吳小樂
(甘肅省有色金屬地質勘查局張掖礦產勘查院,甘肅 張掖 734000)
氧化鈣是一種無機化合物,它的化學式是CaO,俗名生石灰。物理性質是表面白色粉末,不純者為灰白色,含有雜質時呈淡黃色或灰色,具有吸濕性。溶于酸類、甘油和蔗糖溶液,幾乎不溶于乙醇。相對密度3.32~3.35。熔點2572℃。沸點2850℃。
石灰石在自然界中分布廣、易于獲取的特點而被廣泛應用,是用途極廣的寶貴資源,石灰石作為礦物原料的商品名稱。在現(xiàn)代工業(yè)中,石灰石是制造水泥、石灰、電石的主要原料,是冶金工業(yè)中不可缺少的熔劑灰?guī)r,優(yōu)質石灰石經超細粉磨后,被廣泛應用于造紙、橡膠、油漆、涂料、醫(yī)藥、化妝品、飼料、密封、粘結、拋光等產品的制造中。在建材,冶金,農藥,造紙,食品,化工,凈水等方氧化鈣有脫水、殺菌功能,建筑上可用于沏墻。石灰?guī)r是不可再生資源,隨著科學技術的不斷進步和納米技術的發(fā)展,石灰石的應用領域還將進一步拓寬。
傳統(tǒng)的EDTA法主要是絡合滴定進行測定,但是在做樣過程中操作流程復雜、耗時長、消耗化學試劑較大的這種情況,難以滿足批量生產需求。采用ICP-AES測定靈敏度高,檢出限低,線性范圍寬,檢測速度快,易于掌握。
分析天平(梅特勒-托利多):感量0.0001g型號:AB54-S;
全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電公司);型號:ICAP-6300;工作參數如下表1。
表1 ICP-6300工作參數
鈣標準儲備溶液:p(CaO)=1000ug/ml
鈣標準工作溶液:移取10.0mlCaO標準儲備溶液于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此標準工作溶液CaO含量為100u/ml。
鹽酸:優(yōu)級純
硝酸:優(yōu)級純
高氯酸:優(yōu)級純
氫氟酸:優(yōu)級純。
分別取0、5ml、10ml、20ml、40ml鎢鉬標準溶液于100ml容量瓶內,用4%HCl稀釋至刻度,搖勻。此標準系列為0ug/ml、5.0ug/ml、10ug/ml、20ug/ml、40ug/ml。
準確稱取0.2g樣品于聚四氟乙烯燒杯中,少量水潤濕,加5mlHNO3、HF10ml放置于電熱板上加熱分解,蒸至近干,加高氯酸2ml,待白煙冒盡繼續(xù)蒸至近干(注意加熱板溫度不能超過200°,以免燒壞容器),稍冷后加鹽酸5ml,加熱溶解后轉移至100ml容量瓶中,定容至刻度,充分搖勻,待測。隨同樣品做試劑空白。按1.1節(jié)的儀器工作條件上機測定。
表2 方法的測定結果比對
表3 標樣分析結果%
結果表明,利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石樣品中氧化鈣的含量,測定值與標準值相吻合,精密度和準確度均能達到DZ/T130-2006的要求,證明該方法可靠,可行性強。
通過標準物質的試驗數據對照結果,分析結果符合地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范要求規(guī)定的允許誤差范圍內,通過大批量樣品的分析結果進行驗證,說明該方法的準確度較好。等離子體發(fā)射光譜法檢出限低,線性范圍寬,精密度好,線性干擾較小,檢測速度快,同時也解決了大批量樣品在實際工作中存在的問題,節(jié)約了成本,社會效益及經濟效益也得到了顯著的提高。