張曉晨，孫 宇，劉文芳，郭黎君，陳 潔，楊 田，梁明月

(河南省人造金剛石微粉質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，河南柘城 476200)

金剛石微粉硬度高、耐磨性好，廣泛用于切削、磨削、鉆探、拋光等領(lǐng)域。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進步，市場對金剛石微粉的需求量越來越大，對質(zhì)量要求也越來越高。對于金剛石微粉來說，影響其質(zhì)量的因素有粒度組成、顆粒形狀、雜質(zhì)含量等。許多專家學(xué)者對微粉的粒度檢測方法進行了研究，也發(fā)表了不少論文［1-2］。金剛石微粉中雜質(zhì)含量的多少，直接影響微粉的產(chǎn)品質(zhì)量和實用性能，故微粉雜質(zhì)含量的檢測方法正逐漸引起生產(chǎn)和使用者的重視［3-4］。

微粉產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)［5-6］中對微粉雜質(zhì)含量的檢驗方法做了明確的規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的人造金剛石微粉雜質(zhì)含量測試方法為1000℃高溫?zé)Х?。但在近年的檢測工作中，我們發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測方法以及分析結(jié)果數(shù)據(jù)的表征精度都不能滿足實際情況的需要。如在檢測過程中，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測試，經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)數(shù)的異常結(jié)果;標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的雜質(zhì)含量小于1%，但按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的有效數(shù)字修約后結(jié)果經(jīng)常是0，如雜質(zhì)含量的結(jié)果在0.50%以下，如果保留一位整數(shù)的話就是0，這是不合理的。為此，本文根據(jù)實驗結(jié)果，對前述問題進行討論分析并給出解決方法。

1 實驗過程及條件

(1)實驗?zāi)康?考察標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法分析結(jié)果的穩(wěn)定性，即取樣量多少合適、分析結(jié)果數(shù)據(jù)表征精確度能否滿足要求等。

(2)實驗儀器:箱式電阻爐(型號 SX-2.5-12，北京中興偉業(yè)儀器有限公司生產(chǎn))、陶瓷舟、萬分之一天平(型號ML204T，梅特勒－托利多儀器(上海)有限公司生產(chǎn))等。

(3)實驗樣品:選擇 M0.5/1、M4/8、M8/16 的細中粗樣品3個。每個樣品分別稱取質(zhì)量為0.50 g、1.00 g、2.00 g 3 種樣品，且每種樣品質(zhì)量取 3 個平行實驗樣本，每個樣本質(zhì)量與額定取樣質(zhì)量偏差小于0.01 g，共得 27 個樣本。

(4)實驗方法:按國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 35477-2017超硬磨料人造金剛石微粉》規(guī)定的方法對27個樣品進行檢測。

2 實驗結(jié)果分析和討論

實驗結(jié)果如表1所示。表1數(shù)據(jù)顯示:取樣量為0.50 g時，灼燒恒重時間為60 min，在9個分析結(jié)果中，最大平均偏差為0.1642%，還出現(xiàn)了兩個分析數(shù)據(jù)為負(fù)數(shù)的異常結(jié)果，且都是粒度偏粗微粉的;取樣量為1.00 g的樣品，灼燒恒重時間為90 min，沒有出現(xiàn)異常結(jié)果，最大平均偏差為0.0132%;取樣量為2.00 g的樣品，灼燒恒重時間為150 min，也無異常分析結(jié)果出現(xiàn)，最大平均偏差0.0146%。表1的分析數(shù)據(jù)還表明:金剛石微粉粒度變細，微粉中的雜質(zhì)含量在逐步提高;且取樣量對分析結(jié)果的穩(wěn)定性有明顯影響，當(dāng)取樣量為1.00 g時平均偏差最小，說明分析結(jié)果穩(wěn)定性最好。

表1 金剛石微粉實驗樣本雜質(zhì)含量檢測結(jié)果Table 1 Test results of impurity content in experimental samples of diamond powder

取樣量為0.50g時，9個樣品中出現(xiàn)兩次異常分析結(jié)果，這主要是微粉中雜質(zhì)含量太低、取樣量太少、測試過程帶來的偏差已超出了雜質(zhì)含量范圍所致。同時，粒度M0.5/1的微粉，因為雜質(zhì)含量高，所以沒有出現(xiàn)負(fù)數(shù)的異常結(jié)果。因此，檢測金剛石微粉雜質(zhì)含量時，0.50g的取樣量是不合適的。

同樣的金剛石微粉粒度，當(dāng)取樣量為1.00g和2.00g時沒有出現(xiàn)異常情況。但取樣量為2.00g時，最大平均偏差比取樣量1.00g時略大，且恒重時間比1.00g的時間增加60 min，時間太長、效率太低。這樣不僅大大增加灼燒恒重時間，而且陶瓷舟的變化以及高溫環(huán)境的變化都可能對分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此，盲目加大取樣量并不一定能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，而且會大幅度延長操作時間，降低工作效率。

平均粒徑在3 μm以細的金剛石微粉，生產(chǎn)微粉時因為粒度細使原材料中夾雜的一些酸堿不溶物不易分離因而沉淀到細粒度微粉中引起雜質(zhì)升高。況且，粒度越細制造過程工序越多，外部帶入的雜質(zhì)也越多，包括帶入的分散劑、沉降液不純凈而引入、生產(chǎn)環(huán)境的粉塵污染等雜質(zhì)。早期專家［4］的研究也證明細粒度的微粉雜質(zhì)含量較高。

多年來我們對數(shù)百個微粉樣品的雜質(zhì)含量進行測試，發(fā)現(xiàn)95%以上的粗粒度金剛石微粉產(chǎn)品其雜質(zhì)含量都在0.50%以下，95%以上的細粒度微粉產(chǎn)品其雜質(zhì)含量在1.00%以下。因此，在微粉質(zhì)量控制中規(guī)定3 μm以細的微粉雜質(zhì)含量應(yīng)小于1.00%，3 μm以粗的微粉雜質(zhì)含量應(yīng)小于0.50%;且標(biāo)準(zhǔn)中雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)小數(shù)點后應(yīng)保留兩位小數(shù)。因為隨著微粉制造技術(shù)的進步，微粉中的雜質(zhì)逐步減少，粗粒的微粉有很大一部分雜質(zhì)含量都在0.10%以下，如果只保留一位小數(shù)，就不能有效區(qū)分其質(zhì)量。

3 結(jié)論

在采用燒失法對金剛石微粉雜質(zhì)測試時，國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的取樣量為0.50g，容易出現(xiàn)異常錯誤數(shù)據(jù)，分析結(jié)果穩(wěn)定性也較差，取樣量應(yīng)為1.00g為好。在進行質(zhì)量控制時，粗粒度微粉的雜質(zhì)含量應(yīng)小于0.50%，細粒度微粉的雜質(zhì)含量應(yīng)小于1.00%。