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        食品中多種水溶性維生素快速檢測的方法研究

        2019-09-06 01:28:20詹越城劉夢婷裘鈞陶鐘世歡汪慶旗
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年16期
        關(guān)鍵詞:水溶性容量瓶質(zhì)譜

        詹越城 , 何 斌 , 劉夢婷 ,楊 娜 , 裘鈞陶 , 鐘世歡 ,汪慶旗 , 楊 琳

        (1.浙江公正檢驗(yàn)中心有限公司,浙江 杭州 310009;2.贊宇科技集團(tuán)股份有限公司,浙江 杭州 310009)

        水溶性維生素是維持人體正常生命活動(dòng)不可缺少且需求量較少的一類有機(jī)化合物,其中一些維生素在人體內(nèi)不能合成或者合成的量不能滿足人體的需要,必須由食物供給,但是水溶性維生素?cái)z入過量或缺乏都將導(dǎo)致各種疾病[1]。目前,很多食品中都會(huì)添加水溶性維生素,但其是否符合要求還有待進(jìn)一步檢測驗(yàn)證。因此,加大對水溶性維生素檢測技術(shù)的研究,快速檢測食品中水溶性維生素含量,對于人們科學(xué)攝入水溶性維生素具有一定的指導(dǎo)意義,同時(shí),對于科學(xué)控制水溶性維生素在食品中的添加量也具有重要意義。

        目前,我國國標(biāo)只對單一或者2~3種水溶性維生素進(jìn)行檢測,其中牛磺酸、維B1(硫胺素)、維B2(核黃素)、維B3(煙酸、煙酰胺)、維B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺) 主要用高效液相色譜測定;維B5(泛酸)、維B9(葉酸)、維B12(鈷胺素) 和維H(生物素) 主要用微生物法測定。這些方法前處理繁瑣、檢測周期長、成本高,不能滿足多種物質(zhì)快速同時(shí)檢測的要求[2]。所以試驗(yàn)擬運(yùn)用HPLC-MS/MS聯(lián)用技術(shù),建立同時(shí)檢測食品中12種水溶性維生素(?;撬帷⒕SB1、維B2、煙酸、煙酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、葉酸、維B12、生物素) 的快速檢驗(yàn)方法,針對不同樣品的前處理進(jìn)行優(yōu)化,可大大提高檢測效率,對于科學(xué)控制水溶性維生素在食品中的添加量具有重要意義[3]。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 材料與試劑

        除非另有說明,所有試劑均為分析純;水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

        乙腈 (色譜純),美國Tedia公司提供;甲酸(優(yōu)級純),上海安譜科學(xué)儀器有限公司提供;乙酸銨、冰乙酸、鹽酸、三氯乙酸(分析純),杭州化學(xué)試劑有限公司提供;牛磺酸、維B1、維B2、煙酸、煙酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、葉酸、維B12、生物素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (含量≥99%),Dr.Ehrenstorfer公司提供。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置:?;撬?、維B1、維B2、煙酸、煙酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、維B12、生物素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各稱取0.05 g至50.00 mL容量瓶,用0.01 mol/L鹽酸定容,配制成1 000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,葉酸稱取0.05 g至50.00 mL容量瓶,用少量稀氨水溶解后,再用濃度為0.01 mol/L鹽酸定容,配制成1 000μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再用水稀釋成適當(dāng)質(zhì)量濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

        1.2 儀器與設(shè)備

        Agilent 1260 InfinityⅡ型超高效液相色譜儀(配備二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱等);Agilent 6470型三重四極桿質(zhì)譜儀;TGL-16G型高速離心機(jī),上海安亭科學(xué)儀器廠產(chǎn)品;Milli-Q型純水儀,美國Millpore公司產(chǎn)品。

        1.3 分析步驟

        1.3.1 樣品前處理

        (1) 果汁飲料。 稱取試樣5 g( 精確至0.01) 于100 mL容量瓶中,用濃度為0.01 mol/L鹽酸溶液定容至刻度,混勻,用0.22μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

