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        氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定茶葉中噠螨靈殘留量

        2019-09-10 07:22:44郭丹郭平葉祁冰劉利霞李梅
        食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2019年7期
        關(guān)鍵詞:質(zhì)譜儀氣相色譜茶葉

        郭丹 郭平葉 祁冰 劉利霞 李梅

        摘要:應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜 GC-MS對(duì)茶葉中噠螨靈殘留物進(jìn)行檢測(cè),并對(duì)試樣的前處理過程進(jìn)行了改進(jìn)。試樣經(jīng)乙腈提取,用無水MgSO4、C18、PSA、GBC填料按照一定比例混合后凈化,用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明:噠螨靈在0.01~0.50μg/mL濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R^2 = 0.99996;在高、中、低3個(gè)添加濃度水平下,平均回收率為97.8%~100.5%,相對(duì)偏差為0.8%~3.1%;檢出限為0.0050mg/kg。本方法快速、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)且具有較高的靈敏度,是一種很好的茶葉農(nóng)殘檢測(cè)方法。

        關(guān)鍵詞:茶葉;噠螨靈;氣相色譜-質(zhì)譜儀

        隨著人們生活水平的日益提高,食品安全也成為了人們關(guān)注的焦點(diǎn)問題,目前,茶葉中噠螨靈殘留量測(cè)定已列為我國植物性食品檢驗(yàn)的重要內(nèi)容之一。噠螨靈為廣譜、觸殺性殺螨劑,可用于防治多種食植物性害螨。對(duì)螨的整個(gè)生長期即卵、幼螨、若螨和成螨都有很好的防治效果,對(duì)移動(dòng)期的成螨同樣有明顯的速殺作用。

        對(duì)于噠螨靈殘留量的危害性,世界各國也引起了相當(dāng)高的重視。我國規(guī)定茶葉中噠螨靈最大殘留限量為5.0mg/kg,歐盟規(guī)定茶葉中噠螨靈最大殘留量為0.02mg/kg,且重點(diǎn)監(jiān)測(cè),要求較為嚴(yán)格,這使得噠螨靈農(nóng)藥殘留成為影響我們茶葉出口的綠色壁壘。為了達(dá)到茶葉中噠螨靈殘留的檢測(cè)要求,采用快速、準(zhǔn)確的噠螨靈殘留量檢測(cè)方法勢(shì)在必行,同時(shí)對(duì)其他食品中噠螨靈的檢測(cè)具有一定的參考意義。

        材料與方法

        材料與試劑。噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%)? Dr公司;環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%)Dr公司;乙腈(色譜純)Fisher公司;無水硫酸鎂(分析純)西隴公司;C18、PSA、GBC(安譜公司);丙酮(色譜純)Fisher公司儀器與設(shè)備。氣相色譜-質(zhì)譜儀(型號(hào)7890B+5977B)美國安捷倫公司;渦旋振蕩器 德國IKA公司;超聲儀:AS30600;離心機(jī):京立牌LD4-8;氮吹儀:安譜24位氮吹儀標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制。1.0 mg/mL噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)貯備液:精密稱取噠螨靈對(duì)照品10mg于10mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀釋定容至刻度,搖勻。-20℃以下保存,有效期6個(gè)月。

        100 μg/mL噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)中間液:精密量取1mg/mL噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0mL,于10mL量瓶中,用丙酮溶解稀釋定容至刻度。2-4℃以下保存,有效期3個(gè)月。

        1.0 μg/mL噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)使用液:精密量取100 μg/mL噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)中間液100μL,于10mL量瓶中,用丙酮溶解稀釋定容至刻度。2-4℃以下保存,有效期1個(gè)月。

        色譜條件。色譜柱:HP-5MS(30.0m*250μm*0.25μm);離子源:EI;采集模式:SIM;流速:1.0mL/min;離子源溫度:230℃;四極桿溫度:150℃;傳輸線溫度:280℃;溶劑延遲:5min;程序升溫:60℃(0min),20℃/min升至250℃(1min),10℃/min升至280℃(1min),15℃/min升至300℃(2min);進(jìn)樣量:1μL;電壓:1195。

