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        煅燒高硫石油焦用耐材的選擇

        2019-09-03 08:35:44燕宿祥宋婷婷
        山東冶金 2019年4期
        關(guān)鍵詞:產(chǎn)品

        燕宿祥,付 衛(wèi),宋婷婷

        (山東耐材集團(tuán)魯耐窯業(yè)有限公司,山東 淄博255200)

        1 前 言

        豎罐式石油焦煅燒爐熱利用率高,煅燒質(zhì)量均勻、穩(wěn)定且炭質(zhì)燒損低,在石油焦煅燒行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。豎罐式石油焦煅燒爐普遍采用硅磚作為內(nèi)襯耐火材料,其正常使用壽命一般在6~8 a。但是為了有效地脫除影響石油焦質(zhì)量的主要雜質(zhì)成分之一的硫,煅燒需穩(wěn)定提高至1 500℃以上,這使得豎罐式石油焦煅燒爐硅磚內(nèi)襯的壽命迅速將至2~3 a[1]。通過提高煅燒溫度的方法將高硫焦煅燒成低硫焦(S含量<1.5%)用于生產(chǎn),但同時(shí)煅燒低硫焦的硅磚耐火材料已經(jīng)不適應(yīng)煅燒高硫石油焦的要求,為了達(dá)到煅燒高硫焦的使用要求,對(duì)煅燒高硫石油焦用的耐火材質(zhì)進(jìn)行了研究,尋找解決煅燒高硫石油焦用耐材的思路和方案。

        2 試 驗(yàn)

        在酸性和中性耐火產(chǎn)品中選擇9種材質(zhì)產(chǎn)品進(jìn)行抗高硫石油焦侵蝕性能試驗(yàn)。通過樣品在高溫下埋高硫石油焦燒成后產(chǎn)品性能與原始性能的對(duì)比分析,分析出不同產(chǎn)品侵蝕前后強(qiáng)度的變化、荷重軟化溫度的變化及化學(xué)組分的變化。分析產(chǎn)生變化的原因,找到能有效抵抗高硫石油焦侵蝕的最佳途徑及產(chǎn)品材質(zhì)。

        2.1 試驗(yàn)選材

        選擇1#純剛玉磚、2#剛玉磚、3#剛玉莫來石、4#白尖晶石磚、5#黑尖晶石磚、6#高溫?zé)Y(jié)鋁硅磚、7#莫來石磚、8#紅柱石磚、9#鋯莫來石磚進(jìn)行抗高硫石油焦侵蝕試驗(yàn)。石油焦選由中碳能源(山東)有限公司提供的高硫石油焦,S含量為6.9%。

        2.2 試樣制備

        將各種材質(zhì)的樣品制成Φ50 mm×50 mm的圓柱,用氧化鋁微粉做好標(biāo)記,將其放入匣缽中。匣缽用高硫石油焦填滿。匣缽覆蓋剛玉蓋板,留出適當(dāng)?shù)呐艢饪住⑾焕彿湃腚姞t中,在1 530℃條件下保溫30 h燒成。燒成升溫速度<800℃,10℃/min;800~1 200℃,5 ℃/min;>1 200℃,3 ℃/min;達(dá)到1 530℃以后保溫30 h,電爐自動(dòng)冷卻到室溫。

        2.3 性能檢測(cè)

        采用GB/T 2997—2015《致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率和真氣孔率試驗(yàn)方法》的檢測(cè)方法檢測(cè)氣孔率及體積密度;采用GB/T 5072—2008《耐火材料常溫耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法》測(cè)試產(chǎn)品常溫耐壓強(qiáng)度;采用YB/T 370—1995《耐火制品荷重軟化溫度試驗(yàn)方法(非示差-升溫法)》檢測(cè)荷重軟化溫度;采用GB/T 6900—2006《鋁硅系耐火材料化學(xué)分析方法》及BHF82多元素快速分析儀進(jìn)行化學(xué)分析檢測(cè)。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 高硫石油焦對(duì)產(chǎn)品體積密度、耐壓強(qiáng)度的影響

