戴戎強(qiáng) 孫彧

摘 要：煉廠中乙烯裂解重油的再次利用對(duì)于減少原材料對(duì)環(huán)境的二次污染意義重大。乙烯裂解重油與焦化油漿、渣油按比例混合，加入一定量的膠溶劑可以作用延遲焦化裝置的原料重復(fù)利用，其中膠溶重油中瀝青質(zhì)顆粒的粒度分布是生產(chǎn)平穩(wěn)的一項(xiàng)重要指標(biāo)。為了檢測(cè)膠溶重油中瀝青質(zhì)顆粒粒度分布，我部利用新購置的LS-POP（9）激光粒度分析儀，依據(jù)Q/SY LS1593-2018《 膠溶重油瀝青質(zhì)顆粒粒度分布的測(cè)定 激光粒度儀法》的要求對(duì)樣品為乙烯裂解重油及膠溶重油（經(jīng)科拉達(dá)技術(shù)處理后的乙烯焦油-催化油漿及減壓渣油的混合物），通過對(duì)比數(shù)據(jù)驗(yàn)證了該儀器在分析膠溶重油中瀝青質(zhì)顆粒粒度分布的狀況，從而達(dá)到降低環(huán)境污染、同時(shí)快速準(zhǔn)確的指導(dǎo)裝置安全平穩(wěn)生產(chǎn)的目的。

關(guān)鍵詞：膠溶重油；激光粒度儀；瀝青質(zhì)顆粒

1.方法概要及適用范圍

1.1 用制備好的樣品顆粒在120號(hào)溶劑油中分散，分散劑攜帶樣品顆粒循環(huán)通過激光光柱或某個(gè)合適的激光光源，顆粒通過激光光柱并散射激光，光電探測(cè)器收集被顆粒散射的激光光強(qiáng)分布并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，采用米氏理論，計(jì)算得到顆粒的體積分布。

1.2 激光粒度分析儀是目前使用領(lǐng)域最廣的粒度分析儀，測(cè)試量程大，通?？梢赃_(dá)到0.1μm到500μm以上，適用于催化劑行業(yè)、粉碎機(jī)械行業(yè)、電池及農(nóng)藥行業(yè)，對(duì)于檢驗(yàn)?zāi)z溶重油中的瀝青質(zhì)顆粒分布也是一種新嘗試。

2.儀器原理與材料

2.1 激光粒度儀：采用激光散射分析技術(shù)，是基于Fraunhofer衍射或米氏散射或以上兩種理論的分析儀。保證待分析樣品在儀器的分析系統(tǒng)及附件系統(tǒng)處于最佳測(cè)量狀態(tài)，并能滿足0.4μm～300μm范圍的粒度測(cè)定。

2.2 分散劑：120號(hào)溶劑油：分析純。

3.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作

3.1 準(zhǔn)備需分析的樣品及潔凈的120號(hào)溶劑油。

3.2 膠溶重油樣品預(yù)處理：將樣品加熱至約80℃～90℃，取120#溶劑油介質(zhì)30mL于50mL燒杯中，將5～10滴樣品滴入燒杯中，輕輕攪拌后，放入超聲波清洗器中超聲5min，至樣品分散至介質(zhì)中。

3.3 開啟儀器，預(yù)熱15分鐘，開啟計(jì)算機(jī)系統(tǒng)并進(jìn)入激光粒度儀分析軟件。

3.4 將樣品池用120號(hào)溶劑油沖洗干凈然后再加入120號(hào)溶劑油適合液位。

3.5 校光：使激光強(qiáng)度達(dá)到70%以上。

3.6 背景強(qiáng)度檢測(cè)：觀察實(shí)時(shí)光能圖，確認(rèn)沒有異常氣泡干擾，點(diǎn)擊軟件開始按鈕進(jìn)行背景測(cè)量。

3.7 待背景測(cè)量完畢，用燒杯將分散樣品緩緩加入至進(jìn)樣器樣品池中，同時(shí)觀察軟件實(shí)時(shí)光能圖窗口左側(cè)遮光比指示欄，待系統(tǒng)遮光比升至8～12%之間并穩(wěn)定，此時(shí)遮光比提示顯示為綠色，停止加樣。再次觀察實(shí)時(shí)光能圖沒有異常氣泡干擾，點(diǎn)擊測(cè)量按鈕。

4.實(shí)驗(yàn)條件的確定

依據(jù)《膠溶重油瀝青質(zhì)顆粒粒度分布的測(cè)定 激光粒度儀法》的要求，確定實(shí)驗(yàn)參數(shù)，具體參數(shù)見表1。

5.準(zhǔn)確性及精密度考察

5.1 準(zhǔn)確性考察

選用激光粒度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Malvern粒度標(biāo)樣，型號(hào)：QAS3002），進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，考察該儀器的準(zhǔn)確性，實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)如表2

經(jīng)過對(duì)粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)的允差都在標(biāo)準(zhǔn)值允許的范圍內(nèi)，儀器的準(zhǔn)確性滿足方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。

5.2 精密度、重復(fù)性考察

根據(jù)《膠溶重油瀝青質(zhì)顆粒粒度分布的測(cè)定 激光粒度儀法》中精密度中重復(fù)性要求：由同一操作者、使用同一儀器、在相同條件下對(duì)同一試樣測(cè)得的兩個(gè)連續(xù)測(cè)定結(jié)果之差D50不應(yīng)超出0.30μm，D90不應(yīng)超出0.50μm，我們對(duì)精密度進(jìn)行考察

7個(gè)樣品2次分析結(jié)果來看，兩結(jié)果差值均小于規(guī)定值，故該儀器在上述5.0實(shí)驗(yàn)條件下的分析結(jié)果完全符合《膠溶重油瀝青質(zhì)顆粒粒度分布的測(cè)定 激光粒度儀法》中重復(fù)性要求。

6.結(jié)論與問題

6.1 按照《膠溶重油瀝青質(zhì)顆粒粒度分布的測(cè)定 激光粒度儀法》的要求用激光粒度測(cè)定儀對(duì)膠溶重油進(jìn)行瀝青質(zhì)顆粒粒度的測(cè)量，儀器重復(fù)性、精密度完全滿足方法標(biāo)準(zhǔn)要求。

6.2 處理的樣品要有代表性，一定要保證樣品均勻分散至介質(zhì)中。

6.3 做樣時(shí)，一定要觀察到實(shí)時(shí)光能圖沒有氣泡干擾時(shí)，才能進(jìn)行測(cè)量。做完樣以后，一定要將樣品排空，用橡膠溶劑油清洗進(jìn)樣器及窗口，直至觀察到光能圖恢復(fù)到初始狀態(tài)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Q/SY LS1593-2018《膠溶重油瀝青質(zhì)顆粒粒度分布的測(cè)定 激光粒度儀法》本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司質(zhì)檢部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由蘭州石化公司標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由蘭州石化公司質(zhì)檢部起草。

（作者單位：中石油蘭州石化公司質(zhì)檢部）