王勝龍 郭曉琳 王志敏 東 棟 周小京 吳 凱

熱處理對(duì)耐高溫鎂合金VW63Z組織和性能的影響

王勝龍 郭曉琳 王志敏 東 棟 周小京 吳 凱

（北京航星機(jī)器制造有限公司，北京 100013）

為確定耐高溫鎂合金VW63Z最優(yōu)的熱處理制度，對(duì)鍛態(tài)合金進(jìn)行了不同溫度和時(shí)間的固溶處理和時(shí)效處理，利用光學(xué)顯微鏡觀察了合金的顯微組織，并利用顯微硬度計(jì)測(cè)試了合金的顯微硬度。結(jié)果表明，耐高溫鎂合金VW63Z原始態(tài)組織由Mg基固溶體和呈現(xiàn)出條狀有序結(jié)構(gòu)的第二相組織兩部分組成，合金最優(yōu)的固溶溫度和時(shí)間為520℃、20h，組織為彌散分布的不連續(xù)塊狀組織，第二相均勻，性能優(yōu)良，合金最優(yōu)的時(shí)效溫度和時(shí)間為200℃、96h，組織中無(wú)析出相，顯微硬度最高。

VW63Z鎂合金；固溶；時(shí)效；顯微組織；顯微硬度

1 引言

在鎂合金加入稀土元素可起到細(xì)化晶粒的作用，減少疏松等冶金缺陷，提高合金鑄造和焊接性能，同時(shí)有益于鎂合金的耐熱性能，顯著提高其高溫強(qiáng)度及抗蠕變性能，降低熱裂傾向和應(yīng)力腐蝕傾向[1]。稀土鎂合金中比較常見(jiàn)的稀土元素有Gd和Y元素，Gd、Y與Mg同是密排六方結(jié)構(gòu)，研究表明，Gd可以提高鎂合金耐高溫性能[2]，增加Y含量能增強(qiáng)鎂合金時(shí)效硬化，提高拉伸強(qiáng)度[3]。Gd、Y元素在鎂合金中的最大固溶度分別可達(dá)23.5%、12.4%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），固溶強(qiáng)化作用明顯。在Mg-Gd-Y系合金中可形成Mg24Y、Mg5Gd等相，在高溫條件下難以分解，是較為理想的析出強(qiáng)化相，能顯著提高鎂合金的高溫性能[4]。作為一種可熱處理強(qiáng)化的合金，Mg-Gd-Y系鎂合金主要是通過(guò)固溶+時(shí)效的熱處理手段提升材料性能。經(jīng)固溶處理后能形成均勻分布的過(guò)飽和固溶體，同時(shí)消除由于冷熱加工產(chǎn)生的應(yīng)力，使合金發(fā)生再結(jié)晶，后經(jīng)人工時(shí)效，過(guò)飽和固溶體分解，合金元素最終彌散分布于鎂合金基體中，進(jìn)而形成沉淀相，該沉淀相可起到阻止晶界和位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的作用，從而達(dá)到提升合金材料強(qiáng)度的目的，但會(huì)降低材料的加工塑性。