        (2) 含乳飲料。 稱取試樣5 g( 精確至0.01) 于100 mL容量瓶中,加入10 mL質(zhì)量濃度為40 g/L三氯乙酸溶液,混勻,超聲提取20 min,用水定容至刻度,取適量溶液以轉(zhuǎn)速4 000 r/min離心5 min。取上清液用0.22μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

        (3) 奶粉。 稱取試樣1 g(精確至0.01) 于100 mL容量瓶中,加入50 mL 45~50℃的水溶解,混勻后超聲處理30 min,待溶液溫度降至室溫后,用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至4.50左右,用水定容至刻度,取適量溶液以轉(zhuǎn)速4 000 r/min離心5 min。取上清液用0.22μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

        1.3.2 測定

        (1) 色譜柱。Agilent SB-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm, USA)。

        柱溫35℃,進(jìn)樣體積5μL,流速0.3 mL/min,流動(dòng)相A為濃度5 mmol/L乙酸銨,流動(dòng)相B為乙腈。

        梯度洗脫程序見表1。

        (2) 質(zhì)譜條件。離子源:電噴霧離子源(ESI);掃描方式為正離子,檢測方式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式采集,毛細(xì)管電壓4.0 kV,霧化器 (N2) 壓力45 psi; 干燥氣 (N2) 溫度 350℃, 干燥氣 (N2) 流速10 L/min。

        表1 梯度洗脫程序

        12種水溶性維生素的質(zhì)譜檢測參數(shù)見表2,12種水溶性維生素MRM色譜圖見圖1。

        表2 12種水溶性維生素的質(zhì)譜檢測參數(shù)

        2 結(jié)果與分析[6-8]

        2.1 線性關(guān)系和檢測限

        將標(biāo)準(zhǔn)溶液工作液按由低到高質(zhì)量濃度進(jìn)樣,在上述儀器條件下測定,分別以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、以對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制,標(biāo)準(zhǔn)曲線得到線性方程。

        12種水溶性維生素線性及檢出限見表3。

        由表3可知,12種水溶性維生素在各自標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好。

        2.2 精密度和回收率

        對3種不同基質(zhì)樣品分別進(jìn)行3個(gè)質(zhì)量濃度水平6次加標(biāo)回收試驗(yàn),考查精密度和回收率。

        圖1 12種水溶性維生素MRM色譜圖

        表3 12種水溶性維生素線性及檢出限

        12種水溶性維生素精密度及回收率試驗(yàn)見表4。

        由表4可知,12種水溶性維生素加標(biāo)樣品回收率為78.5%~89.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為2.00%~4.99%,該方法具有較好的精密度,能滿足實(shí)際樣品的檢測需要。

        2.3 結(jié)果計(jì)算和表達(dá)

        試樣中目標(biāo)物的含量X,以μg/kg表示,按式計(jì)算:

        式中:C——試樣溶液的質(zhì)量濃度,ng/mL;

        V——試樣溶液的體積,mL;

        m——試樣的質(zhì)量,g;

        n——樣液稀釋倍數(shù)。

        注:測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,保留3位有效數(shù)字。

        3 結(jié)論

        12種水溶性維生素在相應(yīng)質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.999,不同樣品基質(zhì)中(果汁飲料、乳飲料、奶粉) 在3個(gè)質(zhì)量濃度水平加標(biāo)試驗(yàn)回收率在78.5%~89.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為2.00%~4.99%, 方法檢測限 (LOD,S/N≥3)為 5.0μg/kg,定量限為20.0μg/kg。經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,該方法簡便快速、重現(xiàn)性好、靈敏度高、結(jié)果可靠,適用于食品中12種水溶性維生素的快速篩查和定量測定。

        超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)同時(shí)測定食品中?;撬?、維B1、維B2、煙酸、煙酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、葉酸、維B12、生物素的方法。樣品用水提取,提取液離心過濾后動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測方式測定。與目前的國家標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)報(bào)道的方法相比,該方法在保證準(zhǔn)確性好、靈敏度高的同時(shí),盡可能省去了復(fù)雜的前處理,為食品中同時(shí)快速測定多種維生素的研究提供了數(shù)據(jù)和基礎(chǔ)。

        表4 12種水溶性維生素精密度及回收率試驗(yàn)

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