【摘?要】本文首先分析了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方式，而后分析了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施過(guò)程，最終可以得出，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)充分結(jié)合自身特點(diǎn)，利用合理的方式對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行控制，從而有效確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

【關(guān)鍵詞】實(shí)驗(yàn)室;內(nèi)部質(zhì)量控制;控制措施

從宏觀上講，相比于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制會(huì)更加容易達(dá)成目的。但事實(shí)上，實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制活動(dòng)的獲取會(huì)受到諸多方面的限制，如果只通過(guò)外部質(zhì)量控制活動(dòng)，將無(wú)法達(dá)到認(rèn)可準(zhǔn)則對(duì)結(jié)果監(jiān)控覆蓋面的要求?？梢?jiàn)，控制好實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量顯得尤為重要?；诖?，本文從內(nèi)部質(zhì)量控制的方式以及具體實(shí)施過(guò)程進(jìn)行分析。

一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制方法分析

（一）利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)果核查

實(shí)驗(yàn)室在核查檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性時(shí)，一般情況會(huì)采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施結(jié)果核查方法，將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為監(jiān)控樣品。而質(zhì)量管理部門(mén)會(huì)將其納入到工作計(jì)劃中，而后安排相應(yīng)的檢測(cè)人員執(zhí)行任務(wù)，項(xiàng)目檢測(cè)人員采用與樣品檢測(cè)同樣的流程和方法實(shí)施有效檢測(cè)，并將得到的檢測(cè)結(jié)果匯總到質(zhì)量管理部門(mén)。

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)于質(zhì)量控制通常會(huì)采用儀器分析，而后得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行測(cè)定。此種方法也叫外標(biāo)法、直接比較法，屬于非常簡(jiǎn)單、便捷的定量方法[1]。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法主要會(huì)應(yīng)用到檢測(cè)保健食品中砷、鉛、汞等一些有毒有害元素中。一般情況下，如果使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等有證標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要建立在檢驗(yàn)方法基礎(chǔ)上，而后分別制備成5個(gè)系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液，測(cè)定過(guò)程中，需要保證測(cè)定的物品條件與樣品保持一致，在此基礎(chǔ)上，同等條件下得出測(cè)定結(jié)果并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，而后通過(guò)分析計(jì)算出樣品中待分析物的濃度。需要注意的是，鉛、砷、汞等元素，其在待測(cè)溶液的濃度較低，缺乏足夠的穩(wěn)定性，并且會(huì)受到時(shí)間的影響，儀器狀態(tài)會(huì)逐漸不穩(wěn)定，所以，在檢測(cè)過(guò)程中，需要制作對(duì)應(yīng)每個(gè)分析批樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

2、加標(biāo)回收率

加標(biāo)回收率，主要指的是將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量的加入到被測(cè)物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中或是在已知被分析物含量的樣品中[2]，以處理樣品方式對(duì)其進(jìn)行分析，而后以理論值為基礎(chǔ)，與得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)果進(jìn)行比較，就是回收率。但是大多數(shù)樣品空白基質(zhì)不容易得到，特別是食品、保健食品等，因此，都會(huì)選擇后者進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。得到的加入標(biāo)樣的回收率，能夠體現(xiàn)出本次檢測(cè)前處理及全部過(guò)程中總體質(zhì)量水平。當(dāng)回收率越接近100 %時(shí)，對(duì)應(yīng)的定量分析結(jié)果就會(huì)越準(zhǔn)確，同樣的也會(huì)受到待測(cè)物濃度的影響，建議參考相關(guān)規(guī)定的回收率范圍，再進(jìn)行判斷。

3、質(zhì)控樣品

從相關(guān)規(guī)定中不難發(fā)現(xiàn)，當(dāng)一個(gè)制備批樣品比較大時(shí)，在同一分析批樣品的末段或者中間插入質(zhì)控樣，通過(guò)質(zhì)控樣得到的測(cè)定結(jié)果，和真實(shí)值進(jìn)行比較，進(jìn)而可以作為判斷檢測(cè)水平穩(wěn)定性、可控制性的標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于上述列舉的檢測(cè)，會(huì)進(jìn)一步有效判斷標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的適用性，可以得到能否使用到后面的檢測(cè)中。檢測(cè)后，如果質(zhì)控樣的測(cè)定結(jié)果大于可接受范圍，需要分析其他干擾因素，排除后再重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。可是，質(zhì)控樣并不容易得到，并且價(jià)錢(qián)較為昂貴，因此，通常情況下，可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液代替質(zhì)控樣進(jìn)行檢測(cè)，也可以達(dá)到控制檢測(cè)水平的目的[3]。

（二）重復(fù)檢測(cè)

重復(fù)檢測(cè)也可以理解為留樣再測(cè)。此種檢測(cè)方法，可以有效對(duì)檢測(cè)質(zhì)量實(shí)施進(jìn)行監(jiān)控，也可以對(duì)其進(jìn)行追蹤。在質(zhì)量控制計(jì)劃基礎(chǔ)上，對(duì)樣品進(jìn)行調(diào)取留樣，然后相應(yīng)的項(xiàng)目檢驗(yàn)人員再次測(cè)定樣品。得到的檢測(cè)結(jié)果和原檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較，根據(jù)結(jié)果判斷指標(biāo)再進(jìn)行評(píng)價(jià)，這兩次檢測(cè)得到的結(jié)果允許的誤差范圍需要控制在規(guī)定范圍內(nèi)。

（三）比對(duì)

