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        氧化鋁中氧化鈉的研究分析

        2019-09-10 03:29:15農(nóng)家固
        石油研究 2019年3期
        關(guān)鍵詞:研究

        農(nóng)家固

        摘要:現(xiàn)代電解鋁工業(yè)生產(chǎn)采用冰晶石-氧化鋁融鹽電解法。熔融冰晶石是溶劑,氧化鋁作為溶質(zhì),其本身含有二氧化硅、三氧化鐵、氧化鈉等雜質(zhì),為了生產(chǎn)出符合《重融用鋁錠標(biāo)準(zhǔn)》的鋁產(chǎn)品,提高出產(chǎn)99.70%鋁產(chǎn)品,嚴(yán)格檢測(cè)分析,選用合格的氧化鋁進(jìn)行電解是非常有必要的。為了提高檢測(cè)效率及分析精度,采用硼酸-淀粉高溫熔融的方法,用水稀釋后,用空氣-乙炔火焰,于原子吸收分光光度計(jì)589.0nm處,測(cè)定氧化鈉的吸光度。

        關(guān)鍵詞:氧化鋁;氧化鈉;研究;火焰原子吸收

        一、火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉原理

        火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉的含量過程中,通過在氧化鋁試樣中加入淀粉以及硼酸高溫熔結(jié),進(jìn)而促使氧化鋁中的鈉元素轉(zhuǎn)變成可溶性硼酸鹽,進(jìn)而通過水分離出不溶物,最后再加入正丁醇并通過火焰原子吸收法測(cè)定出氧化鋁中氧化鈉含量。但是需注意的是,由于鈉元素在火焰狀態(tài)下可以導(dǎo)致參與的原子吸收的基態(tài)原子數(shù)量降低,所以致使繪制的工作曲線非常不穩(wěn)定,無法滿足擬合程度大于等于0.9990的標(biāo)準(zhǔn),因此在具體繪制過程中就需要工作人員繪制多條標(biāo)準(zhǔn)曲線來盡可能的滿足擬合程度標(biāo)準(zhǔn),進(jìn)而極大的降低了工作效率。因而消除電離干擾就顯得尤為重要了,因此,我們最為常用的方法就是加入消電離劑。我們最常采用的是氯化鍶作為電離劑,因?yàn)椋诨鹧鏍顟B(tài)下氯化鍶極易電離并形成的電子密度極高,而高的電子密度則可以有效的抑制鈉元素收到電離干擾,另外,氯化鍶的溶解性能也較強(qiáng),所有可以有效的保準(zhǔn)吸光度的穩(wěn)定性,進(jìn)而形成為穩(wěn)定的線性關(guān)系,促使分析效率得到有效的提升。

        郎伯- 比爾定律作為原子吸收法確定化合物含量的依據(jù),所以在具體的操作過程中,由于已經(jīng)知道樣品元素的摩爾吸光度、吸收光譜以及樣品中每種元素對(duì)于特定波長(zhǎng)光的吸收都會(huì)優(yōu)于其他波長(zhǎng)的光,所以樣品中每種元素都會(huì)消耗特定的能量來促使其從基態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)。在檢測(cè)過程中,基態(tài)原子可以有效的吸收特征輻射,所以,可以通過基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收情況的測(cè)定來有效的測(cè)定出所含氧化鈉的含量。

        電離干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾以及物理干擾是火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉含量主要的干擾因素。而其中最為常見的干擾因素就是電離干擾,所謂的電離干擾指的就是待測(cè)元素在吸收火焰的能量后,除了進(jìn)行原子化外的能量外,還有一部分促使原子發(fā)生電離,進(jìn)而致使火焰中基態(tài)原子濃度的降低,進(jìn)而導(dǎo)致待測(cè)元素中的吸光度有所降低,影響檢測(cè)結(jié)果。一般情況下,火焰溫度越高,其對(duì)于檢測(cè)元素的電離干擾能力越強(qiáng),所以在對(duì)氧化鋁中氧化鈉的測(cè)定過程中要加入定量的消電離劑,進(jìn)而抑制電離干擾,提高檢測(cè)效率。