        為研究分析試樣受高硫石油焦侵蝕前后體積密度、耐壓強(qiáng)度的變化,分別對(duì)9個(gè)樣品制取平行樣進(jìn)行體積密度、耐壓強(qiáng)度的檢測(cè),得出試樣受高硫石油焦侵蝕后體積密度變化率,如圖1所示。試樣受高硫石油焦侵蝕后耐壓強(qiáng)度的變化率如圖2所示。

        圖1 高硫石油焦對(duì)產(chǎn)品體積密度的影響

        圖2 高硫石油焦對(duì)產(chǎn)品耐壓強(qiáng)度的影響

        3.2 耐壓殘樣外觀及性能分析

        將各種材質(zhì)的樣品制成Φ50 mm×50 mm的圓柱,用氧化鋁微粉做好標(biāo)記,將其放入匣缽中,用高硫石油焦填滿。在1 530℃條件下保溫30 h燒成。試樣燒成完成后進(jìn)行耐壓強(qiáng)度的檢測(cè)。受高硫石油焦侵蝕后,耐壓碎后樣如圖3所示。

        圖3 受高硫石油焦侵蝕后耐壓碎后殘樣

        3.3 試驗(yàn)結(jié)果討論

        3.3.1 外觀形態(tài)分析

        從試驗(yàn)的總體情況來看,試樣燒制完成后,在排氣孔附近出現(xiàn)了很多白色的絮狀物質(zhì),該物質(zhì)應(yīng)該是從樣品內(nèi)部揮發(fā)出來的反應(yīng)生成物。對(duì)白色絮狀物進(jìn)行化學(xué)分析,結(jié)果見表1,從表1中數(shù)據(jù)得知,白色絮狀主要是SiO2。

        表1 白色絮狀物化學(xué)分析結(jié)果 %

        從外觀看,4#、5#產(chǎn)品的外觀均發(fā)生了反應(yīng),且生成物較堅(jiān)硬,2#、3#、7#、8#、9#產(chǎn)品的外表面均出現(xiàn)了一層薄薄的白色變質(zhì)層,且白色變質(zhì)層的強(qiáng)度較低,用手指甲刮蹭即可使白色粉末滑落,同時(shí)因產(chǎn)品性質(zhì)不同產(chǎn)生的白色變質(zhì)層的厚度不同。1#、6#產(chǎn)品未產(chǎn)生明顯的變質(zhì)層。

        3.3.2 產(chǎn)品體積密度的變化趨勢(shì)分析

        1#樣品的磚體密沒有發(fā)生很大的變化,5#、8#樣品體積密度下降幅度較大,其他樣品的變化沒有很明顯的差別。體積密度的變化一部分原因是樣品在被侵蝕過程中產(chǎn)生了質(zhì)量損失,另一方面原因是產(chǎn)品在被侵蝕過程中發(fā)生了二次燒結(jié)從而引起了產(chǎn)品的膨脹或收縮。所以單從體積密度方面無法正確的判斷產(chǎn)品的真實(shí)受侵蝕情況。

        3.3.3 產(chǎn)品耐壓強(qiáng)度的變化趨勢(shì)分析

        2#磚的強(qiáng)度下降最明顯且體密變化較大,且受侵蝕后產(chǎn)生了易于脫落的變質(zhì)層,說明產(chǎn)品在被侵蝕過程中有物質(zhì)溢出且產(chǎn)品結(jié)構(gòu)性能遭到了嚴(yán)重的破壞。3#、7#、9#磚的強(qiáng)度衰減趨勢(shì)也較大,且受侵蝕后樣品表面出現(xiàn)的變質(zhì)層與2#相似。以上4個(gè)產(chǎn)品在侵蝕過程中均發(fā)生了較大的變化,產(chǎn)品的性能出現(xiàn)下降趨勢(shì)且磚坯表面均形成了不同程度的變質(zhì)層,抵抗高硫石油焦侵蝕的性能均較差,予以排除。

        4#、5#磚雖然表現(xiàn)出了一定的耐壓強(qiáng)度優(yōu)勢(shì),但由于該產(chǎn)品外觀發(fā)生了反應(yīng),在實(shí)際使用中容易發(fā)生爐內(nèi)結(jié)渣,所以不宜選擇。