向軍軍等人[5]研究了Gd元素對(duì)Mg-Gd-Y-Zr鎂合金熱處理性能的影響，表明在固溶后的鎂合金材料中，Gd元素含量的增加可一定程度地減小合金的晶粒尺寸，其抗拉強(qiáng)度提高了19.6%，屈服強(qiáng)度提高了24.9%，延伸率由7%降為6.7%。黃麗華等人[6]通過(guò)研究熱處理對(duì)Mg-1Gd-5Y-2Nd-0.5Zr鎂合金（WE53）組織與力學(xué)性能的影響，表明該合金的強(qiáng)度和硬度對(duì)固溶處理并不敏感，僅分別提高10%和5.6%，但經(jīng)固溶處理后，合金伸長(zhǎng)率得到明顯提高；經(jīng)固溶和時(shí)效處理后，合金的強(qiáng)度與硬度分別提高了51%和42%，但伸長(zhǎng)率明顯降低。常森[7]對(duì)擠壓態(tài)Mg-11Gd-2Y-0.4Zr鎂合金進(jìn)行了不同制度的固溶和時(shí)效處理，并對(duì)該合金各狀態(tài)的微觀組織和硬度進(jìn)行分析，最終確定該鎂合金的最優(yōu)固溶溫度和時(shí)間為510℃、24h，最優(yōu)時(shí)效溫度和時(shí)效時(shí)間為225℃、18h。童炎等人[8]對(duì)Mg-13Gd-3Y-0.4Zr（GW133K）鎂合金的熱處理工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并測(cè)試其力學(xué)性能，得到最佳熱處理工藝為525℃、16h固溶+225℃、24h時(shí)效。本研究基于前人的研究成果，結(jié)合VW63Z鎂合金材料特性，研究了不同固溶+時(shí)效處理制度下合金的顯微組織和力學(xué)性能，最終確定了VW63Z鎂合金最優(yōu)的固溶、時(shí)效制度。

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

合金成分設(shè)計(jì)為Mg-6Gd-3Y-0.6Zr，鍛態(tài)棒料直徑19mm，已均勻化處理。將棒料線切為10mm×10mm×10mm的試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

a. 對(duì)原始態(tài)試樣進(jìn)行顯微組織觀察和顯微硬度測(cè)試；

b. 固溶處理：將試樣分別隨爐加熱至500℃、520℃、530℃，在每個(gè)溫度下分別保溫5h、10h、15h、20h，然后用40℃溫水淬火。對(duì)固溶處理后的各個(gè)試樣進(jìn)行顯微組織觀察，根據(jù)組織觀察結(jié)果選出最優(yōu)的固溶方案；

c. 時(shí)效處理：以最優(yōu)固溶處理方案進(jìn)行固溶處理，然后在200℃、225℃、250℃溫度條件下分別進(jìn)行48h、96h的人工時(shí)效處理，對(duì)時(shí)效后的試樣進(jìn)行組織觀察，并測(cè)試實(shí)驗(yàn)材料硬度，根據(jù)結(jié)果選出最優(yōu)的時(shí)效處理方案。

試樣采用SX2-2.5-12箱式電阻爐進(jìn)行固溶和時(shí)效處理。試樣經(jīng)研磨、拋光后，用溶液進(jìn)行腐蝕，腐蝕液成分如下：1%硝酸、19%水、20%冰醋酸和60%乙二醇，腐蝕時(shí)間為30s，然后用酒精清洗試樣的腐蝕表面，經(jīng)吹風(fēng)機(jī)吹干后，采用Neophot-2型光學(xué)顯微鏡對(duì)試樣的顯微組織進(jìn)行觀察分析，檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 13298—2015《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》。試樣采用401MVD型顯微硬度計(jì)進(jìn)行顯微硬度測(cè)試，壓頭為25g，保壓15s。每個(gè)試樣經(jīng)研磨、拋光后，取3個(gè)部位進(jìn)行測(cè)試（在試樣邊緣部位測(cè)試時(shí)，需先進(jìn)行鑲嵌，經(jīng)研磨、拋光后才可進(jìn)行測(cè)量），最終硬度取其平均值。