        二、實(shí)驗(yàn)部分

        ①、主要設(shè)備、儀器以及試劑:

        鉑金坩堝;分析電子天平;鈉空心陰極燈;陶瓷纖維馬弗爐;AA7003 型原子吸收光譜儀;萃取的正丁醇;0.5%的氯化鍶溶液;硼酸;淀粉;0.1mg/ml的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;

        ②、測(cè)定過程中所需儀器的工作參數(shù):

        火焰類型:空氣-乙炔;助燃?xì)鈮毫Γ?.25-0.35Mpa;燈電流:6mA;陶瓷纖維馬弗爐溫度:1000±20℃;燒器高度:7.0mm;燃?xì)鈮毫Γ?.075Mpa;波長(zhǎng):589.0nm;

        ③、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:

        在一組一百毫升的容量瓶中分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,并加入約60毫升的水,依次加入正丁醇3.5毫升震蕩,促使正丁醇溶解,并稀釋至刻度混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列含氧化鈉分別為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ug/ml。于原子吸收589.0nm 處測(cè)定吸光值。各點(diǎn)吸光值依次為:0.0038,0.0593,0.1451,0.2458,0.3446,0.4567,在電腦上繪制其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合程度R=0.9900。

        其余相關(guān)操作同上,僅在定容前加入消電離劑5ml0.5% 氯化鍶溶液,再稀釋至刻度,混勻,與原子吸收589.0nm 處測(cè)定吸光值。各點(diǎn)吸光值依次為0.0113,0.1127,0.2383,0.3485,0.4573,0.5729,在電腦上繪制其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合程度R=0.9990。

        三、結(jié)果與討論

        通過比較以上兩組數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn),通過加入消電離劑氯化鍶溶液可以有效的確保吸光值的穩(wěn)定,有效的提高了擬合程度。那是因?yàn)?,在火焰狀態(tài)下,鍶極易發(fā)生電離并提供較多的電子,從而確保電力平衡向生產(chǎn)基態(tài)原子的方向移動(dòng),有效的提高吸光值,進(jìn)而確保形成一定規(guī)律的線性關(guān)系。而在未加入消電離劑之前,吸光值很難形成較好的線性關(guān)系,所以無法滿足后續(xù)的測(cè)定需要,只有通過多次的重復(fù)繪制才能達(dá)到擬合程度較為標(biāo)準(zhǔn)的要求,所以效率極低,因此,在應(yīng)用火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉的含量時(shí)需要加入特定的消電離劑來提升分析效率。

        四、此方法在分析過程中的應(yīng)用

        分別稱取氧化鋁標(biāo)樣(Al2O3:0.43/Al2O3:0.31)按國(guó)標(biāo)操作方法進(jìn)行氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定分析。相同方法步驟測(cè)定10 次,結(jié)果如表3。

        由表3可以看出,在氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入消電離劑氯化鍶后并沒有對(duì)氧化鈉含量的測(cè)定產(chǎn)生影響且多次測(cè)定結(jié)果在合理的誤差范圍內(nèi),而且,在加入氯化鍶定容后進(jìn)行測(cè)定的吸光值較為穩(wěn)定,進(jìn)而確保其所形成的標(biāo)準(zhǔn)曲線使擬合程度一次性達(dá)到0.9990 以上,可以有效的縮短檢測(cè)分析時(shí)間,有效的提升了工作效率。由此可見,火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉的含量的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)和數(shù)據(jù)的重復(fù)性、穩(wěn)定性進(jìn)行了充分論證。

        參考文獻(xiàn):

        [1]?GB 6609—86,氧化鋁化學(xué)分析方法.北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1987年

        [2] 張樹朝.現(xiàn)代輕金屬冶金分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006,7.

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