        樣品前處理。稱取5g試樣于50mL離心管中,加入乙腈15 mL,渦旋混勻,超聲5min,4000r/min離心5min,取上清液,于另一離心管中,再用15 mL乙腈重復(fù)提取殘?jiān)淮?,合并兩次上清?上清液氮吹至近干。準(zhǔn)確稱取無水MgSO4? 120mg、C18 40mg、PSA 40mg、GBC 20mg于吹至近干的離心管中,精確加入1.0 mL丙酮溶液,40μL環(huán)氧七氯A內(nèi)標(biāo)溶液,渦旋混勻,4000r/min離心5min,上清液過0.45μm濾膜,供氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定。

        結(jié)果與分析

        提取方法的改進(jìn)。國標(biāo)方法GB/T 23204-2008中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀提取樣品過程耗時(shí)過多,一次只能提取一個(gè)樣品,在用溶劑溶解雞心瓶中樣品時(shí),存在溶解不完全的可能,嚴(yán)重影響了試驗(yàn)的重復(fù)性和回收率。本方法改用氮吹儀吹干的方法,此方法不用進(jìn)行樣品的轉(zhuǎn)移,而且能夠保證樣品完全溶解,重復(fù)性和回收率良好,也大大提高了試驗(yàn)的工作效率。

        凈化方法的改進(jìn)。國標(biāo)方法中凈化步驟選擇過TPT固相萃取柱,多次進(jìn)行小柱的活化,淋洗,洗脫,不僅操作過程繁瑣,而且會(huì)有目標(biāo)物殘留在TPT小柱上,造成回收率偏低等現(xiàn)象。本方法中凈化步驟改用無水MgSO4、C18、PSA、GBC四種混合物對(duì)氮吹后復(fù)溶的樣品進(jìn)行凈化,操作簡(jiǎn)便,還可以去除茶葉中的雜質(zhì)和茶油,凈化效果明顯,同時(shí)保證目標(biāo)物損失較小,試驗(yàn)的回收率較好。對(duì)無水MgSO4、C18、PSA、GBC四種物質(zhì)添加量進(jìn)行考察,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)添加無水MgSO4? 120mg、C18 40mg、PSA 40mg、GBC 20mg時(shí)滿足凈化效果且回收率較好。

        色譜條件的優(yōu)化。國標(biāo)中程序升溫時(shí)間較長,優(yōu)化色譜條件可以大大節(jié)省做樣時(shí)間和節(jié)省載氣。

        方法學(xué)驗(yàn)證。(1)方法的線性范圍、檢出限。精密量取1.0μg/mL噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)使用液適量,用丙酮溶液進(jìn)行稀釋,配制成濃度為0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以峰面積-質(zhì)量濃度作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y = 85.189858 * X+ 0.270364,相關(guān)系數(shù)R^2 = 0.99996764。試驗(yàn)測(cè)得的檢出限為0.0050mg/kg。(2)方法的回收率和精密度。用空白的茶葉基質(zhì)進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

        樣品空白和回收率色譜圖見圖1、圖2。

        由圖表可見,樣品的回收率和精密度良好,分析物在出峰時(shí)間附近無干擾峰,該法的提取方法、凈化方法、色譜條件都能夠滿足實(shí)驗(yàn)需求,方法可行有效。

        結(jié)論

        以上結(jié)果表明,在加標(biāo)0.0050~0.0250mg/kg的范圍內(nèi),回收率在80%~110%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%。該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確,可滿足茶葉中噠螨靈含量檢測(cè)。

        參考文獻(xiàn):

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        [3]? 孫新濤,林乃銓,周先治.《SPS協(xié)定》下的歐盟茶葉農(nóng)藥殘留新標(biāo)準(zhǔn)解讀[J].中國農(nóng)學(xué)通報(bào),2011(24):119-122.

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