3 結(jié)果與討論

3.1 耐高溫鎂合金VW63Z原始態(tài)顯微組織分析

圖1 耐高溫鎂合金VW63Z原始態(tài)顯微組織

圖1為擠壓態(tài)耐高溫鎂合金VW63Z在不同倍數(shù)光學(xué)顯微鏡下未經(jīng)過(guò)熱處理的原始態(tài)顯微組織，可以看出耐高溫鎂合金VW63Z由Mg基固溶體和第二相組織兩部分構(gòu)成。經(jīng)分析，該析出相主要是由Mg-Gd、Mg-Y組成的二元相以及具有化學(xué)和結(jié)構(gòu)相似性的稀土元素間互相取代而形成的多元金屬間化合物，主要為Mg5Gd、Mg12ZnY和Mg24Y5。由圖1還可以明顯看出，第二相呈現(xiàn)出條狀的有序結(jié)構(gòu)，具有一定的方向性。據(jù)相關(guān)研究表明在Mg-Gd-Y系鎂合金中添加適量Zn元素不僅能調(diào)控材料的時(shí)效析出相，還能形成新相[3]。但是Zn元素的添加會(huì)同時(shí)降低Gd、Y元素在合金基體中的固溶度，導(dǎo)致形成Mg12ZnY相和新的條狀結(jié)構(gòu)。這些條狀結(jié)構(gòu)與α-Mg基體晶格結(jié)構(gòu)有特殊的方向關(guān)系，因此呈現(xiàn)出一定的方向性。

3.2 耐高溫鎂合金VW63Z固溶處理后顯微組織分析

圖2～圖4顯示的是耐高溫鎂合金VW63Z經(jīng)過(guò)不同溫度和時(shí)間固溶處理后的顯微組織。

圖2 500℃不同時(shí)間固溶顯微組織

圖2顯示的是耐高溫鎂合金VW63Z在500℃下保溫不同時(shí)間固溶處理后的顯微組織。相比原始態(tài)，第二相尺寸略有增大，顯微組織變化并不明顯，可見(jiàn)該固溶處理制度條件下效果不明顯。

圖3 520℃不同時(shí)間固溶顯微組織

圖3顯示的是耐高溫鎂合金VW63Z在520℃下保溫不同時(shí)間固溶處理后的顯微組織。相比原始態(tài)，組織變化明顯。從圖3中可看出，第二相比例顯著降低，由原來(lái)的連續(xù)粗條狀轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)細(xì)條狀或者不連續(xù)塊狀，力學(xué)性能較原始態(tài)也得到一定程度地改善。在固溶溫度520℃下保溫20h的組織為彌散分布的不連續(xù)塊狀組織，與同組其他時(shí)間的析出顯微組織相比，第二相更加均勻，相比原始態(tài)組織，已無(wú)粗大的條狀組織，各項(xiàng)性能明顯優(yōu)于同組其他試樣。

圖4 530℃不同時(shí)間固溶顯微組織

圖4顯示的是耐高溫鎂合金VW63Z在固溶溫度530℃下保溫不同時(shí)間固溶處理后的顯微組織，與原始態(tài)的顯微組織相比，組織發(fā)生很明顯的改變。在固溶溫度530℃下保溫5h和20h晶粒發(fā)生粗化，與其他固溶制度下的合金組織存在明顯差異，這可能是由于爐溫產(chǎn)生誤差導(dǎo)致材料發(fā)生了氧化。同組的其他兩個(gè)時(shí)間的顯微組織與原始態(tài)相比，第二相尺寸有所增大。

綜上分析以上3組不同固溶溫度和時(shí)間下試樣的顯微組織圖可看出，相比原始態(tài)組織，材料在500℃條件下的固溶組織幾乎無(wú)變化，可見(jiàn)該制度下固溶處理效果并不明顯；然而，材料在520℃條件下固溶時(shí)，第二相比例顯著降低，組織由原來(lái)的連續(xù)粗條狀轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)細(xì)條狀或者不連續(xù)的塊狀；530℃的固溶組織第二相顯微組織與原始態(tài)相比尺寸有所增大；在固溶溫度520℃下保溫20h的組織為彌散分布的不連續(xù)塊狀組織，比同組其他時(shí)間的顯微組織第二相更加均勻，與原始態(tài)組織相比已無(wú)粗大的條狀組織，各項(xiàng)性能明顯優(yōu)于同組其他試樣。