在比對(duì)中，包含了儀器比對(duì)、人員比對(duì)、方法比對(duì)等形式，無(wú)論哪種形式都可以對(duì)不同儀器設(shè)備的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行有效評(píng)價(jià)，并判斷出其準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性[4]。

1、方法比對(duì)試驗(yàn)，主要是指在環(huán)境條件、人員、檢測(cè)樣品相同的條件下，通過(guò)不同的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)。此種方法適用于檢測(cè)項(xiàng)目中可以通過(guò)多種方法進(jìn)行操作的實(shí)驗(yàn)室，通過(guò)方法比對(duì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量進(jìn)行控制，從而判斷檢測(cè)有效性。

2、人員比對(duì)試驗(yàn)，是指在相同的檢測(cè)方法、環(huán)境、檢測(cè)設(shè)備、設(shè)施、同一樣品的條件下，分別由不同的檢測(cè)人員進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)中，人員比對(duì)實(shí)驗(yàn)較為常用。此種方式可以對(duì)測(cè)試人員的能力進(jìn)行衡量，判斷檢測(cè)人員操作是否正確、熟練[5]。

3、儀器比對(duì)試驗(yàn)，是指在相同的環(huán)境、檢測(cè)方法、檢測(cè)人員、同一樣品的條件下，使用不同的儀器設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)試驗(yàn)。儀器比對(duì)可以判斷設(shè)備測(cè)量準(zhǔn)確性。（四）空白測(cè)試

在空白測(cè)試中，主要分為試劑空白、樣品空白，而得到的結(jié)果就是空白值，可以真實(shí)的反映出測(cè)試系統(tǒng)的本底，當(dāng)會(huì)受到很多因素影響，比如測(cè)試儀器的噪聲、測(cè)試環(huán)境、操作中的沾污、試劑存在雜質(zhì)等，這些情況可以直接扣除。如果空白值超過(guò)了限值范圍時(shí)，會(huì)對(duì)方法檢出限以及結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響，此時(shí)不能忽視空白值，需要采取相應(yīng)的措施進(jìn)行控制。特別是食品、保健食品等樣品需要引起注意，主要是因?yàn)楸粶y(cè)物具有低濃度、復(fù)雜的樣品基質(zhì)的特點(diǎn)，存在很多干擾，因此，需嚴(yán)格控制試劑空白和樣品空白。

二、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的具體實(shí)施路徑

（一）實(shí)施計(jì)劃

在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)項(xiàng)目中，部分項(xiàng)目不同的科室都可以進(jìn)行檢測(cè)，比如高效液相色譜法、紫外分光光度法等，而一些項(xiàng)目只能依靠個(gè)別科室，比如動(dòng)物實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，因此，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的計(jì)劃，可以充分結(jié)合共性項(xiàng)目和特性項(xiàng)目。而組織者需要提高項(xiàng)目檢驗(yàn)、檢測(cè)的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督力度，統(tǒng)計(jì)分析其結(jié)果并進(jìn)行判斷。

（二）內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果的分析

1、t-檢驗(yàn)法

t-檢驗(yàn)法主要應(yīng)用到兩組均值之間的比較中，比如對(duì)紫外分光光度計(jì)內(nèi)部質(zhì)控活動(dòng)，前后使用同一儀器測(cè)試統(tǒng)一藥品含量，而后使用t-檢驗(yàn)法判斷儀器轉(zhuǎn)態(tài)的差異性。

2、質(zhì)量控制圖

在質(zhì)量控制圖中的，涉及到了中位線(xiàn)、控制限，這二者都屬于統(tǒng)計(jì)分析。所以可以理解為質(zhì)量控制圖技術(shù)，不僅僅是一種內(nèi)部質(zhì)控活動(dòng)的方式，還是輔助分析結(jié)果的重要工具。通過(guò)質(zhì)量控制圖，實(shí)驗(yàn)室可以從中控制值的分布及變化情況分析，評(píng)估實(shí)驗(yàn)過(guò)程可以控制否，得到結(jié)果能否接受。但值得注意的是，若想建立一個(gè)可靠的質(zhì)量控制圖，需要耗費(fèi)大量的時(shí)間以及大量控制樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行長(zhǎng)期的質(zhì)控運(yùn)行，這一問(wèn)題還需要進(jìn)一步解決。

（三）不符合工作的處理

實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制實(shí)施過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一些不符合工作的地方，比如在現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督中，操作不符合規(guī)定，結(jié)果與判斷指標(biāo)存在差異。還會(huì)出現(xiàn)一些潛在的不符合工作之處，比如與預(yù)先設(shè)定的判斷指標(biāo)相比，質(zhì)量控制數(shù)據(jù)超過(guò)了其范圍，對(duì)于這些問(wèn)題，實(shí)驗(yàn)室需要結(jié)合相關(guān)規(guī)定進(jìn)行處理。

結(jié)語(yǔ)

總之，在滿(mǎn)足相關(guān)規(guī)定要求的情況下，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室特點(diǎn)出發(fā)，建立符合自身的內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，并采取適宜的控制，從而有效保證檢測(cè)結(jié)果有效性，提高實(shí)驗(yàn)室的監(jiān)督和管理科學(xué)性。

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作者簡(jiǎn)介：

白福梅（1972.4-），女，漢，山西柳林人。工程師，部門(mén)經(jīng)理，碩士研究生，山西國(guó)際電力技術(shù)咨詢(xún)有限公司;研究方向：實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

（作者單位：山西國(guó)際電力技術(shù)咨詢(xún)有限公司）