陳海生

摘 要：在整個水環(huán)境的監(jiān)測工作中，水質分析工作占據著重要的位置。水質分析工作的結果為水質的評價，環(huán)境的研究與管理提供了可行的參考，是開展水環(huán)境監(jiān)測工作的基礎。在進行水質分析工作的過程中，應當保證分析的方法具有科學性，注重水質分析實驗室質量的控制與管理。

關鍵詞：水質分析；實驗室；質量控制

0 引言

水質分析工作是整個水環(huán)境監(jiān)測工作中的重點內容，同時，也是水環(huán)境的監(jiān)測工作的基礎。水質分析工作的質量直接影響著水環(huán)境監(jiān)測工作的質量。因此，就需要保證水質分析工作所使用的方法標準化。在這個過程中，實驗室質量控制與管理就顯得十分重要。本篇文章就這一問題進行詳細的探討，從幾個方面進行了詳細的分析。

1 精密度-偏性分析質量控制實驗

1.1 工作的溶液

工作的溶液主要包括五個部分，這五個部分的主要內容為：其一，空白溶液，主要指的是與標準溶液配置標準相同的純凈水。其二，標準溶液，主要指的是在分析方法中，檢出上限濃度的十分之九倍以及十分之一倍的溶液。其三，天然水樣，主要指的是具有較強代表性的樣品，將樣品放置一段時間以后，樣品中的物質成分出現(xiàn)了穩(wěn)定的現(xiàn)象。在這部分水的樣品中具有一定濃度的測試指標。其四，加標天然水樣，主要指的是在天然水樣的基礎之上，在水樣中加入一定含量的被測物質，使水樣中被測物質的含量較高。但是，濃度不超過百分之九十。其五，統(tǒng)一標樣，這部分主要指的是統(tǒng)一發(fā)放的標準樣品。

將這物種2溶液進行分析，每天分析一批，并取樣進行平行樣的測定，這樣，就能測試出水質分析工作中所采用的方法精密度是否準確。與此同時，還可以找出出現(xiàn)偏差的原因。

1.2 空白批內標準差的測試

在進行該項實驗的過程中，應當使用純水做空白實驗。換句話說就是每天取兩組空白平行樣進行測試，這些樣品一共可測試六天。并且以實驗過程中所得到的結果數(shù)據為依據，計算出檢出限，并得出近似的結果。若結果出現(xiàn)偏高的現(xiàn)象，則樣品不合格，就需要找出出現(xiàn)問題的原因，重新進行，計算公式為：

1.3 檢驗總標準差

取自己配置的標準溶液，以及天然的水樣，加標的天然水樣，統(tǒng)一的標樣等。對這些樣品進行隨機抽取，每批抽取的數(shù)量為兩份，這樣算來，一共可以分為十批，若使用光度法，則可以分為六批，如下所示：

1.3.1 批內變異MS

在操作的過程中，經常會出現(xiàn)一些隨機誤差，這就導致了每一批中的數(shù)據值出現(xiàn)了不一致的現(xiàn)象。

1.3.2 批間變異MS

樣品在不同的批間內進行分析，在進行分析的過程中，受到了環(huán)境以及條件的影響，導致了每批樣品的測定值出現(xiàn)數(shù)據上的差異。

其中：x拔指的是測量批數(shù)的平均值；x指的是單個的測定值；X拔指的是總的平均值。

1.3.3 批內與批間之間的變異分析

在計算F值的過程中，將空白實驗以外的不同種溶液進行批內變異與批間變異的比較。這樣就可以判斷出所使用的方法精密度是否符合要求。主要分為兩種情況，這兩種情況分別為：其一，若批間的變異大于批內的變異，則變異的不明顯，可能受到了實驗室的環(huán)境與條件的影響，應當進一步找出發(fā)生變異的原因。其二，若批間的變異小于批內的變異，則可以將批內的變異值作為一個參考的估計值，找出實驗操作過程中的反常誤差，并加以糾正。

對天然水樣，標準溶液，以及加標天然水樣之間的標準差進行比較，這樣就能及時的找出干擾天然水樣精密度的物質。若產生的影響較大，則應當及時的排除干擾。當總的標準差小于被測物質濃度的百分之五時，則可以忽略不計。否則，應當及時的給出檢測限，并以檢測限為標準進行衡量，這種方法有利于相關操作人員的操作水平檢測。