綜上所述，耐高溫鎂合金VW63Z的固溶溫度選擇為520℃，固溶時(shí)間為20h。

3.3 耐高溫鎂合金VW63Z時(shí)效處理后顯微組織、顯微硬度分析

3.3.1 耐高溫鎂合金VW63Z時(shí)效處理后顯微組織分析

圖5～圖7顯示的是耐高溫鎂合金VW63Z經(jīng)過(guò)不同溫度和時(shí)間時(shí)效處理后的顯微組織圖。

圖5 200℃不同時(shí)間時(shí)效顯微組織

圖5顯示的是經(jīng)過(guò)固溶處理后的耐高溫鎂合金VW63Z在200℃條件下保溫不同的時(shí)間后的顯微組織，由圖可知，時(shí)效48h和96h后，材料仍保持了原有的固溶組織，但時(shí)效48h后，析出相多呈小塊狀或者點(diǎn)狀均勻分布，時(shí)效96h后，析出相明顯增多。

圖6顯示的是經(jīng)過(guò)固溶處理后的耐高溫鎂合金VW63Z在220℃條件下保溫不同時(shí)間后的顯微組織，由圖可知，時(shí)效48h和96h后，材料表面并無(wú)析出相出現(xiàn)，仍保持了原有的固溶組織。

圖6 220℃不同時(shí)間時(shí)效顯微組織

圖7 250℃不同時(shí)間時(shí)效顯微組織

圖7顯示的是經(jīng)過(guò)固溶處理后的耐高溫鎂合金VW63Z在250℃條件下保溫不同的時(shí)間后的顯微組織，由圖可知，時(shí)效48h和96h后，材料表面并無(wú)析出相出現(xiàn)，仍保持了原有的固溶組織。

3.3.2 耐高溫鎂合金VW63Z時(shí)效處理后顯微硬度分析

表1 維氏硬度HV測(cè)試結(jié)果 　　　 kgf?mm-2

表1給出了固溶處理后的耐高溫鎂合金VW63Z經(jīng)過(guò)不同溫度、不同時(shí)間的時(shí)效處理后的維氏硬度測(cè)試結(jié)果，并將每個(gè)制度的硬度平均值繪制曲線，如圖8所示。

由圖8可看出，耐高溫鎂合金VW63Z的硬度隨著保溫時(shí)間的增長(zhǎng)呈升高趨勢(shì)，在同樣的時(shí)間內(nèi)，220℃時(shí)效處理后硬度值最高，200℃時(shí)次之，250℃時(shí)最低；220℃、96h時(shí)效處理后硬度值最高，平均值為130HV，200℃、96h時(shí)效處理后硬度值次之，為129HV，與前者相差無(wú)幾。

圖8 耐高溫鎂合金VW63Z時(shí)效處理硬度

綜合分析以上耐高溫鎂合金VW63Z經(jīng)過(guò)不同時(shí)效制度處理后的顯微組織和硬度結(jié)果，可知：經(jīng)200℃、96h時(shí)效處理后，合金內(nèi)的第二相能夠較好地析出，并均勻地分布在基體內(nèi)，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化作用，提高了合金的顯微硬度和強(qiáng)度。

綜上所述，耐高溫鎂合金VW63Z的時(shí)效溫度選擇為200℃，時(shí)效時(shí)間為96h。

4 結(jié)束語(yǔ)

a. 耐高溫鎂合金VW63Z原始態(tài)組織由Mg基固溶體和呈現(xiàn)出條狀有序結(jié)構(gòu)的第二相組織兩部分組成。

b. 耐高溫鎂合金VW63Z的固溶溫度選擇為520℃，固溶時(shí)間為20h，此時(shí)組織為彌散分布的不連續(xù)塊狀組織，第二相更加均勻，性能優(yōu)良。

c. 耐高溫鎂合金VW63Z的時(shí)效溫度選擇為200℃，時(shí)效時(shí)間為96h，此時(shí)組織中析出相均勻分布在基體內(nèi)，產(chǎn)生彌散強(qiáng)化作用，顯微硬度較高。

