農(nóng)家固

摘要：現(xiàn)代電解鋁工業(yè)生產(chǎn)采用冰晶石-氧化鋁融鹽電解法。熔融冰晶石是溶劑，氧化鋁作為溶質(zhì)，其本身含有二氧化硅、三氧化鐵、氧化鈉等雜質(zhì)，為了生產(chǎn)出符合《重融用鋁錠標(biāo)準(zhǔn)》的鋁產(chǎn)品，提高出產(chǎn)99.70%鋁產(chǎn)品，嚴(yán)格檢測(cè)分析，選用合格的氧化鋁進(jìn)行電解是非常有必要的。為了提高檢測(cè)效率及分析精度，采用硼酸-淀粉高溫熔融的方法，用水稀釋后，用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)589.0nm處，測(cè)定氧化鈉的吸光度。

關(guān)鍵詞：氧化鋁;氧化鈉;研究;火焰原子吸收

一、火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉原理

火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉的含量過程中，通過在氧化鋁試樣中加入淀粉以及硼酸高溫熔結(jié)，進(jìn)而促使氧化鋁中的鈉元素轉(zhuǎn)變成可溶性硼酸鹽，進(jìn)而通過水分離出不溶物，最后再加入正丁醇并通過火焰原子吸收法測(cè)定出氧化鋁中氧化鈉含量。但是需注意的是，由于鈉元素在火焰狀態(tài)下可以導(dǎo)致參與的原子吸收的基態(tài)原子數(shù)量降低，所以致使繪制的工作曲線非常不穩(wěn)定，無法滿足擬合程度大于等于0.9990的標(biāo)準(zhǔn)，因此在具體繪制過程中就需要工作人員繪制多條標(biāo)準(zhǔn)曲線來盡可能的滿足擬合程度標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而極大的降低了工作效率。因而消除電離干擾就顯得尤為重要了，因此，我們最為常用的方法就是加入消電離劑。我們最常采用的是氯化鍶作為電離劑，因?yàn)椋诨鹧鏍顟B(tài)下氯化鍶極易電離并形成的電子密度極高，而高的電子密度則可以有效的抑制鈉元素收到電離干擾，另外，氯化鍶的溶解性能也較強(qiáng)，所有可以有效的保準(zhǔn)吸光度的穩(wěn)定性，進(jìn)而形成為穩(wěn)定的線性關(guān)系，促使分析效率得到有效的提升。

郎伯- 比爾定律作為原子吸收法確定化合物含量的依據(jù)，所以在具體的操作過程中，由于已經(jīng)知道樣品元素的摩爾吸光度、吸收光譜以及樣品中每種元素對(duì)于特定波長(zhǎng)光的吸收都會(huì)優(yōu)于其他波長(zhǎng)的光，所以樣品中每種元素都會(huì)消耗特定的能量來促使其從基態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)。在檢測(cè)過程中，基態(tài)原子可以有效的吸收特征輻射，所以，可以通過基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收情況的測(cè)定來有效的測(cè)定出所含氧化鈉的含量。

電離干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾以及物理干擾是火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉含量主要的干擾因素。而其中最為常見的干擾因素就是電離干擾，所謂的電離干擾指的就是待測(cè)元素在吸收火焰的能量后，除了進(jìn)行原子化外的能量外，還有一部分促使原子發(fā)生電離，進(jìn)而致使火焰中基態(tài)原子濃度的降低，進(jìn)而導(dǎo)致待測(cè)元素中的吸光度有所降低，影響檢測(cè)結(jié)果。一般情況下，火焰溫度越高，其對(duì)于檢測(cè)元素的電離干擾能力越強(qiáng)，所以在對(duì)氧化鋁中氧化鈉的測(cè)定過程中要加入定量的消電離劑，進(jìn)而抑制電離干擾，提高檢測(cè)效率。

二、實(shí)驗(yàn)部分

①、主要設(shè)備、儀器以及試劑：

鉑金坩堝;分析電子天平;鈉空心陰極燈;陶瓷纖維馬弗爐;AA7003 型原子吸收光譜儀;萃取的正丁醇;0.5%的氯化鍶溶液;硼酸;淀粉;0.1mg/ml的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;

②、測(cè)定過程中所需儀器的工作參數(shù)：

火焰類型：空氣-乙炔;助燃?xì)鈮毫Γ?.25-0.35Mpa;燈電流：6mA;陶瓷纖維馬弗爐溫度：1000±20℃;燒器高度：7.0mm;燃?xì)鈮毫Γ?.075Mpa;波長(zhǎng)：589.0nm;

③、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制：

在一組一百毫升的容量瓶中分別加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，并加入約60毫升的水，依次加入正丁醇3.5毫升震蕩，促使正丁醇溶解，并稀釋至刻度混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列含氧化鈉分別為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ug/ml。于原子吸收589.0nm 處測(cè)定吸光值。各點(diǎn)吸光值依次為：0.0038，0.0593，0.1451，0.2458，0.3446，0.4567，在電腦上繪制其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合程度R=0.9900。

其余相關(guān)操作同上，僅在定容前加入消電離劑5ml0.5% 氯化鍶溶液，再稀釋至刻度，混勻，與原子吸收589.0nm 處測(cè)定吸光值。各點(diǎn)吸光值依次為0.0113，0.1127，0.2383，0.3485，0.4573，0.5729，在電腦上繪制其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合程度R=0.9990。

三、結(jié)果與討論

通過比較以上兩組數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，通過加入消電離劑氯化鍶溶液可以有效的確保吸光值的穩(wěn)定，有效的提高了擬合程度。那是因?yàn)?，在火焰狀態(tài)下，鍶極易發(fā)生電離并提供較多的電子，從而確保電力平衡向生產(chǎn)基態(tài)原子的方向移動(dòng)，有效的提高吸光值，進(jìn)而確保形成一定規(guī)律的線性關(guān)系。而在未加入消電離劑之前，吸光值很難形成較好的線性關(guān)系，所以無法滿足后續(xù)的測(cè)定需要，只有通過多次的重復(fù)繪制才能達(dá)到擬合程度較為標(biāo)準(zhǔn)的要求，所以效率極低，因此，在應(yīng)用火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉的含量時(shí)需要加入特定的消電離劑來提升分析效率。

四、此方法在分析過程中的應(yīng)用

分別稱取氧化鋁標(biāo)樣（Al2O3：0.43/Al2O3：0.31）按國(guó)標(biāo)操作方法進(jìn)行氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定分析。相同方法步驟測(cè)定10 次，結(jié)果如表3。

由表3可以看出，在氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入消電離劑氯化鍶后并沒有對(duì)氧化鈉含量的測(cè)定產(chǎn)生影響且多次測(cè)定結(jié)果在合理的誤差范圍內(nèi)，而且，在加入氯化鍶定容后進(jìn)行測(cè)定的吸光值較為穩(wěn)定，進(jìn)而確保其所形成的標(biāo)準(zhǔn)曲線使擬合程度一次性達(dá)到0.9990 以上，可以有效的縮短檢測(cè)分析時(shí)間，有效的提升了工作效率。由此可見，火焰原子吸收法測(cè)定氧化鋁中氧化鈉的含量的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)和數(shù)據(jù)的重復(fù)性、穩(wěn)定性進(jìn)行了充分論證。

參考文獻(xiàn)：

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