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        動態(tài)稀釋法配制標(biāo)準(zhǔn)氣體在氣體分析儀器及氣體檢測 報(bào)警器檢定中的應(yīng)用

        2019-09-10 02:51:08徐鑫

        徐鑫

        摘 要:隨著冶金、化工、醫(yī)藥等工業(yè)的不斷發(fā)展,危險(xiǎn)環(huán)境有毒有害氣體及有機(jī)溶劑用量也越來越大。在生產(chǎn)制造過程中,如果有毒有害氣體及有機(jī)溶劑發(fā)生泄漏,并揮發(fā)到空氣中,會直接危害吸入或觸及到有毒有害氣體人員的生命安全。本文從日常檢測工作經(jīng)驗(yàn)以及實(shí)際工作需求出發(fā),對有毒有害氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)周期長、保存周期短、價(jià)格昂貴等特點(diǎn),研究出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制方法,便于檢測工作的開展。我們用氣體動態(tài)稀釋配氣裝置對已知高濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及高濃度的液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行稀釋的方法,方便快捷準(zhǔn)確地得到所需各濃度,為實(shí)際檢定工作提供方便。

        關(guān)鍵詞:動態(tài)稀釋法;配制標(biāo)準(zhǔn)氣體;氣體分析儀器;氣體檢測報(bào)警器;檢定應(yīng)用

        前言

        目前,各種氣體分析儀檢定規(guī)程都規(guī)定使用至少3種氣體對儀器進(jìn)行檢定。但是,由于氣體檢測儀種類較多,測量范圍各異,如果要開展較多種類儀器的檢定工作,就需要多瓶氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),甚至許多腐蝕性的低濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體,但其瓶裝不穩(wěn)不準(zhǔn),工作極不方便。因此,采用動態(tài)稀釋法配制標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法是一種較為理想的方法。過去由于沒有進(jìn)行過詳細(xì)的分析,認(rèn)為會影響檢定結(jié)果的可靠性,但沒有量化,所以一直沒有被認(rèn)可而很少用于實(shí)際檢定工作中。本文就此問題進(jìn)行分析,通過分析,會發(fā)現(xiàn)這種方法更具有適用性、準(zhǔn)確性和合理性。

        1、series 4000 氣體配氣裝置

        該裝置通常采用的配氣方法主要有靜態(tài)法和動態(tài)法。靜態(tài)法包括重量法和容量法。動態(tài)法則包括連續(xù)稀釋法,負(fù)壓噴射法和滲透管法。與靜態(tài)法相比,動態(tài)法不但能夠連續(xù)穩(wěn)定的提供大量標(biāo)準(zhǔn)氣,而且通過改變稀釋比可方便的獲得所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣。這尤其適用于配制低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣,本文主要應(yīng)用動態(tài)法中的連續(xù)稀釋法,將已知較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣通過動態(tài)稀釋裝置稀釋,從而得到所需較低濃度點(diǎn)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。從試驗(yàn)結(jié)果看,該方法滿足所需氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精度要求,且使用方便,操作簡單,適用于硫化氫、氨氣、氯氣等有毒有害氣體報(bào)警器、探測儀的實(shí)驗(yàn)室及現(xiàn)場檢定使用。該裝置流量范圍:(1-10000)ml/min,流量重復(fù)性:±0.5%,配氣不確定度:≤2%,預(yù)熱時(shí)間:30min,流量線性誤差:≤±0.5%。動態(tài)稀釋裝置配氣法是指將已知濃度的原料氣,以一定的流量(相對較?。?,恒定不變的送入氣體混合器中,凈化過的稀釋氣體以較大流量恒定不變的通過混合室,與原料氣混合,并將其稀釋,稀釋后的混合氣體連續(xù)不斷的流出,以供使用。調(diào)節(jié)氣體流速比可得到所需濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

        2、動態(tài)氣體稀釋法及溯源性問題

        這里所提的動態(tài)稀釋法,是指將被測高濃度組分標(biāo)準(zhǔn)氣體與高純稀釋氣體按照一定的流量比進(jìn)行稀釋的過程,稀釋后的氣體濃度按照下式計(jì)算:

        式中:——稀釋后氣體的濃度;——被稀釋的已知高濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體;——稀釋時(shí)被稀釋的標(biāo)準(zhǔn)氣體的流速;——稀釋時(shí)高純稀釋氣體的流速。由此,關(guān)于量值溯源問題,事實(shí)上已經(jīng)歸到稀釋氣體的標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源和流量的溯源。被稀釋的標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源才是最主要的。被稀釋的標(biāo)準(zhǔn)氣體只要流量的配比關(guān)系合理,流量準(zhǔn)確、穩(wěn)定,結(jié)果將是非常理想的。下面將作進(jìn)一步分析。

        3、儀器測量點(diǎn)處由標(biāo)準(zhǔn)氣體帶來的不確定度比較

        就氣體分析儀的檢定過程而言,多數(shù)儀器均在零點(diǎn)校準(zhǔn)和示值標(biāo)定后才進(jìn)行示值誤差檢定。校準(zhǔn)或標(biāo)定過程完成后,儀器與被測氣體的相應(yīng)關(guān)系就被確定,儀器在測量點(diǎn)處的理論響應(yīng)值關(guān)系也就相應(yīng)確定了,理論上儀器的響應(yīng)關(guān)系是線性的。因此,對于使用瓶裝標(biāo)氣和使用動態(tài)稀釋法配氣時(shí)測量點(diǎn)的示值分別作如下表述:

        用表示標(biāo)定用的標(biāo)氣濃度,此時(shí)表示標(biāo)定點(diǎn)的儀器示值,表示測量點(diǎn)標(biāo)氣濃度,此時(shí)表示測量點(diǎn)儀器示值。

        如果選用準(zhǔn)確度較高的流量計(jì),則結(jié)果將更理想。表1列舉了對500×10-6量程的儀器進(jìn)行示值誤差檢定時(shí),在以上假設(shè)的不確定度條件下,因標(biāo)準(zhǔn)氣體給儀器帶來的不確定度等數(shù)據(jù)。通過以上比較可知,就檢定儀器而言,只要選擇適當(dāng)準(zhǔn)確度等級的流量計(jì),采用稀釋法可以得到更理想的結(jié)果。圖1表示出不同標(biāo)氣檢定時(shí)示值誤差的不確定度(相對值表示時(shí))分布情況。

        4、問題的延伸和相關(guān)注意事項(xiàng)

        以上討論的問題及不確定度分析的結(jié)果是建立在儀器標(biāo)定點(diǎn)的示值為標(biāo)準(zhǔn)值的基礎(chǔ)上的。根據(jù)上文的分析,作為檢定儀器的技術(shù)性能,此方法比使用多瓶獨(dú)立氣瓶氣體檢定時(shí)更有優(yōu)越性。但是如果使用上述動態(tài)稀釋法標(biāo)定儀器,就需要考慮標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度與流量系統(tǒng)不確定度的合成問題,因?yàn)檫@時(shí)儀器的測量要建立于標(biāo)準(zhǔn)氣體真值的基礎(chǔ)上,其不確定度應(yīng)按下式計(jì)算:

        此處的不確定度計(jì)算公式中多了用于稀釋的標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度,因此,要確保儀器使用的準(zhǔn)確度,如果使用稀釋配氣法配制某一濃度氣體給儀器標(biāo)定,必須關(guān)注此時(shí)的不確定度是否滿足要求,如果不滿足要求就應(yīng)該提高被稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣體的等級。

        綜上分析可看出,從應(yīng)用出發(fā),選取適當(dāng)濃度和等級的標(biāo)準(zhǔn)氣體,使用動態(tài)配氣法可以方便地獲得各種濃度(低于源標(biāo)氣)的使用標(biāo)準(zhǔn)氣體,用于各種不同量程的被檢儀器的檢定,而且能夠滿足規(guī)程中對儀器檢定點(diǎn)的要求,這樣將大大地減少實(shí)驗(yàn)室配備氣瓶量,減少不必要的浪費(fèi)和環(huán)境污染。另外,從重量法配氣的角度看,配制較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,其結(jié)果的不確定度值會更小,所以這也是可靠使用的優(yōu)勢之一。

        參考文獻(xiàn)

        [1]GB/T5275—2009氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備滲透法

        [2]GB/T10248—2005氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備靜態(tài)體積法

        [3]李紅梅等譯,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用,中國計(jì)量出版社,2006年

        [4]全浩,韓永志等。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù),中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003年

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