公金煥

摘要：對(duì)不同濃度硫化物的水樣分別采取過(guò)濾和不經(jīng)過(guò)濾兩種前處理方法，采用碘量法滴定計(jì)算出回收率以確定硫化物沉淀過(guò)濾對(duì)滴定結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：過(guò)濾;硫化物;滴定;碘量法

硫化物包括H2S、HS-、S2-以及可溶性硫化物和酸溶解性金屬硫化物，還包括未電離的有機(jī)、無(wú)機(jī)類硫化物。硫化物在自然界中廣泛存在，硫化物是水體污染的一項(xiàng)重要指標(biāo)，也是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。硫化物易從水中散發(fā)到空氣中，產(chǎn)生臭味，且有較大的毒性，與人體細(xì)胞作用會(huì)影響細(xì)胞氧化過(guò)程，造成組織缺氧，危害人體健康。實(shí)驗(yàn)室對(duì)硫化物的測(cè)定方法可分為碘量法、汞量法、光譜分析法、電化學(xué)分析法和色譜分析法。做為硫化物測(cè)定的典型方法，碘量法是很多國(guó)家測(cè)定水和廢水中硫化物的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

1方法原理

碘量法測(cè)定硫化物指在酸性條件下，硫化物與過(guò)量的碘發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完成后，使用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的碘。根據(jù)顯色反應(yīng)準(zhǔn)確判斷滴定終點(diǎn)，以Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的量作為依據(jù)對(duì)樣品中硫化物的含量進(jìn)行計(jì)算。

2儀器和主要試劑

①250mL碘量瓶;②中速定量濾紙;③50mL棕色滴定管;④1mol/L乙酸鋅溶液：溶解220g乙酸鋅（Zn（CH3COO）2.2H2O）于水中，用水稀釋至1000mL;⑤淀粉指示液10g/L：稱取1g可溶性淀粉，加入少量水小心調(diào)成糊狀，用新煮沸水稀釋至100 mL;⑥0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3實(shí)驗(yàn)方法

搖動(dòng)碘量瓶使水樣搖勻、沉淀凝聚，靜置至上清液澄清，用中速定性濾紙過(guò)濾并用蒸餾水沖洗沉淀數(shù)次，將沉淀及濾紙放置于250mL的碘量瓶中，用玻璃棒使濾紙攪碎，再加入50 mL蒸餾水，10 mL 0.01mol/L的碘液及5 mL濃鹽酸，密塞混勻。置于涼暗處5min，用0.05mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1 mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色正好消失，記下滴定量。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

硫化物=（Vn—Vl）c×16.03×1000/V式中：

V0一空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）

V1一水樣滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）

V一水樣體積（mL）

16.03一硫離子（1/2S2-）摩爾質(zhì)量（g/mol）

c一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）

4.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了得到過(guò)濾對(duì)硫化物滴定結(jié)果的影響，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行如下設(shè)計(jì)：配制0.5mg/L、l.Omg/L、2.Omg/L三種不同濃度的硫化物水樣分為兩組分別進(jìn)行滴定。一組水樣沉淀后直接滴定;另一組水樣用中速定量濾紙過(guò)濾后，將沉淀轉(zhuǎn)移并重新溶解后進(jìn)行滴定、計(jì)算。作為參照，空白試驗(yàn)前處理進(jìn)行過(guò)濾。

4.2實(shí)驗(yàn)步驟

配制0.5mg/L、I.Omg/L、2.Omg/L濃度的硫化物水樣200mL各六組，分別編號(hào)1、2、3、4、5、6，共18各水樣;每個(gè)濃度1、2、3組編號(hào)水樣加乙酸鋅沉淀后，不經(jīng)過(guò)過(guò)濾，直接使用硫代硫酸鈉進(jìn)行碘量法滴定;編號(hào)4、5、6濃度的水樣在加入乙酸鋅后，充分搖勻、使沉淀聚集，靜置后用中速定性濾紙過(guò)濾，分別用蒸餾水沖洗沉淀5次，然后將沉淀和濾紙一同放入250 mL碘量瓶中、搗碎，再進(jìn)行碘量法滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)，并根據(jù)滴定結(jié)果分別計(jì)算回收率。

回收率是指待測(cè)物在樣品分析過(guò)程中損失的程度，本次試驗(yàn)使用空白加標(biāo)回收試驗(yàn)，通過(guò)樣品處理步驟分析，得到的結(jié)果與加標(biāo)量的比值可得空白加標(biāo)回收率?？瞻准訕?biāo)回收率（以下簡(jiǎn)稱“回收率”）的測(cè)定，可以分析改變的試驗(yàn)步驟對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的是正干擾還是負(fù)干擾。

空白加標(biāo)回收率=（加標(biāo)試樣測(cè)定值一空白試樣測(cè)定值）÷加標(biāo)量×100%

4.3試驗(yàn)結(jié)果

測(cè)定結(jié)果計(jì)算回收率統(tǒng)計(jì)如下表。

因此，對(duì)于濃度越低的硫化物溶液，前處理過(guò)程過(guò)濾對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響越大，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)參與硫化物含量的計(jì)算過(guò)程，如果空白值不準(zhǔn)確，將直接影響整個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，所以空白試驗(yàn)也應(yīng)進(jìn)行過(guò)濾步驟操作。雖然對(duì)于濃度較高的硫化物溶液，過(guò)濾過(guò)程對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響相對(duì)較小，仍然影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

5結(jié)論

通過(guò)采取過(guò)濾和不過(guò)濾兩種前處理方法對(duì)不同濃度硫化物的水樣進(jìn)行處理，并用碘量法滴定分析計(jì)算回收率的數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，得出結(jié)論，過(guò)濾過(guò)程刻意提高硫化物滴定的準(zhǔn)確度，硫化物濃度越低，過(guò)濾過(guò)程的影響越高。

參考文獻(xiàn)：

[1]蘇立健，張建柱，劉佳.水中硫化物測(cè)定方法的對(duì)比[J].天津科技，201 7，44（07）：44-45+48.