        6#、8#均表現(xiàn)出強(qiáng)度上升的趨勢(shì)。6#樣品在高硫石油焦侵蝕后外觀及材質(zhì)的結(jié)構(gòu)性能均未發(fā)生大的變化,侵蝕后的耐壓殘樣仍保持了較高的強(qiáng)度。8#樣品在高硫石油焦侵蝕后外觀出現(xiàn)了一定的變質(zhì)層,侵蝕后強(qiáng)度有所增加。

        1#磚體沒有發(fā)生很大的變化,證明產(chǎn)品在整個(gè)侵蝕過程中沒有物質(zhì)溢出,但產(chǎn)品的耐壓強(qiáng)度卻降低很大,證明產(chǎn)品基質(zhì)的結(jié)合鍵遭到了很嚴(yán)重的破壞。從耐壓后產(chǎn)品的破損程度看,產(chǎn)品的基質(zhì)部分受到了嚴(yán)重的侵蝕,產(chǎn)品在受到壓力后破碎嚴(yán)重,基質(zhì)部分毫無強(qiáng)度,一碾就碎。

        3.3.4 擴(kuò)大化試驗(yàn)

        在第1組的分析中,6#、8#均表現(xiàn)出良好的抗石油焦侵蝕性能,但是1#純剛玉磚的表現(xiàn)有些異常。為了繼續(xù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,在第1組試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,展開了第2次試驗(yàn),選擇了在第1組試驗(yàn)中表現(xiàn)較好的6#、8#磚,并再次驗(yàn)證1#磚。為了有更加明顯的對(duì)比,同時(shí)在第2次試驗(yàn)時(shí)增加了硅磚。磚坯采用240 mm×115 mm×65 mm標(biāo)準(zhǔn)磚進(jìn)行試驗(yàn),分別對(duì)比試樣侵蝕前后耐壓強(qiáng)度、荷重軟化穩(wěn)定及部分化學(xué)指標(biāo)。

        將4種不同材質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)磚放入匣缽中,將匣缽中放滿高硫石油焦,然后將匣缽放入大電爐中煅燒,匣缽表面用剛玉蓋板防護(hù)。電爐在1 530℃條件下保溫30 h燒成。燒成升溫速度是:<800℃,6℃/min;800~1 200℃,3℃/min;>1 200℃,2℃/min;達(dá)到1 530℃以后保溫30 h,電爐自動(dòng)冷卻到室溫。

        燒后產(chǎn)品附近出現(xiàn)了很多白絮狀的物體,是揮發(fā)出來的物質(zhì)重新凝結(jié)或被氧化形成的。對(duì)揮發(fā)出來的白色物質(zhì)進(jìn)行分析,分析結(jié)果與表1一致。硅磚表面凝結(jié)了很厚的一層黃色物質(zhì),且硅磚侵蝕嚴(yán)重,存在很明顯的脫落物,硅磚抗侵蝕前厚度為65.70 mm,侵蝕后厚度為61.88 mm,整體侵蝕率為5.8%。8#磚出現(xiàn)了很明顯的變質(zhì)層,變質(zhì)層厚度為2.5 mm,具體對(duì)比數(shù)據(jù)見表2。

        對(duì)8#變質(zhì)層的物質(zhì)清理下來一部分用于分析,分析結(jié)果顯示如表3所示。從檢測(cè)結(jié)果可以看出白色變質(zhì)層中的AI2O3含量增加29.7%,SiO2含量減少29.84%。

        表2 試驗(yàn)產(chǎn)品燒前燒后尺寸對(duì)比 mm

        表3 試驗(yàn)產(chǎn)品燒后物質(zhì)化學(xué)分析 %

        表4 試驗(yàn)產(chǎn)品燒后產(chǎn)品物理性能分析

        3.4 試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

        1)從多次試驗(yàn)分析看,產(chǎn)品中的SiO2發(fā)生了遷移現(xiàn)象,從磚的表面揮發(fā)了出來,在蓋板處又重新凝結(jié)。這是因?yàn)?,高硫石油焦灰分中的Al2O3、MgO、K2O、Na2O等金屬氧化物在高溫下與硅形成低熔點(diǎn)的物質(zhì),S的化學(xué)性質(zhì)十分活潑,滲透性很強(qiáng),而耐火材料的氣孔率一般都較大,S擴(kuò)散到耐火材料內(nèi)部與液相SiO2發(fā)生反應(yīng),在強(qiáng)還原氣氛下,SiO2+3S→SiS2↑+SO2,SiS2溢出后在蓋板表面凝結(jié),發(fā)生反應(yīng)(SiS2+3O2→SiO2+2SO2),最終被氧化成SiO2[2]。

