張昕宇

摘 要：根據(jù)GB/T 9345.1-2008中直接煅燒法要求，對(duì)聚丙烯塑料灰分分別使用鉑坩堝與瓷坩堝進(jìn)行不同試樣量的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，以探討對(duì)實(shí)驗(yàn)室灰分測(cè)定進(jìn)行優(yōu)化的可能性。通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比研究，結(jié)果表明用瓷坩堝取代鉑坩堝，試樣量適當(dāng)減少可替代原測(cè)定方式，有效降低實(shí)驗(yàn)成本，達(dá)到優(yōu)化目的。

關(guān)鍵詞：聚丙烯;灰分測(cè)定;實(shí)驗(yàn)優(yōu)化

1 前言

塑料中的灰分是在高溫灼燒時(shí)，聚合物發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。塑料的灰分可以初步對(duì)塑料制品的成分進(jìn)行一些定性甚至半定量的分析，通過最終測(cè)試塑料中無機(jī)物的含量，可以作為判斷材料真假及評(píng)判材料性能的一個(gè)依據(jù)。

根據(jù)國標(biāo)《GB/T 9345.1-2008塑料 灰分的測(cè)定 第1部分：通用方法》中5.1試樣量的規(guī)定，所取試樣量要足夠產(chǎn)生5～50mg的灰分，灰分越小，所需試樣量越大，所需測(cè)定時(shí)間越長。

為保證結(jié)果準(zhǔn)確性，測(cè)定過程中經(jīng)常采用鉑坩堝。鉑坩堝的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化，也不吸收水分，適用于灼燒沉淀。但由于鉑坩堝容量較小，普遍為50mm，且國標(biāo)規(guī)定試樣不能超過坩堝高度的一半，故一次燃燒試樣量在25g左右;為避免灰分粒子損失，需要試樣緩慢地燃燒，灰分測(cè)定用時(shí)過長，以100g樣品為例大概需要8個(gè)小時(shí);實(shí)驗(yàn)全程需要一名分析工持續(xù)操作，調(diào)節(jié)燃燒程度，以避免火焰過大或熄滅影響分析結(jié)果;分析工取用鉑坩堝時(shí)太用力會(huì)導(dǎo)致變形，在加熱、煅燒時(shí)，操作不當(dāng)使其接觸其他金屬，易生成合金造成永久損壞;鉑坩堝過于貴重，購置價(jià)格高且需專人管理。綜上，塑料灰分測(cè)定時(shí)稱取較多試樣并選用鉑坩堝極大地提高了實(shí)驗(yàn)室的時(shí)間、人力和經(jīng)濟(jì)成本。本文提出了通過分別使用瓷坩堝與鉑坩堝及不同試樣量進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，以探討灰分測(cè)定優(yōu)化的可能性。瓷坩堝作為常見儀器，耐高溫且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，價(jià)格低廉，易于保管，較瓷坩堝有較大成本優(yōu)勢(shì);選擇國標(biāo)推薦試樣量下浮一檔作為對(duì)比量，以期減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間并降低人工成本。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法原理

《GB/T 9345.1-2008塑料 灰分的測(cè)定 第1部分：通用方法》中的直接煅燒法，燃燒有機(jī)物并在高溫下煅燒處理殘留物直至恒重。

2.2 實(shí)驗(yàn)原料和儀器

2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料

工廠某聚丙烯通用料，灰分?jǐn)?shù)據(jù)一般在0.01～0.05%左右，國標(biāo)推薦試樣量為100g，另下浮一檔選用50g進(jìn)行對(duì)比分析。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

坩堝：鉑坩堝/50mm，瓷坩堝/50mm。

加熱電爐：溫度可調(diào);興化市華生電熱電器廠。

馬弗爐：最高溫1000℃;SX-G07123，天津市中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司。

分析天平：分度值0.1mg; XSE204，梅特勒-托利多國際有限公司。

干燥器：盛有與灰分不起反應(yīng)的高效干燥劑。

2.3 實(shí)驗(yàn)過程及數(shù)據(jù)對(duì)比

2.3.1 簡(jiǎn)要實(shí)驗(yàn)過程

①選取十個(gè)批次穩(wěn)定生產(chǎn)的工廠某聚丙烯通用料作為試樣，在相同條件下每個(gè)試樣稱取50g和100g各兩份：

②分別將試樣放入鉑坩堝和瓷坩堝中，加入量不能超過坩堝高度的一半，做好標(biāo)記，放在加熱電爐上使其緩慢燃燒;分次把適量試樣加入坩堝進(jìn)行連續(xù)燃燒，直到全部試樣燒完為止;

③將試驗(yàn)坩堝放入預(yù)熱至850℃±50℃的馬弗爐中，煅燒半小時(shí);

④取出，放入干燥器中冷卻1小時(shí);

⑤稱重;

⑥重復(fù)以上3、4、5步驟，兩次稱重的重量差不超過0.0005g即為恒重。若超過則重新恒重（即重復(fù)以上3、4、5步驟），直至兩次稱重的重量差不超過0.0005g;

⑦重復(fù)以上2、3、4、5、6步驟，直至試樣全部燃燒完畢。

2.3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比

①結(jié)果計(jì)算：

其中：M1為殘?jiān)亓?M0為試樣重量。

②數(shù)據(jù)對(duì)比分析：測(cè)試結(jié)果見表2。

從表2數(shù)據(jù)顯示，100g試樣量鉑坩堝與100g試樣量瓷坩堝、50g試樣量鉑坩堝、50g試樣量瓷坩堝通過10個(gè)批次相同某聚丙烯樣品測(cè)定結(jié)果對(duì)比，最大標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00196%，數(shù)據(jù)重復(fù)性較好，以國標(biāo)推薦的鉑坩堝稱取100g試樣量測(cè)定結(jié)果為基準(zhǔn)，最大偏差為-0.004 %，平均偏差為0.0009%，平均相對(duì)偏差為4.76%，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性可以得到保證。

3 結(jié)論

綜上，灰分在0.01～0.05%范圍內(nèi)使用50g試樣量瓷坩堝進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果重復(fù)性和準(zhǔn)確性均符合要求，可以代替國標(biāo)推薦的測(cè)定方式，能有效節(jié)省儀器投資、節(jié)約分析時(shí)間、釋放人力，降低實(shí)驗(yàn)室各項(xiàng)成本，達(dá)到實(shí)驗(yàn)優(yōu)化的目的。同理，在灰分測(cè)定中選用瓷坩堝取代鉑坩堝，并適當(dāng)降低國標(biāo)中其他灰分范圍推薦的試樣量應(yīng)該也是可行的，在此提供一個(gè)優(yōu)化思路，以供各位同仁繼續(xù)優(yōu)化符合自身情況的灰分測(cè)定方法。

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