(qū)酸，并使用2%的濃硝酸定容，待測Ca、Mg、Zn 含量[2]。

1.4 測定土壤pH 值及無機(jī)元素含量

測定土壤pH 值時(shí)， 需要將去離子水加入待測土樣中，確保去離子水和土壤的質(zhì)量比為1∶1，并振搖30 min 后進(jìn)行離心操作， 使用WTW 型pH 計(jì)測定上層清液的pH 值。 在測定無機(jī)元素含量時(shí)，需要首先準(zhǔn)確移取Ca、Mg、Zn 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并使用2%的濃硝酸稀釋定容，配置0.08～1.60 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)土壤中Ca、Mg、Zn 的含量重復(fù)測定3 次，從而獲得土壤中無機(jī)元素的測量結(jié)果，詳見表1。

表1 Ca、Mg、Zn 元素在土壤中的含量

2 土壤無機(jī)元素含量檢測的質(zhì)量控制措施

2.1 土壤樣品的制備

在檢測土壤樣品時(shí)，需要按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品制備，這是由于土壤的使用環(huán)境會(huì)影響土壤中元素含量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，在制備土壤樣品時(shí)，需要以隨機(jī)等量原則進(jìn)行土壤的抽取和選擇，避免由于土壤的單一性使土壤無機(jī)元素含量檢測產(chǎn)生較大誤差。 同時(shí)，應(yīng)當(dāng)分裝并標(biāo)記所采集的土壤，將其中的雜草、肥料及動(dòng)物殘?bào)w去除，并抽取同等數(shù)量土壤進(jìn)行混合，形成混合樣品。 最后，對(duì)采集的土壤樣品和混合樣品進(jìn)行編碼保存，從而保證土壤樣品不會(huì)受到其他因素的影響，有效保證檢測數(shù)值的準(zhǔn)確性和可靠性。

2.2 土壤中無機(jī)元素含量檢測的質(zhì)量控制

2.2.1 檢測前的質(zhì)量控制

在檢測土壤樣品無機(jī)元素含量前，需要控制檢測環(huán)境，包括實(shí)驗(yàn)室環(huán)境因素、人員素質(zhì)及檢測標(biāo)準(zhǔn)等。第一，需要控制土壤檢測環(huán)境，控制氣壓、溫濕度等因素，室內(nèi)溫濕度很有可能對(duì)土壤成分含量產(chǎn)生影響，或?qū)е颅h(huán)境中的其他因素影響樣本質(zhì)量。 同時(shí)，需要避免室內(nèi)發(fā)生大量的氣體流動(dòng)，導(dǎo)致由于試劑揮發(fā)等原因干擾檢測質(zhì)量。另外，需要事先對(duì)檢測儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，并保證玻璃容器的干燥清潔，盡可能地減少外界環(huán)境對(duì)土壤樣本造成污染， 有效保證儀器設(shè)備的正常使用。第二，不同無機(jī)元素采用的最佳檢測方法也有所不同，必須選擇合適的采樣方法和檢測方法，并由經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)人員進(jìn)行，才能更好地保證檢測質(zhì)量。因此，檢測人員必須具備較強(qiáng)的工作責(zé)任心，能夠熟練操作檢測的儀器和設(shè)備，并能夠嚴(yán)格按照檢測標(biāo)準(zhǔn)和要求進(jìn)行工作，提升土壤無機(jī)元素含量的檢測準(zhǔn)確性。第三，檢測工作必須嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測流程和試劑進(jìn)行試驗(yàn)， 并根據(jù)相關(guān)要求記錄檢驗(yàn)過程， 便于后期進(jìn)行檢測結(jié)果的對(duì)比、檢驗(yàn)和分析。 總之，必須從檢驗(yàn)環(huán)境、檢驗(yàn)人員素質(zhì)、檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行情況等方面保證檢測前的質(zhì)量。

2.2.2 檢測中的質(zhì)量控制

一般情況下， 任何檢驗(yàn)工作都難以避免誤差的產(chǎn)生，土壤無機(jī)元素含量的檢驗(yàn)也是如此。 因此，只要嚴(yán)格規(guī)范檢測步驟，將檢測誤差控制到最低即可。誤差主要分為系統(tǒng)誤差、 隨機(jī)誤差和過失誤差3 種類型。 其中，系統(tǒng)誤差是指同一測量條件下，不能通過多次測量而揭示出的誤差，其具有固定的數(shù)值，在土壤無機(jī)元素含量檢測中廣泛存在且難以避免，對(duì)無機(jī)元素含量檢測質(zhì)量控制的影響較??； 隨機(jī)誤差則可以通過多次測量或改變檢測參數(shù)來有效降低誤差的數(shù)值；過失誤差主要是由人為因素引起的，對(duì)檢測質(zhì)量有較大的影響，必須加大對(duì)土壤無機(jī)元素含量檢測過程的重視，合理控制誤差，方可有效保證檢測質(zhì)量，并確保其能夠得到有效應(yīng)用。

在檢測過程中，需要嚴(yán)格按照儀器設(shè)備操作規(guī)范進(jìn)行檢測儀器和設(shè)備的正常應(yīng)用，并根據(jù)無機(jī)元素含量檢測實(shí)驗(yàn)操作計(jì)劃，由同一實(shí)驗(yàn)員進(jìn)行操作并記錄操作過程和數(shù)據(jù)。同時(shí)，可以根據(jù)需求設(shè)置空白對(duì)比和檢測流程對(duì)比，空白對(duì)比的目的在于明確影響檢測結(jié)果的環(huán)境因素；檢測流程對(duì)比的目的則是確保實(shí)驗(yàn)操作的有效性。 進(jìn)行多組空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)照，若空白值變化小，則表明檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性較高，反之則說明檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性較低。另外，土壤無機(jī)元素含量檢測應(yīng)用的檢測物質(zhì)必須滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[3]。

2.2.3 檢測后的質(zhì)量控制

通過土壤無機(jī)元素含量的檢測， 能夠真實(shí)地反應(yīng)土壤的變化情況， 有助于為該地區(qū)的土壤管理提供有效的數(shù)據(jù)支持， 并能夠?qū)ο嚓P(guān)決策的制定和實(shí)施提供指導(dǎo)作用， 從而有效為人們健康生活和社會(huì)發(fā)展提供保證。

3 結(jié)語

綜上所述，測定土壤中無機(jī)元素的含量，能夠幫助相關(guān)工作人員充分了解并掌握土壤組成元素的含量情況，并有效提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)支持，可為相關(guān)工農(nóng)業(yè)的發(fā)展奠定良好的基礎(chǔ)。因此，需要選用正確的方法對(duì)不同無機(jī)元素進(jìn)行含量測定， 加強(qiáng)對(duì)土壤檢測的質(zhì)量控制， 有效保證土壤檢測的準(zhǔn)確性和可靠性，為我國土地資源管理提供有利條件，為人民健康穩(wěn)定生活提供保證。