鎂合金是目前為止公認(rèn)的實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品輕量化的理想材料，在航空航天、武器裝備、汽車(chē)、3C等行業(yè)都已廣泛應(yīng)用。稀土鎂合金憑借其優(yōu)良的耐熱性、耐蝕性、高溫強(qiáng)度、抗蠕變性能、鑄造性能和焊接性能，已成為鎂合金材料的研究趨勢(shì)之一。Mg-Gd-Y系鎂合金具有優(yōu)良的室溫和高溫性能，目前Mg-Gd系鎂合金的室溫強(qiáng)度可達(dá)到450MPa以上，耐高溫溫度能達(dá)到350℃以上，研究和開(kāi)發(fā)具有高強(qiáng)耐高溫性能的Mg-Gd-Y系鎂合金能夠滿(mǎn)足新一代高馬赫數(shù)航天武器裝備輕量化的迫切需求。Mg-Gd-Y系鎂合金主要通過(guò)固溶+時(shí)效的熱處理手段來(lái)提升材料性能，因此，探究并掌握材料的最優(yōu)熱處理制度，對(duì)獲取材料的最優(yōu)組織和性能具有重要意義。

1 王渠東. 鎂合金及其成形技術(shù)[M]. 第1版. 北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2019

2 孫明，吳國(guó)華，丁文江. Mg-Gd系鎂合金的研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào)，2009，23：32～34

3 高巖. Mg-Y-Gd-Zn-Zr鎂合金組織、性能及其蠕變行為研究[D]. 上海：上海交通大學(xué)，2009

4 鄭開(kāi)云. Mg-Gd-Nd-Zr系鎂合金組織與性能研究[D]. 上海：上海交通大學(xué)，2008

5 向軍軍，薛寒松，邵興洲，等. Gd對(duì)Mg-Gd-Y-Zr鎂合金熱處理性能影響[C]. 第22屆重慶市鑄造年會(huì)論文集. 重慶：重慶市鑄造行業(yè)協(xié)會(huì)，2012：164～166

6 黃麗華，張濤，章曉波. 熱處理和擠壓對(duì)WE53鎂合金組織與力學(xué)性能的影響[J]. 有色金屬科學(xué)與工程，2014，5(6)：67～70

7 常森. Mg-11Gd-2Y-0.4Zr鎂合金熱處理及熱變形研究[D]. 太原：中北大學(xué)，2012

8 童炎，王渠東，高巖，等. Mg-13Gd-3Y-0.4Zr合金熱處理工藝優(yōu)化及其性能[J]. 輕金屬，2007，3：45～49

Effect of Heat Treatment on Microstructure and Poperties of VW63Z Magnesium Alloy

Wang Shenglong Guo Xiaolin Wang Zhimin Dong Dong Zhou Xiaojing Wu Kai

(Beijing Hangxing Machinery Manufacture Co., Ltd., Beijing 100013)

In order to determine the optimal heat treatment process of wrought VW63Z magnesium alloy, solid solution treatment and aging treatment at different temperature and time were carried out, the microstructure was observed by optical microscope, and the microhardness was tested by microhardness tester. Theresultsindicatethat the original structure of VW63Z is composed of the Mg-based solid solution and the second phase presenting a strip of ordered structure. The optimal solution treatment temperature and time of wrought VW63Z respectively is 520℃ and 20h, and at this time, the metallographic structure is a discontinuous mass structure with a uniform second phase and excellent performance. The optimal aging treatment temperature and time of wrought VW63Z respectively is 200℃ and 96h, and at this time, no precipitated phase is in metallographic structure, the microhardness is the highest.

VW63Z magnesium alloy；solution；aging；metallographic structure；microhardness

“高檔數(shù)控機(jī)床與基礎(chǔ)制造裝備”科技重大專(zhuān)項(xiàng)資助項(xiàng)目（2018ZX04014-001）。

王勝龍（1988），博士，材料科學(xué)與工程專(zhuān)業(yè)；研究方向：輕合金熱加工成形技術(shù)。

2019-06-17