1.4 加標回收率

對加標天然水樣進行檢測可以明確加標天然水樣中是否存在不影響實驗精密度但是可以改變實驗準確度的物質。

2 標準曲線及線性檢測實驗

在線性范圍內選取一定量的濃度點進行測定，將空白值排除在外，將濃度值作為橫坐標，將響應值作為縱坐標，繪制出相應的標準曲線，并進行計算，得出準確的關系數(shù)v，v的絕對值應當大于或者等于9%。若不符合規(guī)定，應當及時的找出影響的因素，并排除，進行重新測定，對曲線的斜率與截距進行詳細的檢驗，使截距有著較小的差異，反之，則找出原因重做。

3 質量控制圖實驗

3.1 制備控制水樣

將儲備液的濃度控制在一定的范圍內，以地表的濃度值為依據，在這個范圍之內將儲備液進行稀釋，備用。

3.2 分析數(shù)據并計算

該實驗的分析方法與水樣的分析方法相同。每天對兩份樣品進行平行分析。這樣就能夠不斷的積累，反復的實驗，積累不同組分的數(shù)據。每天分析所得數(shù)據結果的誤差應當小于標準誤差的兩倍，再以下列公式為依據，計算出總均值以及標準偏差。

3.3 繪制質量控制圖

在繪制質量控制圖的過程中，主要分為六個方面的內容，這六方面的內容分別為：其一，應當及時的剔除超出控制限的數(shù)據，并將新的數(shù)據補充到其中，使控制限內的數(shù)據控制在二十個左右。其二，這二十個數(shù)據中應當有百分之七十的數(shù)據落在總均值與標準偏差之間。若處于這個范圍內的數(shù)據小于一半，則數(shù)據的分布不合理，這時就應當補充數(shù)據重新繪制圖表。其三，若有連續(xù)的七個數(shù)據處于中心線的同一側，則代表著數(shù)據沒有得到控制，這時，就要仔細的尋找數(shù)據失控的原因，重新繪制控制圖表。其四，若有連續(xù)七個數(shù)據呈現(xiàn)出上升或者是下降的狀態(tài)，就證明數(shù)據在很大程度上失去了控制，這時，就需要進行及時的調整，重新繪制控制圖。其五，若三個數(shù)據中間的兩個數(shù)據屢次接近控制限，則說明了質量出現(xiàn)了異常的現(xiàn)象。一旦這種情況發(fā)生，就應當及時的停止實驗，找出影響質量的原因，并加以改正。其六，在可控制的范圍以內，數(shù)據的含量越多，則越能說明控制圖的可靠性。在使用數(shù)據的過程中，還應當積累更多的數(shù)據，組成不同的單元，對x的值進行反復的計算，不斷的提升數(shù)據的準確度，對控制限進行不斷的調整，保持其位置的穩(wěn)定性。

3.4 使用質量控制圖

在進行日常樣品的分析過程中，選取適當?shù)臅r間間隔來對樣品的水平質量進行控制，確定控制限，觀察所得數(shù)據的變化情況，對不足之處進行及時的調整，若出現(xiàn)影響質量的現(xiàn)象，則應當重新測定樣品。

4 常規(guī)監(jiān)測質量控制

4.1 現(xiàn)場采樣的質量控制

在這個過程中，采集的平行樣品應大于總數(shù)的10%，并對平行樣品進行加標回收實驗。

4.2 空白試驗值

在進行樣品平行測定的過程中，應當至少取兩組空白樣品，這兩組樣品的偏差應當控制在5%以內。

4.3 平行雙樣

對于有質控水樣以及質控圖的項目而言，應當隨機抽取10%～20%的樣品來進行平行雙樣的實驗。在進行該項實驗的過程中，若出現(xiàn)同一批樣品數(shù)量較少的現(xiàn)象，就應當以適當?shù)谋壤秊橐罁?，增加雙樣的測定率，將所得的結果帶入到質控圖中，進行判斷。從而檢測出樣品的合格率。

4.4 加標回收率

用于加標回收率測定的樣品主要是隨機在樣品中抽取10%～20%。對于具有控制圖的項目而言，應當將所得的結果帶入到圖表中，進行判斷。若控制圖沒有規(guī)定，則應當制定出一個加標回收率的范圍，并對其進行控制。

5 結束語

綜上所述，水質分析工作在水環(huán)境的監(jiān)測工作中占據著重要的位置。為了保證水質分析工作得到準確的結果，就應當對實驗室的質量進行嚴格的控制。本篇文章主要以實驗室的特點為依據，分為幾種方法對其進行詳細的闡述。據研究結果顯示，對水質分析實驗室質量進行控制，能夠有效的提高相關技術人員的操作水平，使實驗室的質量得到了有效的管理，從而保證了數(shù)據的可靠性。

參考文獻

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