文/林本術(shù)
太極石是一種天然礦石,材質(zhì)本體成分屬SiO2,另含有微量的多種金屬礦物元素,將原礦石先擊碎再磨成微米細(xì)粉成為基底材料,可運(yùn)用于涂布或直接與物件融合,如有更小分子需求,則可將微米粉末納米化制成納米分子的礦石粉,可用于防止抽絲,或者是化妝品、保養(yǎng)品的原物料添加品。太極石粉末對(duì)聚酯纖維及粘膠纖維和錦綸纖維等纖維基本不會(huì)出現(xiàn)排斥現(xiàn)象,混合時(shí)可紡性很強(qiáng),在這種工藝基礎(chǔ)之上,太極石聚酯纖維孕育而生。太極石聚酯纖維可以純紡,也可以與棉、再生纖維素纖維等以任意比例混紡,目前被應(yīng)用于許多服裝板塊,運(yùn)動(dòng)服、防曬服、游泳衣等。然而,目前國(guó)內(nèi)外太極石聚酯纖維尚無(wú)系統(tǒng)的定量標(biāo)準(zhǔn),因此對(duì)于太極石聚酯纖維產(chǎn)品的定量分析研究,對(duì)推廣太極石聚酯纖維在織布、無(wú)紡布的運(yùn)用有迫切意義。
作為改性聚酯纖維,太極石聚酯纖維的物理及化學(xué)性質(zhì)與聚酯纖維非常相似。基于此,我們做了一系列溶解試驗(yàn)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),太極石聚酯纖維在99% N,N—二甲基甲酰胺(90℃,10min)之下纖維受損,不能用于太極石聚酯纖維與氨綸的定量研究。因此本文根據(jù)GB/T 2910.1—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分:試驗(yàn)通則》[1]標(biāo)準(zhǔn)來(lái)設(shè)計(jì)試驗(yàn),選用75% H2SO4(常溫,30min)法、80%H2SO4(24℃,15min)、80% 甲酸(70℃,8min)3種環(huán)保的無(wú)機(jī)試劑,對(duì)太極石聚酯纖維和氨綸產(chǎn)品進(jìn)行定量分析方法[2]研究。通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)前后太極石聚酯纖維的凈干質(zhì)量,與手工拆分?jǐn)?shù)據(jù)對(duì)比,得到3種方法的修正系數(shù),并比較了幾種方法的優(yōu)劣,為進(jìn)一步研究類似改性纖維的檢驗(yàn)方法提供參考。
太極石聚酯纖維(紗線),純氨綸纖維。
高低溫水浴振蕩器,分析天平(精度:0.0001g),快速烘箱,干燥器,具塞三角燒瓶(容量:250mL),砂芯坩堝,真空抽濾[1-2]。
將預(yù)處理過(guò)的樣品放入三角燒瓶中,樣品與試劑比為1g:100mL,在常溫水浴中振蕩30min。用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾,將纖維在清水下洗滌3次,并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。
按FZT 01095—2002《氨綸產(chǎn)品的分析方法》6.3進(jìn)行試驗(yàn)。
將預(yù)處理過(guò)的樣品放入三角燒瓶中,樣品與試劑比為1g:100mL,在(70±2)℃水浴中靜置8min。用已知質(zhì)量的砂芯坩堝過(guò)濾,將纖維在等溫度的清水下洗滌3次,并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。
纖維含量計(jì)算方法如式(1)。
式中:d——修正系數(shù);mb——試驗(yàn)前剩余纖維的凈干質(zhì)量,g,ma——試驗(yàn)后剩余纖維的凈干質(zhì)量,g。
本文參照GB/T2910—2009、FZT 01095—2002,采用75% H2SO4(常溫,30min)、80% H2SO4(24℃,15min)、80% 甲酸(70℃,8min)3種方法設(shè)計(jì)氨綸與太極石聚酯纖維的定量試驗(yàn),所有試驗(yàn)一組平行樣結(jié)果偏差不大于1%,數(shù)據(jù)如表1~表3所示。數(shù)據(jù)結(jié)果穩(wěn)定可靠,可以運(yùn)用于日常檢驗(yàn)工作。各試驗(yàn)對(duì)比圖結(jié)果如圖1所示。
圖1 3種方法偏差曲線對(duì)比圖(數(shù)據(jù)越接近1.00,對(duì)太極石聚酯纖維損傷越?。?/p>
圖1為3種溶解試驗(yàn)方法所得的所有數(shù)值均在0.9911~1.0071范圍內(nèi)浮動(dòng),經(jīng)過(guò)計(jì)算3種方法的d值均為1.00,表明3種方法對(duì)于太極石聚酯纖維的損傷很小,可忽略,均為有效的定量方法。
綜上,我們可得:使用75% H2SO4(常溫,30min)法、80% H2SO4(24℃,15min)、80% 甲酸(70℃,8min)3種方法,均能溶解氨綸纖維,試驗(yàn)結(jié)果可重復(fù),誤差低于1%,經(jīng)計(jì)算3種方法的修正系數(shù)均為1.00,在日常檢驗(yàn)工作定量分析是可行的。
75% H2SO4(20℃,30min)法不足之處在于試驗(yàn)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng),80% H2SO4(24℃,15min)法與75% H2SO4相似,80% 甲酸(70℃,8min)法耗時(shí)最短,不足之處是試劑價(jià)格相對(duì)較高。另外,還可以從提高甲酸濃度以及試驗(yàn)溫度等方面著手研究,進(jìn)一步降低試驗(yàn)時(shí)間,提高效率。
表1 75% H2SO4溶解法試驗(yàn)檢測(cè)太極石聚酯纖維含量
以上3種方法均未使用到有機(jī)試劑,是比較環(huán)保并且洗滌簡(jiǎn)單的方法。同時(shí),選用的試劑也沒(méi)有褪色作用,試驗(yàn)結(jié)果不會(huì)因試驗(yàn)前后樣品顏色變化產(chǎn)生誤差。近年來(lái),為增加聚酯纖維的附加價(jià)值,改性聚酯纖維層出不窮,性質(zhì)也各有異同。本文結(jié)合太極石聚酯纖維的溶解特性,選擇適合的溶解時(shí)間和溫度,設(shè)計(jì)了幾種試驗(yàn)方案,為類似新型纖維的定量方法提供了研究思路。
表2 80% H2SO4溶解法試驗(yàn)檢測(cè)太極石聚酯纖維含量
表3 80% 甲酸溶解法試驗(yàn)檢測(cè)太極石聚酯纖維含量