        2)從試驗(yàn)前后產(chǎn)品的常溫耐壓強(qiáng)度及荷重軟化溫度的變化情況分析,3種材料的磚均表現(xiàn)出了良好的性能,且被高硫石油焦侵蝕后的產(chǎn)品仍保持了較強(qiáng)的荷重軟化溫度。6#樣有較好的穩(wěn)定性,同時(shí)8#也表現(xiàn)較好的強(qiáng)度上升趨勢(shì),但8#磚表面生成了變質(zhì)層,發(fā)生了硅的揮發(fā),造成Al2O3含量的增加,磚坯表面被反應(yīng)粉化,耐磨性較差,所以認(rèn)為1#、6#表現(xiàn)較好。分析 1#、6#產(chǎn)品未發(fā)生變質(zhì)層的主要原因是產(chǎn)品中游離硅含量較少,形成液態(tài)硅的溫度較高,使得材料之間的反應(yīng)變成固態(tài)與固態(tài)的反應(yīng),提高了反應(yīng)能??紤]到前后兩次試驗(yàn)的情況,6#是最穩(wěn)定表現(xiàn)最佳的試樣,可以為客戶創(chuàng)造出更高的使用價(jià)值。

        3)8#樣品荷重軟化溫度一直較高,但較高的荷重軟化溫度并不能代表較高的抗侵蝕能力。荷重軟化溫度高的主要原因是產(chǎn)品在升溫過程中發(fā)生了連續(xù)穩(wěn)定的膨脹反應(yīng),從而提高了產(chǎn)品的荷重軟化溫度,但是不能代表產(chǎn)品產(chǎn)生硅液相的溫度情況。從6#、8#產(chǎn)品的高溫指標(biāo)對(duì)比中可以看出,高荷重軟化溫度并不能代表磚坯的抗侵蝕能力強(qiáng)弱,決定抗高硫石油焦侵蝕性能的是產(chǎn)品產(chǎn)生高溫硅液相的溫度。

        4)經(jīng)過煅燒后的高硫石油焦的S含量只有0.69%,應(yīng)用價(jià)值比較大??梢钥闯鎏岣邷囟葻墒怯行Ю酶吡蚴徒沟挠行緩?。通過抗侵蝕試驗(yàn)得出:能夠很好的抗高硫石油焦侵蝕的耐火材料不但要有較低的氣孔率,較高的荷重軟化溫度,較好的抗高硫石油焦侵蝕能力,同時(shí)原料必須適應(yīng)強(qiáng)還原氣氛與硫的長時(shí)間侵蝕,所以耐火原料必須是在強(qiáng)還原氣氛下能夠生成且保持穩(wěn)定晶體狀態(tài)。

        4 結(jié) 論

        4.1 通過提溫煅燒,高硫石油焦S含量從6.9%下降到0.69%,高硫石油焦的使用意義很大。

        4.2 通過分析判斷制品中液相硅的產(chǎn)生對(duì)抗石油焦侵蝕具有很強(qiáng)的破壞作用。

        4.3 試驗(yàn)結(jié)果顯示6#產(chǎn)品具有較好的抗高硫石油焦侵蝕能力。一是該產(chǎn)品的氣孔率較低,阻止了CO等氣體向磚內(nèi)的侵蝕;二是生成的較強(qiáng)的剛玉骨架及穩(wěn)定的石英結(jié)構(gòu)有效地阻止了還原氣氛對(duì)產(chǎn)品的侵蝕;三是產(chǎn)品的硅液相形成溫度較高,提高了高硫石油焦侵蝕產(chǎn)品的反應(yīng)能。

        4.4 決定抗高硫石油焦侵蝕性能的關(guān)鍵因素是制品產(chǎn)生高溫硅液相的溫度。

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